2006-12-17發(fā)布2007-05-01實(shí)施前言 Ⅱ 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 14試劑和材料 15儀器設(shè)備 2 27快速法 5附錄A(資料性附錄)幾種自動(dòng)工業(yè)分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖 8附錄B(規(guī)范性附錄)快速法測(cè)定結(jié)果的校準(zhǔn)方法 [2005]739號(hào))的安排制定的。煤的工業(yè)分析自動(dòng)儀器法GB/T3863工業(yè)用氧GB/T8979純氮4.2工業(yè)用氧(見(jiàn)GB/T3863):純度不小于99.2%。測(cè)定水分時(shí)，爐溫應(yīng)能分別保持在105℃~110℃、115℃~125℃和125℃~135℃范圍內(nèi)；測(cè)定灰5.3.3坩堝架與送樣裝置：坩堝架用來(lái)放置坩堝，用金屬材料或耐高溫材料制成。臥式盆(環(huán))狀型爐內(nèi)的坩堝架用耐高溫材料制成，在800℃~900℃高溫下不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、不變形且具有足夠的3可另外稱取空氣干燥煤樣)在氧氣流或空氣流中按規(guī)定的速度加熱到815℃±10℃,在此溫度下灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分?jǐn)?shù)作為灰分。另在揮發(fā)分坩堝中稱取一定量的空氣干燥煤樣在900℃±10℃下，加熱7min,以減少質(zhì)量占樣品的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發(fā)6.3分析步驟6.3.1水分和灰分的測(cè)定水分和灰分的測(cè)定采用復(fù)式法，可選用具有臥式盆狀爐型或臥式環(huán)狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見(jiàn)附錄A中圖A.1及圖A.2。選擇若干質(zhì)量相近的淺壁不帶蓋坩堝放在815℃±10℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定，放在裝有干燥劑的干燥器中備用。按照儀器說(shuō)明書的要求開(kāi)機(jī)，并接通內(nèi)置電子天平電源，預(yù)熱30min以上。從干燥器中取出若王個(gè)已灼燒質(zhì)量恒定的坩堝，放在坩堝架上，儀器自動(dòng)稱出空坩堝的質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。取出1g±0g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣置于坩堝內(nèi)，并均勻攤平。儀器自動(dòng)稱出盛樣坩堝的質(zhì)量。應(yīng)按儀器說(shuō)明書要求留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，用以確定和校正浮力效應(yīng)值。向儀器通入氮?dú)?對(duì)于無(wú)煙煤和煙煤，當(dāng)進(jìn)行非仲裁分析時(shí)，可用干燥空氣或普氮代替純氮),按爐內(nèi)每小時(shí)換氣30次～60次控制流量，沖洗爐膛3min~5min后，將樣品送入已加熱到105℃~110℃的爐內(nèi)，或按適當(dāng)速率(以溫度不超出110℃為原則)將爐溫升至105℃~110℃,在此溫度下持續(xù)加熱進(jìn)行檢查性一燥，每隔10min稱量一次熱態(tài)樣品(既可直接稱量爐內(nèi)樣品，也可稱量從爐內(nèi)移出后的樣品),但樣品溫度應(yīng)保持在105℃~110℃,稱準(zhǔn)至0.0002g。直到連續(xù)10min樣品質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g,或樣品質(zhì)量明顯增加時(shí)為止，水分測(cè)定試驗(yàn)結(jié)束。在前一種情況下，采用最后一次稱量數(shù)據(jù)作為計(jì)算依據(jù)；在后出種情況下，采用增重前的那一次稱量數(shù)據(jù)作為計(jì)算依據(jù)。改通氧氣，流量按每小時(shí)換氣30次～60次控制，或通干燥空氣，流量按每小時(shí)換氣60次～120次控制。同時(shí)，在不小于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫升至500℃±10℃,在此溫度下保持30min,接著按40℃/min～50℃/min的速率將爐溫升至815℃±10℃,在此溫度下灼燒60min。進(jìn)行檢查性灼燒，每隔10min稱量一次熱態(tài)樣品(既可直接稱量爐內(nèi)樣品，也可稱量從爐內(nèi)移出后的樣品，但樣品溫度應(yīng)保持在100℃以上),稱準(zhǔn)至0.0002g。直到連續(xù)10min樣品質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g,灰分測(cè)定試驗(yàn)結(jié)束。采用最后一次稱量數(shù)據(jù)作為計(jì)算依據(jù)。