CCSQ69JC2023-12-20發布中華人民共和國工業和信息化部發布IJC/T2782—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國建筑材料聯合會提出。本文件由全國非金屬礦產品及制品標準化技術委員會（SAC/TC406）歸口。本文件起草單位：安徽金巖高嶺土新材料股份有限公司、咸陽非金屬礦研究設計院有限公司、西寧特殊鋼股份有限公司、中國國檢測試控股集團咸陽有限公司、中國地質調查局牡丹江自然資源綜合調查中心、黑龍江省第一地質勘查院、蘇州中材非金屬礦工業設計研究院有限公司。本文件主要起草人：王永均、侯彩紅、賈秀美、王斐、靳立國、王沛、段亞萍、張紅星、侯立兵、陳玉婷、張明、姚長發、張紅林、黃超、吳朝英、潘衛、潘吉珍。本文件為首次發布。1JC/T2782—2023焦寶石化學分析方法本文件規定了焦寶石產品化學分析方法和基本要求。本文件適用于焦寶石及煅燒焦寶石的化學成分分析。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2007.1散裝礦產品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1焦寶石burntgem一種硬質耐火黏土。成分穩定，質地均勻、結構致密，斷面呈貝殼狀，白色，主要礦物為高嶺土。3.2煅燒焦寶石calcinedburntgem焦寶石原礦經高溫煅燒后形成的礦物。經高溫煅燒后具有體積穩定、強度大及吸水率小等特性。4基本要求4.1測試要求4.1.1每一項測定的試驗次數規定為兩次，以兩次試驗結果的算術平均值為最終測定結果。4.1.2用“克（g）”表示質量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（mL）”表示，精確至0.01mL。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。4.1.3標準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經修約后保留有效數字四位。2JC/T2782—20234.1.4除了另有規定外，使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，對得到的測定結果進行校正。4.2試劑要求4.2.1除非另有說明，所用試劑應不低于分析純，用于標定的試劑應為基準試劑。標準溶液應定期標定，所用水應不低于GB/T6682中規定的三級水的要求，儀器分析所用水為二級水或同等純度的去離子水。4.2.2本文件所列市售濃液體試劑的密度為20℃時的密度(ρ),單位為克每立方厘米4.2.3在化學分析中所用酸或氨水，凡未注濃度者均為市售的濃酸或濃氨水。4.2.4試劑稀釋程度以體積比表示，例如：鹽酸（1＋2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。4.2.5標準溶液可采用市售的一定濃度標準溶液或進行稀釋使用。5樣品采取與制備5.1樣品采取按照GB2007.1的規定執行。5.2樣品制備將采取的試樣粉碎、研磨至75μm篩全部通過，試樣質量不得少于1kg，用四分法或縮分器將試樣縮分至50g，以磁鐵吸除試樣加工時帶入的鐵屑，充分混勻，于105℃下將試樣在烘箱中烘干2h，放入干燥器中冷卻至室溫，備用。6二氧化硅的測定6.1原理試樣經混合熔劑熔融，依次用稀鹽酸、高氯酸浸取，將得到的硅酸脫水、過濾、灰化、灼燒、稱重，然后用氫氟酸處理，使試樣中的硅以四氟化硅形式除去，再灼燒稱重。處理前后質量差為試樣中二氧化硅含量。6.2試劑6.2.1混合熔劑：2份無水碳酸鈉與1份硼酸研磨、混勻。6.2.2鹽酸溶液（1＋1）。6.2.3濃鹽酸(ρ=1.19g/mL）。6.2.4鹽酸溶液（5＋95）。6.2.5高氯酸(ρ=1.67g/mL）。6.2.6氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。6.2.7硫酸溶液（1＋1）。6.2.8硫氰酸銨溶液（50g/L）：將5g硫氰酸銨溶于100mL水中。3JC/T2782—20236.2.9硝酸銀溶液（15g/L）：將1.5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中。6.2.10無水乙醇。6.3儀器設備6.3.1高溫爐：控溫范圍為室溫～1200℃,控溫精度為±20℃。6.3.2分析天平：精度不低于0.1mg。6.3.3電爐。6.4分析步驟6.4.1稱取試樣約0.2g（精確至0.0001g），記為m。將試樣置于預先裝有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中，充分攪拌均勻，蓋上鉑蓋，將坩堝置于高溫爐中，于950℃保持30min，使試樣充分熔融。6.4.2取出坩堝，冷卻。用40mL鹽酸溶液（1+1）浸取熔融物，并用少量水沖洗鉑坩堝內灼燒殘留物及鉑蓋，將灼燒殘留物、鹽酸溶液及水轉移至300mL燒杯中。6.4.3低溫加熱蒸發至體積約20mL，加入50mL高氯酸，加熱至高氯酸冒濃厚白煙（10min～15min），冷卻。加10mL濃鹽酸、100mL熱水，攪拌，使鹽類溶解。6.4.4用中速定量濾紙加適量紙漿過濾，用熱鹽酸溶液（5+95）洗凈燒杯及玻璃棒，洗滌沉淀至無鐵離子，用硫氰酸銨溶液檢驗。再用熱水洗滌濾紙及沉淀至無氯離子，用硝酸銀溶液檢驗，保留原燒杯、濾液及洗液。6.4.5將濾液及洗液加熱蒸發至50mL，加入20mL高氯酸，按步驟6.4.3～6.4.4進行。