PAGEPAGE１９第七章合成崗位技術操作規(guī)程第一節(jié)崗位職責一、操作人員在值班時應保持高度的責任心對待工作，嚴格遵守公司的各項規(guī)章制度和勞動紀律，保證人身和設備的安全。二、操作人員是直接操作、監(jiān)視、維護管理設備的一線工作人員，必須熟知本崗位的技術操作規(guī)程，熟知公司的每條安全法規(guī)，確保公司安全生產(chǎn)，穩(wěn)定運行的生產(chǎn)目標。三、操作人員應接受主管的技術指導，服從當班領導的統(tǒng)一指揮，集中精力搞好本工段的工藝指標監(jiān)控工作，并能根據(jù)各控制點的數(shù)據(jù)，迅速判斷運行情況。及時處理一般故障，不能處理的情況應及時匯報中控，調度或值班領導。四、為了確保安全運行，操作人員應按時按巡檢路線認真檢查，認真、真實的做好記錄，運行數(shù)據(jù)要準確可靠，不允許弄虛作假。并且負責界區(qū)內設備、工器具、防護用品的保養(yǎng)及衛(wèi)生清潔工作。五、操作人員應認真負責維護好所管轄設備的運行狀況、備用設備的完好狀態(tài)及檢修情況。嚴格杜絕各類跑、冒、滴、漏類似事故發(fā)生，發(fā)現(xiàn)缺陷時應及時匯報、處理，并做好記錄。六、操作人員必須嚴格執(zhí)行交接班制度，上班前四個小時內禁止喝酒，接班前應提前20分鐘進入現(xiàn)場，上崗前必須按規(guī)定穿戴好勞保用品。檢查各設備的運行情況，確認工藝、設備運行正常后才能接班。值班人員應提前一小時做好衛(wèi)生清潔工作，為下一班創(chuàng)造良好的工作環(huán)境，并保證設備的正常運行。七、發(fā)生設備事故時，操作人員必須如實地向主管領導匯報發(fā)生情況，并如實記錄，以便正確分析事故原因，及時處理并做好防范措施，直接責任人按有關規(guī)定進行處理。八、操作人員接到上級命令或工作聯(lián)系電話時，應主動復誦一次，以免發(fā)生錯誤。九、操作人員必須堅守崗位，嚴禁擅自脫崗、串崗、睡崗和干私活。十、當有外來人員進入界區(qū)時操作人員應主動進行詢問，無關人員要求其離開，嚴禁未滿18周歲的人員進入工作區(qū)域。十一、當有關領導人員來現(xiàn)場檢查時，操作人員應主動匯報當前生產(chǎn)情況，并接受領導提問。十二、操作人員因故不能上班時，必須提前得到主管的批準，并履行正常的請假手續(xù)。第二節(jié)技術操作規(guī)程一、合成崗位的任務本工段是將壓縮工段（630）工藝氣體，在溫度（205~260℃）、壓力（4.0~5.8MPa）、觸媒（C307）作用下合成粗甲醇，并利用其反應熱付產(chǎn)160~250℃、2.0~3.9Mpa中壓蒸汽分兩路，一路減壓至2.7Mpa送往苯加氫車間，加一路減壓至0.6Mpa，送入低壓蒸汽管網(wǎng)，同時將粗甲醇送至精餾系統(tǒng)，合成弛放氣體送往苯加氫車間、二、甲醇合成原理 合成工藝中的CO、CO2分別與H2在銅基催化劑作用下主要生成甲醇，同時還伴有多種副產(chǎn)品。主反應： CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q主要副反應：2CO+4H2=CH3OCH3+H2O4CO+8H2=C4H9OH+3H2OCO+3H2=CH4+H2O2CO2+2H2=2H2O+2CO三、工藝流程簡述甲醇合成氣來自合成氣壓縮工號（630），溫度為80℃、壓力為5.9MPa。