I本標準的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利，本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。本標準由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準負責起草單位：沈陽化工研究院有限公司。本標準參加起草單位：湖北沙隆達股份有限公司、浙江嘉化集團股份有限公司、江蘇藍豐生物化工股份有限公司、杭州慶豐農化有限公司。1范圍本標準適用于由乙酰甲胺磷及其生產中產生的雜質組成的乙酰甲胺磷原藥。注：乙酰甲胺磷及雜質乙酰胺、甲胺磷、0,0,S-三甲基硫代磷酸酯的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T1600農藥水分測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定3.1外觀白色結晶粉末，無可見的外來雜質。3.2技術指標乙酰甲胺磷原藥還應符合表1要求。表1乙酰甲胺磷原藥控制項目指標乙酰甲胺磷質量分數/%≥97.0乙酰胺質量分數/%≤甲胺磷質量分數/%≤O,O,S-三甲基硫代磷酸酯質量分數*/%≤水分質量分數/%≤酸度質量分數(以H?SO?計)/%≤正常生產時，0,O,S-三甲基硫代磷酸酯質量分數每3個月至少測定一次。24試驗方法安全提示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。4.1一般規定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601的規定制備和標定。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。4.2抽樣按GB/T1605—2001中“商品原藥采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應不少于100g:4.3鑒別試驗液相色譜法——本鑒別試驗可與乙酰甲胺磷質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中乙酰甲胺磷色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。紅外光譜法——試樣與標樣在4000cm-1～400cm-'范圍內的紅外吸收光譜圖應無明顯差異，見圖1。cm-1圖1乙酰甲胺磷標樣的紅外光譜圖34.4乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷質量分數的測定4.4.1方法提要試樣用流動相溶解，以乙腈+水(pH=3)為流動相，使用以C?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(210nm),對試樣中的乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷進行反相高效液相色譜分離，外標法定量。4.4.2試劑和溶液乙酰胺標樣和甲胺磷標樣溶液的制備：分別稱取乙酰胺標樣0.06g、甲胺磷標樣0.1g(精確至0.0002g)置于50mL容量瓶中，加流動相溶解，并稀釋至刻度，搖勻。4.4.3儀器高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；色譜數據處理機或工作站；色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內裝C?、5μm填充物(或具等同效果的色譜柱);超聲波清洗器。4.4.4高效液相色譜操作條件流動相：亞(乙腈：水)=10:90,用磷酸將水的pH值調至3,混合均勻后，經濾膜過濾，并進行柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃);保留時間：乙酰胺3.6min、甲胺磷5.0min、乙酰甲胺磷5.7min。上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的乙酰甲胺磷原藥高效液相色譜圖見圖2。4GB29384—20121—-乙酰胺；3——乙酰甲胺磷。圖2乙酰甲胺磷原藥的高效液相色譜圖4.4.5測定步驟4.4.5.1標樣溶液的制備稱取乙酰甲胺磷標樣0.06g(精確至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用移液管移取2.0mL乙酰胺標樣和甲胺磷標樣溶液于同一容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含乙酰甲胺磷0.06g(精確至0.0002g)的試樣，置于50mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針乙酰甲胺磷峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.4.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的峰面積分別進行平均。試樣中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的質量分數，按式(1)計算：w?——試樣中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的質量分數，以%表示；A?——試樣溶液中，乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)峰面積的平均值；m?——標樣的質量，單位為克(g);w——標樣中乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)的質量分數，以%表示；5f——稀釋因子，對乙酰甲胺磷f=1,乙酰胺和甲胺磷f=0.04;A?——標樣溶液中，乙酰甲胺磷(乙酰胺、甲胺磷)峰面積的平均值；m?——試樣的質量，單位為克(g)。4.4.5.5允許差乙酰甲胺磷質量分數兩次平行測定結果之差應不大于1.2%,乙酰胺和甲胺磷相對差應不大于20%,分別取其算術平均值作為測定結果。