6.4.6將6.4.4和6.4.5兩次所得的沉淀連同濾紙置于鉑坩堝中，干燥、灰化后，在600℃高溫爐中灼燒20min，取出，冷卻，加入1mL鹽酸溶液（1+1）、1mL無水乙醇于電爐上蒸干，并重復一次，然后置于1000℃高溫爐內灼燒30min，取下稍冷后，置于干燥器內，冷卻至室溫，稱量。重復操作至恒量，并記下質量m1。6.4.7加水潤濕殘渣，加入4滴～5滴硫酸溶液（1+1）、5mL氫氟酸，將鉑坩堝置于電爐上蒸發至冒盡硫酸煙。于1000℃高溫爐內灼燒20min，取下稍冷后，置于干燥器內，冷卻至室溫，稱量，重復操作至恒量，并記下質量m2。6.5結果計算二氧化硅含量按公式（1）計算：ω(SiO2)=根100…………（1）式中∶)——二氧化硅的含量，%;m1——氫氟酸處理前沉淀及坩堝的質量，單位為克（gm2——氫氟酸處理后沉淀及坩堝的質量，單位為克（gm——試樣的質量，單位為克（g）。分析結果按GB/T8170修約，并保留至小數點后兩位數。6.6允許差兩次平行測定結果的絕對差值應符合表1的規定，否則，應重新測定。4JC/T2782—2023%%>5.00～10.00>10.00～20.00>20.00～30.00>30.00～50.00>50.007三氧化二鐵的測定7.1比色法（A法）7.1.1原理試樣用碳酸鉀(鈉)與硼砂混合熔劑熔融，用硝酸—硫酸混合酸浸出，吸取一定量試樣溶液，加磺基水楊酸，用氨水調整pH值為8～11，三價鐵離子與磺基水楊酸反應生成黃色的磺基水楊酸鐵鹽，于波長420nm處測其吸光度，計算三氧化二鐵含量。7.1.2試劑混合熔劑：將1份無水碳酸鉀(或無水碳酸鈉)與l份無水硼砂混合研細，貯于磨硝酸—硫酸混合溶液(硝酸:硫酸:水＝100:12:188)?；腔畻钏崛芤海?00g/L）：準確稱取10.0000g磺基水楊酸，溶于適量水中，用水稀釋至100mL。氨水溶液(1+1)。鹽酸溶液（1+1）。三氧化二鐵標準貯存溶液(1.00mg/mL)：稱取1.000g預先在600℃灼燒30min的三氧化二鐵基準試劑于燒杯中，用少量水濕潤，加40mL鹽酸溶液(1+1)低溫加熱溶解至溶液澄清，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。三氧化二鐵標準溶液(0.10mg/mL)：吸取50.00mL三氧化二鐵標準貯存溶液()于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。7.1.3儀器設備分光光度計：波長范圍320nm～1000nm。高溫爐：控溫范圍為室溫～1200℃,控溫精度為±20℃。分析天平：精度不低于0.1mg。7.1.4分析步驟稱取約0.5g（精確至0.0001g）試樣置于預先裝有5g混合熔劑的鉑坩堝中（隨同試樣做空白試驗），混勻，再覆蓋1g混合熔劑，加蓋，置于已升溫至1050℃±50℃5JC/T2782—2023的高溫爐中熔化5min～10min至熔融，取出坩堝，稍冷。將坩堝置于加有30mL熱硝酸—硫酸混合溶液和約100mL水的400mL燒杯中，加熱微沸至熔物全部溶解，取下，用水洗出坩堝及蓋，將溶液移入250mL容量瓶中，冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL～10mL試樣溶液(見)(或吸取7.2.4制備的試樣溶液)于50mL容量瓶中，加20mL磺基水楊酸溶液，用氨水溶液(1+1)中和至黃色后，再過量1mL，用水稀釋至刻度，搖勻。用0.5cm比色皿于分光光度計波長420nm處，以隨同試樣的空白為參比，測量其吸光度。標準曲線的繪制分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、14.00mL三氧化二鐵標準溶液（見）分別置于一組50mL容量瓶中，以下按條操作方法進行，用0.5cm比色皿，于分光光度計波長420nm處，以空白為參比，測量其吸光度，繪制標準曲線。7.1.5結果計算三氧化二鐵含量按公式（2）計算：式中：ω(Fe2O3)——三氧化二鐵的含量，%;c1——從標準曲線上查得三氧化二鐵的含量，單位為毫克（mgn1——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比；m3——試樣的質量，單位為克（g）。分析結果按GB/T8170修約，并保留至小數點后兩位數。7.1.6允許差兩次平行測定結果的絕對差值應符合表2的規定，否則，應重新測定。表2允許差%%>2.00～6.00>6.007.2EDTA絡合滴定法（B法）7.2.1原理在pH=l.8～2.0及60℃~70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標準溶液滴定。6JC/T2782—20237.2.2試劑氫氧化鈉：固體。濃鹽酸(ρ=1.19g/mL）。濃硝酸(ρ=1.42g/mL）。鹽酸溶液（1+5）。氫氧化銨溶液(1+1)。鹽酸溶液(1+1)。磺基水楊酸鈉指示劑（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉（C7H5O6SNa·2H2O）溶于水中，加水稀釋至100mL。精密試紙：pH=O.5～5.0。鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑(簡稱CMP)：稱取1.00g鈣黃綠素、1.00g甲基百里香酚藍、0.20g酚酞與50.00g在105℃~110℃干燥1h的硝酸鉀研細混勻，保存于磨口瓶中。