依次進入氣氣換熱器（C40001A/B）的殼程，被來自合成塔D40001反應后的出塔氣體加熱到~225合成塔D40001為立式絕熱—管殼型反應器，管內裝有C307型低壓甲醇合成催化劑。當合成氣進入催化劑床層后，在5.8MPa、220-260℃下CO、CO2與H2反應生產(chǎn)甲醇和水，同時還有微量的有機雜質生成。合成甲醇的兩個反應均為強放熱反應，釋放出的熱量大部分由合成塔殼程的沸騰水帶走。通過控制汽包壓力來控制催化劑床層溫度及合成塔出口溫度，合成塔出口壓力為5.6MPa、溫度為255℃的熱反應氣進入氣氣換熱器（C40001A/B）的管程與入塔合成氣逆流換熱，被冷卻到80℃左右，此時有一部分甲醇被冷凝成液體。該氣液混合物再經(jīng)水冷器（C40002）進一步冷卻，冷卻至≤分離出粗甲醇后的氣體，壓力約為5.45MPa，溫度約為40℃，由下部進入洗醇塔（E40001）進行洗滌，上部加脫鹽水噴淋做為洗滌液，洗醇塔底部洗滌液經(jīng)回流泵（J40005AB）打回流，當洗滌液濃度達到50-70％后送往甲醇精餾。不溶氣體經(jīng)水洗塔頂部的分離器后，大部分作為循環(huán)氣返回合成氣壓縮工號（630），經(jīng)加壓后循環(huán)使用。為了防止合成系統(tǒng)中惰性氣體的積累，要連續(xù)從系統(tǒng)中排放少量的循環(huán)氣體，經(jīng)洗醇塔（E40001）洗滌甲醇后經(jīng)兩級減壓至0.02MPa作為弛放氣送往焦爐、鍋爐做燃料使用，整個合成系統(tǒng)的壓力由弛汽包(F40004)與合成塔(D40001)殼側一根下降管和六根汽液上升管連接形成自然循環(huán)鍋爐,付產(chǎn)蒸汽溫度160-250℃、壓力2.0-3.9MPa。經(jīng)減溫減壓裝置轉化為158℃的飽和蒸汽送入低壓蒸汽管網(wǎng)，另一套減溫減壓到2.7MPa的蒸汽送入苯加氫裝置。汽包用的鍋爐水來自鍋爐給水總管，溫度為105℃,壓力為4.1MPa。為保證爐水質量，用磷酸鹽泵加入少量磷酸鹽溶液，在汽包（F40004）下部和合成塔（D40001）下部均設有間斷排污，在汽包中部設有連續(xù)排污，然后進入排污膨脹槽 催化劑經(jīng)還原后才有活性。因此合成催化劑在使用前，需對催化劑進行升溫還原，還原方程式為：CuO+H2=Cu+H2OCuO+CO=Cu+CO2還原壓力為0.8MPa，最高還原溫度為230℃，還原氣為轉化后的焦爐氣，稀釋氣體為N2合成塔內催化劑的升溫加熱，用蒸汽噴射器（J40003）來完成。加入壓力為3.5MPa的中壓蒸汽，通過開工蒸汽噴射器（J40003）帶動爐水循環(huán)，使催化劑層溫度均勻逐漸上升。四、正常生產(chǎn)時的操作控制1.氣體成分的控制（1）合成氣組成：成分組份COCO2H2CH4N2CH3OHH2O含量VOL%8.834.0675.972.098.480.500.07合成氣的組成，往往受上游流程的制約，但在可能情況下，盡量提供滿足要求的組成。根據(jù)化學計量要求新鮮氣中氫碳比為：理論要求：（H2-CO2）/（CO+CO2）=2.05～2.15實際為：（H2-CO2）/（CO+CO2）=2.63正常生產(chǎn)時應在所定數(shù)值范圍內操作，當遇到大減量等不正常情況下可根據(jù)入塔氣成分及時進行調整新鮮氣組成來滿足生產(chǎn)的需要。在新鮮氣組成中要嚴格控制總硫含量；ΣS≤0.1ppm當生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力逐漸上升，而其它工況比較正常時，要首先考慮到新鮮氣的硫的含量，應及時對照分析，如果硫含量超標要采取相應減量、停車或緊急停車。