代替GB/T6730.64—2007鐵礦石水溶性氯化物含量的測定(ISO9517:2007,Ironores—Determinationofwater-solublechloride—國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會I本文件代替GB/T6730.64—2007《鐵礦石水溶性氯化物含量的b)更改了計算公式(見9.1,2007年版的8.本文件修改采用ISO9517:2007《鐵礦石水溶性氯化物——將ISO9517:2007中7.3的內容合并至第6章；——增加了GB/T6682、GB/T8170和GB/T12805國——刪除了ISO9517:2007的附錄C(Ⅱ的GB/T6730組成文件詳見附錄A。1鐵礦石水溶性氯化物含量的測定分數):0.007%～0.1%。下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣的制備(GB/T6730.1—2016,ISO,764:2006,MOD)GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管4原理2試劑和校準溶液的配制，以及第6章～第8章中規定的所有操作應與使用鹽酸的場所進行有效5.6氯標準溶液A,1.00mg/mL。稱取0.8240g氯化鈉基準物質，溶解于約50mL水中，轉入校準溶液氯質量濃度/(μg/mL)以上各濃度的校準溶液，可按照表2中規定，向6個100mL容量瓶中加入定量的氯標準溶液校準溶液氯質量濃度/(μg/mL)氯標準溶液B(見5.7)氯標準溶液A(見5.6)34應隨同每一批試料，在相同條件下分析同類型標準樣品做驗證試驗。標準樣品的預干燥按7.2規定進行。若同時分析多個同類型的試樣，可以利用一個標準樣品的分析值。8.3試驗前的準備電極在每次試驗使用前，應按照以下步驟檢查電極性能。a)向150mL或250mL燒杯中加入100mL水，2mL硝酸鈉溶液，放入一根塑料攪棒(見6.5)。將電極放入溶液，攪拌5min,記錄電極電位(E?)。b)攪拌速度應保持既能驅散電極周圍的氣泡，又不至使液面產生旋渦。c)加入1.0mL氯標準溶液A(見5.6),攪拌5min,待數據穩定后記錄電極電位(E?)。再加10.00mL的氯標準溶液A(見5.6),攪拌5min,再次記錄電極電位(E?)。當試液溫度為20℃~25℃時，E?和E?之差是(57±2)mV,認為該電極的性能符合要求。為證實實驗裝置和試劑沒有受到氯的沾污，不加入試樣，按照8.5步驟操作。測得的電極電位與8.3.1中E?之差應小于20mV,否則應重復清洗操作。清洗后如電位值仍超差，換另一批次的硫酸鉀，必要時更換過硫酸鉀或緩沖液。8.4試料量稱取約3.00g預干燥試樣(見7.2),精確至0.0001g。8.5.1浸取水溶性氯化物將試料(見8.4)轉入150mL燒杯中，用鑷子夾取一根塑料攪棒(見6.5)放入燒杯中。加入35mL硫酸鉀(見5.1),放在已經設好溫度的電熱磁力攪拌器(見6.3)上，蓋上表面皿。攪拌1h。取下，流水冷卻。將懸浮液轉入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。靜置10min。取干燥的250mL過濾瓶，裝上抽濾裝置(見6.6),用鑷子夾取并鋪上微孔濾膜(見6.6)。先用5mL～10mL試液抽吸、洗滌裝置后棄去濾液，然后將剩余的全部溶液和懸浮物都轉移到過濾裝置中，用吸量管量取25.00mL濾液入100mL高型燒杯中，加入3mL過硫酸鉀溶液(見5.2)和1.0mL磷酸鹽緩沖液(見5.4),加水至約40mL,放在已經預熱的電熱板(見6.4)上加熱30min。流水冷卻，轉入50mL容量瓶中。加入1mL硝酸鈉溶液(見5.3),稀釋至刻度，混勻。保留燒杯。8.5.4電極電位測量制備合適的校準溶液(見5.8),與試液一起在室溫下靜置到溫度平衡。5將約50mL試液返回原100mL燒杯中，用鑷子放入一根塑料攪棒(見6.5)。放置15min,使其溫表3氯質量濃度及參考電位值氯質量濃度/(pμg/mL)將校準溶液按8.5.4與試液同樣操作，按濃度由低到高的順序分別測量校準溶液電極電位和試液從校準曲線上根據試液的電極電位測定值計算出相應的氯質量濃度。9結果計算及其表示9.1水溶性氯化物含量的計算按式(1)計算試樣中水溶性氯化物含量(質量分數)wa,其數值以%表示。9.2分析結果的一般處理本文件的精密度函數關系式見表4,精密度試驗用試樣參見附錄C。6表4精密度函數關系式注：式中x是分析結果的平均值(質量分數)。9.2.2分析結果的確定按照附錄B中步驟，根據將式(1)計算獨立重復測量結果，與重復性限r進行比較，來確定最終分析結果。