0氫氧化鉀溶液（200g/L）：將20.00g氫氧化鉀用水溶解后稀釋至100mL，貯存于塑料瓶中。1碳酸鈣標準溶液（2.4g/L稱取0.6g（精確至0.0001g)已在105℃~110℃下干燥2h的碳酸鈣(高純試劑或基準試劑)，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸溶液(1+1)至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸3min～5min。取下冷至室溫，移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。2乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)標準溶液（0.015mol/L）配制和標定：稱取5.6gEDTA于1000mL燒杯中，加600mL水，加熱溶解，冷卻，過濾，用水稀釋至1000mL。準確分取25.00mL碳酸鈣標準溶液（2.4g/L）于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下滴加氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現綠色熒光后再過量1mL～2mL，用EDTA標準溶液（0.015mol/L）滴定至綠色熒光消失呈現紅色。2.1EDTA標準溶液對碳酸鈣的滴定度按公式(3)計算：式中：TCaCO3——1.00mLEDTA標準溶液相當于碳酸鈣的質量,單位為毫克每毫（mg/mLC——1.00mL碳酸鈣標準溶液含有碳酸鈣的質量，單位為毫克每毫升（mg/mLV1——分取碳酸鈣標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——標定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；EDTA標準溶液對碳酸鈣滴定度值按GB/T8170修約，并保留至小數點后四位數。2.2EDTA標準溶液對三氧化二鐵的滴定度按公式(4)計算： (4)Fe2O3V22MCaCOV23式中：TCaCO3——1.00mLEDTA標準溶液相當于三氧化二鐵的質量，單位為毫克每毫升（mg/mL）；7JC/T2782—2023C——1.00mL碳酸鈣標準溶液含有碳酸鈣的質量，單位為毫克每毫升（mg/mLV1——分取碳酸鈣標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——標定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mLMFe2O3——三氧化二鐵的相對分子質量；MCaCO3——碳酸鈣的相對分子質量。EDTA標準溶液對三氧化二鐵滴定度值按GB/T8170修約，并保留至小數點后四位數。2.3式中：TAl2O3（mg/mL）；CV1MAl2O3MCaCO3EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度按公式(5)計算： (5)Al2O3V22MCaCOV23——1.00mLEDTA標準溶液相當于三氧化二鋁的質量，單位為毫克每毫升——1.00mL碳酸鈣標準溶液含有碳酸鈣的質量，單位為毫克每毫升（mg/mL——分取碳酸鈣標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；——標定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；——三氧化二鋁的相對分子質量；——碳酸鈣的相對分子質量。EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度值按GB/T8170修約，并保留至小數點后四位數。7.2.3儀器設備高溫爐：控溫范圍為室溫～1200℃,控溫精度為±20℃。分析天平：精度不低于0.1mg。電爐。7.2.4試樣溶液的制備稱取約0.5g（精確至0.0001g）試樣，置于銀坩堝中，加入6g～7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入高溫爐中，從低溫升起，在650℃~700℃的高溫下熔融20min（其間取出充分搖動1次），取出冷卻。將坩堝放入已盛有約100mL沸水的300mL燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入25mL～30mL濃鹽酸，再加入1mL濃硝酸，用熱鹽酸溶液（1＋5）洗凈坩堝和蓋。將溶液在電爐上加熱至微沸并保持1min，冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.2.5分析步驟移取7.2.4制備的溶液25.00mL～50.00mL（視試祥中三氧化二鐵含量而定）于300mL燒杯中，加入15滴磺基水楊酸鈉指示劑，用水稀釋至100mL，用氨水溶液（1＋1）調節pH值至1.7～1.8（以精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至約70℃,用EDTA標準滴定溶液緩慢地滴定至溶液由紫色變為亮黃色（鐵含量少時為無色）為終點（終點時溶液溫度應不低于60℃,如終點前溶液溫度降至近60℃時，應再加熱至65℃~70℃)。