（2）循環(huán)氣組成：成分組份COCO2H2CH4N2CH3OHH2O含量VOL%6.803.5276.972.389.860.610.04一般而言，氫碳比控制太低，付反應增加，催化劑活性衰退加快,還引起積炭反應；氫碳比控制太高，影響產(chǎn)量并引起能耗等消耗定額增加。（3）惰性氣體合成系統(tǒng)中惰性氣體有：CH4、N2等。其組分在合成塔中不參加反應，且影響反應速度。惰性氣體含量太高，降低反應速度，生產(chǎn)單位產(chǎn)量的動力消耗增加；維持低惰性氣體含量，則放空量增大，有效氣體損失多。一般來說，適宜的惰性氣體含量，要根據(jù)具體情況而定，而且也是調節(jié)工況手段之一。觸媒使用初期，活性較高，可允許較高的惰性氣含量，使用后期一般應維持較低的惰性氣含量。目標若是高產(chǎn)則可維持惰性氣體含量低些。目標若是低耗，則可維持惰性氣體含量高些。2.壓力的控制合成系統(tǒng)在生產(chǎn)負荷一定的情況下合成塔觸媒層溫度、氣體成份、空速、冷凝溫度等變化均能引起合成系統(tǒng)壓力的變化，操作應準確判斷、及時調整，確保工藝指標在范圍內。當合成條件惡化、系統(tǒng)壓力升高時，可適當降低生產(chǎn)負荷，提高汽包壓力；必要時打開放空閥控制系統(tǒng)壓力在指標范圍內，不得超壓，以維持正常生產(chǎn)。系統(tǒng)減量要及時提高汽包壓力，調整循環(huán)量，控制溫度在指標范圍之內。調節(jié)壓力時，必須緩慢進行，確保合成塔溫度正常。如果壓力急劇上升會使設備和管道的法蘭接頭和壓縮機填料密封遭到破壞。一般壓力升降速度可控制在≤0.4MPa/min。3.催化劑溫度的控制合成塔殼側的鍋爐水，吸收管程內甲醇合成的反應熱后變成沸騰水，沸騰水上升進入汽包后在汽包上部形成與沸騰水溫度相對應的飽和蒸汽壓，即為汽包所控制的蒸汽壓力，合成塔觸媒的溫度就是靠調節(jié)此汽包蒸汽壓力得以實現(xiàn)。因此通過調節(jié)汽包壓力就可相應地調節(jié)催化劑床層溫度。一般是汽包壓力每改變0.1MPa，床層溫度就相應改變1.5℃另外生產(chǎn)負荷、循環(huán)量、氣體成分、冷凝溫度等的改變都能引起催化劑床層溫度的改變，必要時應及時調節(jié)汽包壓力，維持其正常操作溫度，避免大幅度波動。4.循環(huán)量的控制循環(huán)量是指每小時合成氣回到壓縮機循環(huán)段的氣量。提高循環(huán)量可以提高合成塔催化劑的生產(chǎn)能力，但系統(tǒng)阻力增加，催化劑床層溫度下降。正常生產(chǎn)操作中，在壓縮機新鮮氣量一定的情況下可以通過調節(jié)循環(huán)量來控制入塔氣量，繼而調節(jié)催化劑床層的溫度。循環(huán)量的大小主要是靠壓縮機循環(huán)近路閥，加減循環(huán)量應緩慢進行，不得過快。五、開車前的準備（一）準備工作1.檢查檢修所加的擋板拆除后回裝完畢，所有連接處連接好。聯(lián)系儀表檢查所有儀表，連鎖信號等具備開車條件。2.打開UV40002前后截止閥，PG40009上閥門，HV40001前后截止閥，U40003前后截止閥，LV40003前后截止閥，甲醇水冷器上水回水閥（注意排氣），各液位計、壓力表、安全閥的根部閥。3.關閉各調節(jié)閥的旁路閥、導淋閥、取樣閥、脫鹽水加水閥、其他放空閥（二）N2置換1.