6.3.2揮發(fā)分的測(cè)定揮發(fā)分的測(cè)定可采用復(fù)式法也可采用單式法，可選用具有臥式環(huán)狀爐型或立式管狀爐型的自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見(jiàn)附錄A圖A.2、圖A.3。選擇若干個(gè)質(zhì)量相近的帶有嚴(yán)密蓋的揮發(fā)分坩堝，放在900℃±10℃高溫爐內(nèi)灼燒至質(zhì)量恒定，放在干燥器中備用。按儀器說(shuō)明書的要求開(kāi)機(jī)，并接通內(nèi)置電子天平電源，預(yù)熱30min以上。從干燥器中取出若干個(gè)已灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋揮發(fā)分坩堝，放在坩堝架上，儀器自動(dòng)稱出空坩堝的質(zhì)量，稱準(zhǔn)到0.0002g。取出粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g±0.1g均勻攤平在坩堝底部，蓋上蓋，使其配合嚴(yán)密，儀器自動(dòng)稱出每個(gè)盛樣坩堝質(zhì)量，稱準(zhǔn)至0.0002g。應(yīng)按儀器說(shuō)明書要求留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確定和校正浮力效應(yīng)值。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊；低揮發(fā)分無(wú)煙煤稱樣后應(yīng)加幾滴揮發(fā)性液體，如苯。將裝有樣品的帶蓋坩堝送入900℃±10℃恒溫區(qū)內(nèi)，準(zhǔn)確加熱7min,然后在100℃~110℃恒溫內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900℃±10℃(如有必要，可先將爐溫提高至920℃后放入樣品),此后應(yīng)一直保持在900℃±10℃內(nèi)，否則試驗(yàn)結(jié)果作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。區(qū)分測(cè)定揮發(fā)分后所得焦渣類別，可按GB/T212中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。6.4結(jié)果計(jì)算6.4.1空氣干燥煤樣的水分含量按公式(1)計(jì)算：Mad——空氣干燥煤樣水分含量，%;m?——加熱前樣品和坩堝的質(zhì)量，g;6.4.2空氣干燥煤樣的灰分按公式(2)計(jì)算：6.4.3空氣干燥煤樣揮發(fā)分按公式(3)計(jì)算：5重復(fù)性(A)再現(xiàn)性(Aa)重復(fù)性(Vad)再現(xiàn)性(Va)6.4.5煤的固定碳按公式(4)計(jì)算：絕空氣(坩堝加蓋)條件下，逐漸升溫至900℃±10℃,準(zhǔn)確加熱7min,以減少質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分測(cè)定儀器應(yīng)是具有臥式盆(環(huán))狀型爐的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見(jiàn)附錄A圖A.1及圖A.2。(資料性附錄)A.1臥式盆狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分臥式盆狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖A.1。臥式環(huán)狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖A.2。A.3立式管狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分兩種立式管狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖A.3及圖A.4。88圖A.3立式管狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)示意圖(1)圖A.4立式管狀爐型的專用自動(dòng)工業(yè)分析儀結(jié)構(gòu)示意圖(2)(規(guī)范性附錄)B.2按方法B(快速法復(fù)式測(cè)定法),對(duì)上述樣品分別進(jìn)行兩次重復(fù)測(cè)定，取平均值，作為測(cè)定值(x?)。B.3得到下列數(shù)據(jù)(x?,y?),(x?,y?),…,(xn,yn)。B.4計(jì)算：B.5校準(zhǔn)方程為y=a+bx。將實(shí)測(cè)值x代入此式即得校準(zhǔn)值y。用某種型號(hào)的儀器按方法B(復(fù)式測(cè)定法)分別測(cè)定三種褐煤樣品的揮發(fā)分，重復(fù)兩次測(cè)定平均值(指干燥基，以下同)分別為：45.62%,35.46%,25.04%;按GB/T212中規(guī)定的方法分別測(cè)定上述三種煤樣，重復(fù)兩次測(cè)定平均值分別為：47.40%,37.38%,26.66%。按式(B.1)～式(B.4)計(jì)算得校