7.2.6結果計算8JC/T2782—2023三氧化二鐵的含量按公式(6)計算:根100……………(6)式中:ω(Fe2O3)——三氧化二鐵的含量，%;TFe2O3——1.00mLEDTA標準溶液相當于三氧化二鐵的質量，單位為毫克每毫升（mg/mL）；VEDTA——滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；n2——試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比；m4——試樣的質量，單位為克（g）。分析結果按GB/T8170修約，并保留至小數點后兩位數。7.2.7允許差兩次平行測定結果的絕對差值應符合表3的規定，否則，應重新測定。表3允許差%%8三氧化二鋁的測定8.1原理在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁、鈦過量的EDTA溶液，于pH≈4時，以PAN為指示劑，用硫酸銅標準滴定溶液回滴過量的EDTA。8.2試劑8.2.1氨水溶液（1＋1）。8.2.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=4.3）：將42.3g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀釋至1L，搖勻。8.2.31-（2-吡啶偶氮）-2萘酚指示劑溶液（簡稱PAN指示劑溶液）（2g/L）：將0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚溶于100mL無水乙醇中。8.2.4硫酸銅標準溶液（0.015mol/L）:將3.7g硫酸銅(CuSO4·5H20)溶解于水中，加4滴～5滴硫酸溶液(1+1)，用水稀釋至1000mL,混勻。8.2.5EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液體積比的測定：從滴定管中緩慢放出10.00mL~15.00mLEDTA標準溶液﹙0.015mol/L見2）于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.3)，然后加熱至沸，取下，稍冷，加4滴～59JC/T2782—2023滴PAN指示劑溶液(2g/L)，以硫酸銅標準溶液（0.015mol/L）滴定至亮紫色。EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積之比按公式(7)計算:K=………（7）式中:K——1.00mL硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數；VEDTA——EDTA標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；VCuSO4——滴定時消耗硫酸銅標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。EDTA標準溶液與硫酸銅標準溶液的體積之比按GB/T8170修約，并保留至小數點后四位數。8.3分析步驟在按7.2.5滴定鐵后的溶液中加入過量的EDTA標準滴定溶液（見2視三氧化二鋁含量而定，一般EDTA過量10mL～15mL為宜），然后加水稀釋至150mL～200mL。將溶液加熱至70℃～80℃后，在攪拌下滴加氨水溶液（1＋1）至溶液的pH值為3.5～4.0（用精密pH試紙檢驗），加入15mLpH值為4.3的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸2min～3min，取下稍冷，加入4滴～5滴PAN指示劑，以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。8.4結果計算三氧化二鋁含量按公式（8）計算： 8）式中：ω(Al2O3)——三氧化二鋁的含量TAl2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V3——加入EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4——滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLK——每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數；n3——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m5——試樣的質量，單位為克（g0.6381——二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數；ω(TiO2)——試樣中二氧化鈦的的含量。分析結果按GB/T8170修約，并保留至小數點后兩位。8.5允許差兩次平行測定結果的絕對差值應符合表4的規定，否則，應重新測定。JC/T2782—2023表4允許差%%9二氧化鈦的測定9.1原理鈦離子與過氧化氫在酸性介質中生成黃色絡合物，以磷酸作掩蔽劑消除三價鐵的干擾，用分光光度計于波長420nm處測其溶液的吸光度。9.2試劑9.2.1硫酸溶液(1+1)：將100體積的硫酸緩慢加入到100體積的水中，邊加邊攪拌，混勻，冷卻備用。9.2.2磷酸溶液(1+1)。9.2.3過氧化氫溶液(1+9)。9.2.4二氧化鈦標準溶液(甲)（0.1mg/mL）:準確稱取0.1000g二氧化鈦(高純試劑或光譜純，已于950℃~1000℃灼燒10min)于鉑坩堝中，加入2g焦硫酸鉀，在噴燈上逐漸升溫