系統(tǒng)檢查后開車時，必須進行置換，具體置換部位和方法按置換方案進行，置換時要注意死角適當打開設備、管道、儀表調節(jié)閥，前導淋，進行排氣以便置換徹底，在設備排放點取樣分析，關閉調節(jié)閥旁路閥。2.置換時注意事項（1）合成塔內氣體不得倒流。（2）合成塔未換催化劑也未鈍化時，必須注意置換時空氣不得進入合成塔內。（三）氣密試驗1.置換合格后，聯(lián)系壓縮機崗位，氮氣進行氣密試驗，試壓時分段進行。采用耳聽、手摸和涂肥皂水的方法進行全系統(tǒng)檢查，發(fā)現(xiàn)泄漏處作出記號視情況卸壓后系統(tǒng)處理。2.試壓注意事項（1）系統(tǒng)充壓前，必須把與低壓系統(tǒng)連接的閥門關死。嚴防高壓氣體竄入低壓系統(tǒng)。（2）升壓速度不得大于0.4MPa/min。分三個階段進行，第一階段是1.0MPa時，檢查氣密性；第二階段是3.0MPa時再檢查氣密性；第三階段是6.0MPa時檢查氣密性。在氣密時，參加氣密人員必須認真做好記錄，用石蠟筆對漏點做出標記，待卸壓后處理。（3）導氣放空時，防止氣體倒流。（4）氣密試驗結束系統(tǒng)卸壓：若氣密試驗合格，可卸壓至0.5MPa，做好觸媒的升溫還原準備。（5）在合成系統(tǒng)進行置換、試氣密的同時，水洗塔要進行試壓。（四）合成觸媒升溫還原參照催化劑觸媒升溫還原方案進行。1.準備工作（1）壓縮機正常備車。（2）盲板抽出點氣密合格。（3）氮氣、純氫氣蒸汽、脫鹽水、鍋爐水合格備用。（4）儀表測溫點、測壓點及調節(jié)系統(tǒng)反應顯示靈敏、準確。（5）水桶、磅秤、膠管、防毒面具及勞保用品、消毒器材現(xiàn)場備用。（6）分析儀器及取樣工具完好無缺。（7）氮氣置換系統(tǒng)直至氧含量≤0.2%。（8）向汽包加脫鹽水至30%液位。2.還原方法（）啟壓縮機打循環(huán)，系統(tǒng)用氮氣充壓至0.7MPa。打開合成塔蒸汽噴射器，調整蒸汽大小，使觸媒升溫速度符合升溫指標。（）當合成塔觸媒溫度大于60℃（）當合成塔出口溫度到170℃3.注意事項（）在觸媒升溫還原時，如果壓縮機因故障停車，必須馬上切斷進氫氣閥，迅速打開放空閥，并用氮氣置換整個系統(tǒng)。（）升溫階段結束時，一定恒溫4小時以上，保證催化劑在平面溫差、軸向溫差較小情況下進行還原。（）用氫氣還原時，由于低氫濃度分析不易準確，故在結束任一階段的還原前，都應進行對照分析，以免因分析誤差引起的失誤。（）堅持“提氫不提溫，提溫不提氫”的原則，防止劇烈還原造成催化劑超溫燒結。六、正常開車開車步驟如下：（一）聯(lián)系壓縮機崗位向合成系統(tǒng)供新鮮氣，置換合成回路中的N2，直至N2＜1%，然后關死弛放氣閥。送氣過程要平穩(wěn)不可太快。（二）加新鮮氣過程中，隨時注意合成塔出口溫度，通過調節(jié)蒸汽噴射器及汽包排污，維持合成塔出口溫度在210℃至230（三）一旦發(fā)現(xiàn)塔出口溫度下降較快，應立即開大噴射蒸汽，減少循環(huán)量，若溫度沒有上升趨勢，應立即切斷新鮮氣，升溫后再接氣生產(chǎn)。（四）系統(tǒng)壓力達到4.0MPa時開吹除氣保持入塔氣成分的穩(wěn)定，系統(tǒng)壓力繼續(xù)慢慢上升，接近4.8MPa時，用吹除量調整系統(tǒng)壓力不在增加。（五）逐漸增大循環(huán)量，出現(xiàn)降溫趨勢時，停止加大循環(huán)量，新鮮氣量要逐漸增加，不可太快，直至出口溫度回升。（六）交替加量，間隙穩(wěn)定直至加滿。