9.2.3實驗室間精密度實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結果之間的一致性。兩個實驗室按照9.2.2中規定的相同步驟報告結果后，按式(2)計算： (2)p1——實驗室1報告的最終結果；μ2——實驗室2報告的最終結果。如果|μ?-μ?I≤R,兩個實驗室的最終結果是一致的。a)|μe-A.I≤C,在這種情況下，測量值與標準值之間無顯著差異。b)lμ.-A.I≤C,在這種情況下，測量值與標準值之間有顯著差異。通過多個實驗室間確定的認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)的C值按式(3)計算：式中：R——實驗室間再現性限；r——實驗室內重復性限；n——標準樣品重復測定次數；u——CRM或RM樣品標準值的不確定度。9.2.5最終結果的計算試樣的最終結果是可接受分析值的算術平均值，或者是按附錄B中的規定進行操作測得的值，計算精確至小數點后第五位，報告精確至小數點后第三位，按GB/T8170的規定修約。10試驗報告試驗報告應包括下列信息：78GB/T6730.2—2018鐵礦石水分含量的測定重量法GB/T6730.5—2007鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原法GB/T6730.6—2016鐵礦石金屬鐵含量的測定三氯化鐵-乙酸鈉滴定法GB/T6730.7—2016鐵礦石金屬鐵含量的測定磺基水楊酸分光光度法GB/T6730.8—2016鐵礦石亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法GB/T6730.9—2016鐵礦石硅含GB/T6730.10—2014鐵礦石硅含量的測定重量法GB/T6730.12—2016鐵礦石鋁含量的測定鉻天青S分光光度法GB/T6730.14—2017鐵礦石鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T6730.16—2016鐵礦石硫含量的測定硫酸鋇重量法GB/T6730.17—2014鐵礦石硫含量的測定燃燒碘量法GB/T6730.18—2006鐵礦石磷含量的測定鉬藍分光光度法GB/T6730.19—2016鐵礦石磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法GB/T6730.20—2016鐵礦石磷含量的測定滴定法GB/T6730.22—2016鐵礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.23—2006鐵礦石鈦含量的測定硫酸鐵銨滴定法GB/T6730.25—2021鐵礦石稀土總量的測定草酸鹽重量法GB/T6730.26—2017鐵礦石氟含量的測定硝酸釷滴定法GB/T6730.27—2017鐵礦石氟含量的測定鑭-茜素絡合腙分光光度法GB/T6730.28—2021鐵礦石氟含量的測定離子選擇電極法GB/T6730.35—2016鐵礦石銅含量的測定雙環己酮草酰二腙分光光度法GB/T6730.36—2016鐵礦石銅含量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T6730.37—2017鐵礦石鈷含量的測定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光GB/T6730.38—2017鐵礦石鈷含量的測定亞硝基-R鹽分光光度法GB/T6730.39—2017鐵礦石鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法9鐵礦石砷含量的測定鐵礦石砷含量的測定鐵礦石鈮含量的測定鐵礦石鉍含量的測定鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳含量的測定氣體容量法鐵礦石鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋅含量的測定鐵礦石鉛含量的測定鐵礦石錫含量的測定鐵礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳和硫含量的測定高頻燃燒紅外吸收法水溶性氯化物含量的測定離子選擇電極法砷含量的測定氫化物發生原子吸收光譜法灼燒減量的測定重量法氟和氯含量的測定離子色譜法全鐵含量的測定氯化亞錫還原滴定法酸溶亞鐵含量的測定滴定法鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法鐵