4.50,0,S-三甲基硫代磷酸酯質量分數的測定4.5.1方法提要試樣用流動相溶解，以乙腈+水(pH=3)為流動相，使用以Ci?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(210nm),對試樣中的O,O,S-三甲基硫代磷酸酯進行反相高效液相色譜分離，外標法定量。4.5.2試劑和溶液同4.4.2。O,0,S-三甲基硫代磷酸酯標樣：已知質量分數，w≥95.0%;4.5.3儀器同4.4.3。4.5.4高效液相色譜操作條件同4.4.4。保留時間：0,0,S-三甲基硫代磷酸酯15min。上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的乙酰甲胺磷原藥高效液相色譜圖見圖3。1——0,0,S-三甲基硫代磷酸酯。圖3乙酰甲胺磷原藥的高效液相色譜圖6GB29384—20124.5.5測定步驟4.5.5.1標樣溶液的制備稱取O,O,S-三甲基硫代磷酸酯標樣0.05g(精確至0.0002g)置于50mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。4.5.5.2試樣溶液的制備稱取乙酰甲胺磷原藥1.0g(精確至0.0002g)的試樣，置于50mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋4.5.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針乙酰甲胺磷峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4.5.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的峰面積分別進行平均。試樣中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的質量分數，按式(2)計算： (2)式中：w?——試樣中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的質量分數，以%表示；A?——試樣溶液中，O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面積的平均值；m?——標樣的質量，單位為克(g);w——標樣中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的質量分數，以%表示；A?——標樣溶液中，O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面積的平均值；m?——試樣的質量，單位為克(g)。4.5.5.5允許差O,O,S-三甲基硫代磷酸酯質量分數兩次平行測定結果相對差應不大于20%,取其算術平均值作為測定結果。4.6水分質量分數的測定按GB/T1600中的“卡爾·費休法”進行。4.7酸度質量分數的測定4.7.1試劑和溶液氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L;指示液：甲基紅乙醇溶液，p(甲基紅)=2g/L。4.7.2測定步驟稱取試樣2g(精確至0.0002g),置于一個250mL錐形瓶中，加入乙醇溶液50mL,搖動使試樣溶7GB29384—2012解。加入5滴指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，溶液由紅色變為橙黃色即為終點。同時做空白測定。4.7.3計算試樣的酸度質量分數，按式(3)計算：w?——試樣的酸度質量分數，以%表示；c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣溶液，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——硫酸(H?SO?)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾4.8產品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規定。乙酰甲胺磷原藥的標志、標簽、包裝應符合GB3796的規定。乙酰甲胺磷原藥應內襯干凈的塑料袋，排出空氣，封緊袋口。外用聚乙烯塑料桶或紙板桶包裝，每桶凈含量應不大于50kg。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規定。5.2貯運乙酰甲胺磷原藥包裝件應貯存在通風、干燥、低溫的庫房中。5.3安全乙酰甲胺磷屬低毒有機磷殺蟲劑。使用本品應戴好防護手套、口罩，穿干凈防護服。使用后應立即用清水和肥皂洗凈。如發生中毒現象，應及時去醫院治療。5.4驗收期乙酰甲胺磷原藥驗收期為1個月。從交貨之日起1個月內完成產品質量驗收，其各項指標均應符合標準要求。8GB29384—2012(資料性附錄)乙酰甲胺磷及雜質乙酰胺、甲胺磷、0,0,S-三甲基硫代磷酸酯的其他名稱、結構式和基本物化參數本產品有效成分乙酰甲胺磷的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：CIPAC數字代碼：338化學名稱：O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺結構式：相對分子質量：183.2溶點：88℃~90℃蒸氣壓(24℃):0.226mPa相對密度(20℃):1.35溶解度(20℃,g/L):水中790;丙酮中151;乙醇中>100;乙酸乙酯中35;苯中16;正己烷中0.1穩定性：在微酸性條件下穩定，半衰期DT5o(40℃)60h(pH=9),710本產品中雜質乙酰胺的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：結構式：蒸氣壓(65℃):0.13kPa相對密度(20℃):1.169GB29384—2012本產品中雜質甲胺磷的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：CIPAC數字代碼：355化學名稱：O,S-