（七）甲醇分離器液位正常后給定30%投自控，并通知精餾送液。（八）汽包付產(chǎn)蒸汽壓力達到2.0MPa后，并入管網(wǎng)。（九）開啟洗醇水泵，建立水洗塔液位，開循環(huán)泵，打回流。部分去粗甲醇管道送精餾系統(tǒng)。（十）逐漸調整各指標，進入正常進行狀態(tài)。七、正常停車接指令后，壓縮機停供新鮮氣，內部打循環(huán)，使循環(huán)氣中的CO、CO2繼續(xù)反應，直至（CO+CO2）<0.5%；當汽包壓力低于2.0MPa時，停外送蒸汽放空；減少循環(huán)量，降低系統(tǒng)壓力，用噴射器保持合成塔以25℃/h當合成塔溫度低于100℃可停止向合成塔汽包加水，將合成汽包中的水由汽包排污閥就地排空，當合成塔出口溫度低于50通N2吹掃系統(tǒng)，使氫含量低于0.2%，使整個系統(tǒng)保持0.5MPa氮封。八、生產(chǎn)中不正常現(xiàn)象的判斷和處理(一)合成塔溫度急劇上升原因分析：循環(huán)量突然減少；汽包壓力升高；汽包連鎖失靈出現(xiàn)事故；氣體成分突然發(fā)生變化，如CO含量升高；新鮮氣量增加過快；操作失誤，調節(jié)幅度過大。處理方法：增加循環(huán)量；調節(jié)汽包壓力使之恢復正常值，必要是可加大排污量或調整循環(huán)量的方法使溫度盡快降下來；如出現(xiàn)干鍋應立即采取果斷措施，以免使事故擴大；與前系統(tǒng)聯(lián)系，使CO含量調整至正常值，并適當增加H2/CO比與惰性氣含量，使溫度盡快恢復正常；及時調整循環(huán)量或汽包壓力，使之負荷相適應；精心操作，細心調節(jié)各工藝參數(shù)，盡快避免波動過大；根據(jù)床層溫升情況，適當降低系統(tǒng)壓力，必要時按緊急停車處理（二）合成塔溫度急劇下降原因分析：循環(huán)量突然增加；汽包壓力下降；新鮮氣組成突然發(fā)生變化，如CO含量降低，硫含量超標；甲醇分離器高或假液位造成甲醇帶入合成塔；操作失誤，調節(jié)幅度過大。處理方法：適當減少循環(huán)量；提高汽包壓力，使之恢復正常值；與前系統(tǒng)聯(lián)系，使CO含量調整至正常指標，如果總硫超標，切斷氣源，待合格后再導氣生產(chǎn)；應開大甲醇放出閥，使液位恢復正常，同時減少循環(huán)量控制溫度，用塔后放空控制系統(tǒng)壓力不得超壓，聯(lián)系儀表檢查聯(lián)鎖與液位指示；精心操作，細心調節(jié)各工藝參數(shù)，盡快避免波動過大；8.3遇到下列情況按緊急停車處理管道設備大量泄漏，爆炸著火或相關崗位出現(xiàn)重大險情時；停電、停冷卻水、停儀表空氣；汽包上水中斷；新鮮氣中總硫嚴重超標，觸媒活性劇降；汽包液位低或分離器液位高造成的連鎖停車等。九、主要生產(chǎn)設備（規(guī)格）（一）非標設備：序號設備位號設備名稱規(guī)格1D40001甲醇合成塔φ3400H=15100管殼式管束（φ38*2*6000）操作溫度℃操作壓力MPa介質管程：2555.8反應氣殼程：2503.9沸水管內填裝C306觸媒裝填量：26.4M3底部裝φ25開孔耐火球12頂部裝φ10開孔耐火球0.9M2E40001水洗塔φ2400H=19000操作溫度：40℃操作介質：弛放氣、稀醇水3F40001脫鹽水槽φ1600H=3868平底平蓋容器V=5.7操作溫度：40℃操作介質：脫鹽水4F40002地下槽φ1600H=1800立式容器V=3.6M操作溫度：