ICS83.060硅橡膠苯基和乙烯基含量的測定國家標準化管理委員會國家市場監督管理總局發布國家標準化管理委員會IGB/T43314—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業聯合會提出。本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。材料有限公司、山東東岳有機硅材料股份有限公司、浙江鴻運橡塑有限公司、山東陽谷華泰化工股份有限公司、山東大學威海工業技術研究院、中昊晨光化工研究院有限公司、廣東電網有限責任公司電力科學研究院、濟南世創友聯有機硅科技有限公司、天津市環宇橡塑股份有限公司、深圳市東成電子有限公司、瑞金市樂群塑膠科技有限公司、怡維怡橡膠研究院有限公司、中國石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、中國石油天然氣股份有限公司吉林石化分公司、鎮江奇美化工有限公司、遼寧省計量科學研究院、沈陽橡膠研究設計院有限公司。1GB/T43314—2023硅橡膠苯基和乙烯基含量的測定核磁共振氫譜法警告：使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問本文件描述了采用核磁共振氫譜法測定硅橡膠中苯基和乙烯基含量的方法。本文件適用于側鏈上含有苯基的單苯基甲基乙烯基硅橡膠生膠(MPVMQ)、二苯基甲基乙烯基硅橡膠生膠(DPVMQ)及側鏈不含苯基的甲基乙烯基硅橡膠生膠(VMQ)。本文件不適用于苯撐硅橡膠。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理值來確定硅橡膠中苯基和乙烯基的含量。5試劑氘代四氫呋喃(C?D?O):純度大于99.5%(摩爾分數),不含四甲基硅烷(TMS)內標，NMR級。6儀器和設備6.1傅里葉變換核磁共振波譜儀(FT-NMR):1H共振頻率為400MHz或更高。2GB/T43314—2023按GB/T15340的規定取樣。8試驗步驟8.1取30mg～50mg硅橡膠生膠試樣放入樣品管(6.3)中，加入0.5mL～0.6mL氘代四氫呋喃在室溫下靜置溶解。溶解完全后在24h內完成測定。8.2設定核磁共振氫譜分析條件：b)試驗溫度：20℃~40℃;c)發射偏置：化學位移為6.1處；h)掃描次數：128次；8.3將樣品管放入核磁共振波譜儀內進行測定。對收集的自由感應衰減信號(FID)進行傅里葉變換、相位校正及基線校正，氘代四氫呋喃的溶劑峰化學位移分別是1.73和3.58,以3.58處的溶劑峰定標。8.4按表1信號積分范圍準確進行面積積分。表1中A、B、C信號分別對應硅橡膠中苯基氫、乙烯基氫和甲基氫的出峰信號，S?、S?、S?為對應的積分面積。圖1為典型的核磁共振氫譜圖。表1信號積分范圍信號信號積分范圍面積A從化學位移約9.0處到約6.3處的最小強度點B從化學位移約6.2處到約5.6處的最小強度點S?C從化學位移約1.0處到約一1.7處的最小強度點3GB/T43314—2023標引序號說明：X——化學位移；S?、S?、S?——信號積分面積。圖1典型的核磁共振氫譜圖9結果計算9.1苯基含量的計算單苯基甲基乙烯基硅橡膠生膠(MPVMQ)的苯基摩爾百分含量wp.1按公式(1)計算，結果保留到小數點后兩位： (1)二苯基甲基乙烯基硅橡膠生膠(DPVMQ)的苯基摩爾百分含量wp.2按公式(2)計算，結果保留到小數點后兩位： (2)9.2乙烯基含量的計算硅橡膠中的乙烯基摩爾百分含量w、按公式(3)計算，結果保留到小數點后兩位：GB/T43314—2023…………(3)見附錄A。a)本文件的編號；b)關于樣品的詳細說明；c)使用儀器型號和試驗條件；e)本文件或引用文件中未包括的任何自選操作；5GB/T43314—2023(資料性)精密度按照ISO19983:2022中方法B確定了本試驗方法的精密度，獲得1型精密度，原始數據中的離群值按照ISO19983:2022中程序5%顯著性水平處理。組織5個不同實驗室采用6臺核磁共振波譜儀開展了實驗室間精密度試驗，使用了6種硅橡膠生在連續兩周內的不同兩天對6種樣品進行重復測定。A.2精密度的研究分析。sR:再現性標準偏差；表A.1MPVMQ樣品苯基含量的精密度數據試樣實驗室內實驗室間rRMPVMQ-10.0160.0460.0930.0120.0340.069MPVMQ-232.230.0160.0440.0480.0280.0800.088表A.2MPVMQ樣品乙烯基含量的精密度數據試樣實驗室內實驗室間rRMPVMQ-10.4000.0040.0110.9720.0040.012MPVMQ-20.3890.0010.0020.1960.0030.0090.7986試樣平均值%實驗室內實驗室間rRDPVMQ-1DPVMQ