精餾實驗裝置說明書(乙醇-丙醇體系)吉林化工學院化工原理教研室

一、目的：1、測定全回流條件下的全塔效率和單板效率2、測定部分回流條件下的全塔效率二、原理：本設備為DES—Ⅲ型精餾實驗裝置。精餾塔共有8塊塔板，塔身的結構尺寸為：塔內徑為50mm，塔板間距為80mm，溢流管截面積為80mm2，溢流堰高為12mm，底隙高度為5mm，每塊塔板上開有直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。除7、8板外，每塊塔板上都有液相取樣口。為了便于觀測塔板上的氣液接觸狀況，在7與8板間設有一節玻璃視盅。蒸餾釜的尺寸φ108×4×400mm，裝有液面計、電加熱棒（加熱面積為0.05m2,功率為1500W）、控溫電熱棒（200W）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內液面高度、控制電加熱量、測量釜溫、測量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m回流分派裝置由回流分派器與控制器組成。回流分派器由玻璃制成，兩個出口管分別用于回流和采出，引流棒為一根φ4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，可在控制器的作用下實現引流。此回流分派器既可通過控制器實現手動控制回流比，也可通過計算機實現自動控制。板效率是體現塔板性能及操作狀況的重要參數，重要涉及：1、總板效率式中：N——理論板數Ne——實際板數2、單板效率 式中：Eml——以液相濃度表達的單板效率；xn,xn-1——第n塊板和第n-1塊板液相濃度；xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。三、裝置圖：圖1、精餾實驗流程1、配料罐2、循環泵3、進料罐4、進料泵5、塔釜冷凝器6、π型管7、塔釜加熱器8、視盅9、旁路閥10、進料流量計11、回流比分派器12、塔頂冷凝器四、實驗環節1）配料。在配料罐中配制乙醇體積分率為20％的乙醇、丙醇溶液，啟動循環泵攪勻并打入進料罐中。2）進料。啟動進料泵，調節旁路閥、進料口閥門、進料流量計閥門等，向塔內進料至液位計高度4/5左右。3）全回流操作。先開塔頂放空閥門，然后按下塔釜加熱器“手動加熱”綠色按鈕，調節加熱電壓至100V，或選擇“自動加熱”模式，打開冷卻水，有回流后根據汽液接觸狀況對電壓適當調整；約20分鐘穩定后塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板取樣分析數據。4）部分回流操作。開進料泵、進料罐閥門及塔中進料口閥門，調整進料量為30ml/min，設立回流比為相應的數值3～4，開塔釜出料閥門及π型管閥門，調整合適的加熱電壓，穩定20分鐘后塔頂、塔釜取樣分析。5）切換為“手動加熱”模式，手調改變加熱電壓，觀測液泛和漏液現象。6）實驗完畢后停泵，關塔頂放空閥門，關進料罐閥門，關塔中進料口閥門，最后關冷卻水。注意事項：1）用計算機控制時，塔釜加熱采用“自動加熱”模式，“塔釜溫控”、“回流比”等可通過數據采集界面在計算機前修改。2）為保證精餾塔的常壓操作，塔頂放空閥在設備運營時一定要打開；3）塔釜加熱啟動后，冷卻水一定要接通；4）操作時，塔釜液位不要低于液位計1/2，以免燒壞加熱器；5）取樣時，針頭不拔出，只動針管，以免損傷氟橡膠墊而漏液；6）阿貝折光儀的使用。

附錄1、乙醇—丙醇平衡數據（p=101.325kPa）序號液相組成氣相組成沸點/℃序號液相組成氣相組成沸點/℃10.0000.00097.1670.5460.71184.9820.1260.24093.8580.6000.76084.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.2100.33991.60100.8440.91480.5950.3580.55088.32111.0001.00078.3860.4610.65086.254、實驗數據登記表格表1全回流原始數據表（加熱總電阻R=28.5Ω）原料組成nd加熱電壓/V（穩定后）折光率塔頂溫度/℃塔釜溫度/℃全塔壓降/kPand，頂nd，4nd，5nd，釜表2部分回流原始數據表（進料量30ml/min，D、W根據物料衡算獲得）進料組成nd進料溫度/℃加熱電壓/V回流比（穩定后）折光率塔頂溫度/℃塔釜溫度/℃全塔壓降/kPand，頂nd，釜4乙醇、正丙醇有關計算參數表2乙醇、正丙醇汽化熱和熱容數據溫度乙醇正丙醇汽化熱熱容汽化熱熱容（kJ／kg）（kJ／kg·K）（kJ／kg）（kJ／kg·K）0985.292.23839.882.2110969.662.30827.622.2820953.212.38814.802.3530936.032.46801.422.4340918.122.55787.422.4950899.312.65772.862.5960879.772.76757.602.6970859.322.88741.782.7980838.053.01725.342.8990815.793.14708.202.92100792.523.29690.302.96乙醇:（1）（2）正丙醇:（3）（4）混合液:（5）（6）（7）式中：――進料的平均摩爾汽化熱，(kJ/kmol)――進料的平均摩爾熱