40℃操作介質：甲醇水5F40003甲醇分離器φ2200H=8989立式進口設導向分離裝置，頂部出口裝有除霧裝置V=19m3操作溫度：40℃介質：粗甲醇，循環(huán)氣6F40004汽包φ400V=5.4M蒸汽出口設有除霧裝置操作溫度：250℃介質：水、水蒸汽7F40005磷酸鹽槽φ1200H=1500立式V=1.7m3平底平蓋容器帶攪拌器攪拌電機功率1.5KW攪拌轉數(shù)110min-1操作溫度：40℃介質：磷酸鹽稀溶液8F40006排污膨脹器φ1500H=2850立式容器V=3.27m操作溫度：100~250℃介質：水、水蒸汽9C40001A氣氣換熱器Aφ1200H=16671立式填料函式A=1150M換熱管φ19*2L=12000操作溫度操作壓力MPa介質管程：290~1925.75反應氣殼程：160~2605.9合成氣10C40001B氣氣換熱器Bφ1200H=16671立式填料函式A=1150換熱管φ19*2L=12000㎜操作溫度℃操作壓力MPa介質管程：192~955.75反應氣殼程：60~1605.9合成氣11C40002水冷器φ1500L臥式U型管式換熱器A=991m3雙管程雙殼程操作溫度℃操作壓力MPa介質管程：107~405.6反應氣殼程：32~420.4循環(huán)水12C40003A取樣冷卻器φ400*1100H=2100冷卻管為DN15盤管A=1.5m操作溫度℃操作壓力MPa介質管程：290~405.65反應氣殼程：32~420.4循環(huán)水13C40003B取樣冷卻器φ400*1100H=1200冷卻管為DN15盤管A=1.5m2操作溫度℃操作壓力MPa介質管程：250~403.9鍋爐污水殼程：32~420.4循環(huán)水14J40001脫鹽水泵流量：3.0L∕h吸入壓力：常壓排出壓力：6.4MPa電機轉速：970rpm電機功率：7.5KW電壓：380V15J40002AB磷酸鹽泵流量：16L∕h排出壓力：4.7MP電機轉速：1390rpm電機功率：0.55KW電壓：380V16J40003蒸汽噴射器L=1200操作溫度℃操作壓力MPa介質蒸汽室：4503.82過熱蒸汽軟水室：40~2503.9鍋爐給水17J40004地下槽液下泵流量：7.2L∕h揚程：73m電機轉速：2950rpm電機功率：7.5KW電壓：380V18J40005AB回流泵流量：6.0L∕h排出壓力：4.7MP電機轉速：970rpm電機功率：15KW電壓：380V（二）定型設備序號設備名稱規(guī)格1回流泵流量：3M3泵速：970min-1電機功率：7.5KW2液下泵流量：7.23M3/h揚程：73M電機功率：7.5KW電壓：380V轉速：2950rmp3稀醇水泵流量：3M3/h排出壓力：6.4泵速：970rmp電機功率：7.5KW4磷酸鹽泵流量：16l/h排出壓力：4.7Mpa電機功率：0.55KW十、工藝控制指標，包括分析控制指標（一）溫度指標控制點工藝指標進工段合成氣溫度≤80入塔溫度205~250出塔溫度220~2290入水冷器~100出水冷器≤40循環(huán)水上水32循環(huán)水回水42汽包給水105開工用中壓蒸汽390~420（二）壓力指標控制點工藝指標預熱器前壓力5.9MPa甲醇合成塔合成氣入口壓力5.8MPa合成塔進出口壓差≤0.2MPa進水冷器反應氣壓力5.55MPa出水冷器反應氣壓力5.5MPa去合成氣壓縮循環(huán)氣壓力5.45MPa弛放氣一次減壓后壓力2MPa弛放氣二次減壓后壓力0.0