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第第頁氧化鋯氧分析儀工作原理分析儀工作原理氧化鋯氧分析儀工作原理
氧化鋯氧分析儀工作原理,成都久尹科技研發生產的氧化鋯氧分析儀有多款本文緊要講氧化鋯氧分析儀的工作原理。
氧化鋯氧分析器的工作原理
在一片高致密的氧化鋯固體電解質的兩側,用燒結的方法制成幾微米到幾十微米厚的多孔鉑層作為電極,再在電極上焊上鉑絲作為引線,就構成了氧濃差電池,假如電池左側通入參比氣體(空氣)。其氧分壓為po;電池右側通入被測氣體,其氧分壓為p1(未知)。
設pop1,在高溫下(650~850oC),氧就會從分壓大的Po側向分壓小的P1側擴散,這種擴散,不是氧分子透過氧化鋯從po側P1側,而是氧分子離解成氧離子后通過氧化鋯的過程。在750oC左右的高溫中,在鉑電極的催化作用下,在電池的po側發生還原反應,一個氧分子從鉑電極取得4個電子,變成兩個氧離子(O2—)進入電解質,即
O2(pn)+4e2O2—
po側的鉑電極由于大量給出電子而帶正電,成為氧濃差電池的正極或陽極。
這些氧離子進人電解質后,通過晶體中的空穴向前運動到達右側的鉑電極,在電池的p1側發生氧化反應,氧離子在鉑電極上釋放電子并結合成氧分子析出,即
2O2—O2(P1)+4e
p1側的鉑電極由于大量得到電子而帶負電,成為氧濃差電池的負極或陰極。
這樣在兩個電極上由于正負電荷的聚積而形成一個電勢,稱之為氧濃差電動勢。當用導線將兩個電極連成電路時,負極上的電子就會通過外電路流到正極,再供應氧分子形成氧離子,電路中就有電流通過。影響熱重分析儀熱重分析的因素
1、樣量和試樣皿
熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是由于儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面假如試樣量多,傳質阻力越大,試樣內部溫度梯度大,甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發生變化,粒度也是越細越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應移向高溫。
樣皿的材質,要求耐高溫,對試樣、中心產物、最后產物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要接受不同材質的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
2、溫速率
升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的辨別力下降,會丟失某些中心產物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中心物。
3、氣氛的影響
熱天平四周氣氛的更改對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
4、揮發物的冷凝
分解產物從樣品中揮發出來,往往會在低溫處再冷凝,假如冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結果偏低,而當溫度進一步上升,冷凝物再次揮發會產生假失重,使TG曲線變形。解決的方法,一般接受加大氣體的流速,使揮發物立刻離開試樣皿。
5、浮力
浮力變化是由于升溫使樣品四周的氣體熱膨脹從而相對密度下降,
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