中華人民共和國國家環境保護標準固定污染源廢氣苯可溶物的測定索氏提取-重量法2014-02-07發布2014-04-15實施 1適用范圍 2規范性引用文件 3術語與定義 14方法原理 15試劑和材料 6儀器和設備 1 28分析步驟 39結果計算與表示 410精密度 411質量保證和質量控制 512廢物處理 513注意事項 5為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護環境，保障人體健康，規范固定污染源廢氣中苯可溶物的測定方法，制定本標準。本標準規定了測定固定污染源廢氣中苯可溶物的索氏提取-重量法。本標準為首次發布。本標準由環境保護部科技標準司組織制訂。本標準主要起草單位：山西省環境監測中心站。本標準驗證單位：太原市環境監測中心站、大同市環境監測站、臨汾市環境監測站、運城市環境監測站、晉中市環境監測站、清徐縣環境監測站。本標準環境保護部2014年2月7日批準。本標準自2014年4月15日起實施。本標準由環境保護部解釋。1固定污染源廢氣苯可溶物的測定索氏提取-重量法警告：試驗中所用的有機試劑苯為易燃易爆易揮發的致癌化學品，操作過程應在通風條件良好的通風櫥中進行。操作者應按規定要求佩戴防護器具，避免吸入或接觸皮膚和衣物，嚴防明火。提取液必須合理安全處置。1適用范圍本標準規定了固定污染源廢氣中苯可溶物測定的索氏提取-重量法。本標準適用于焦爐爐頂無組織排放的顆粒物中苯可溶物的測定。其他固定污染源苯可溶物的測定可參照本標準。當采樣體積為24m3時，方法檢出限為0.02mg/m3。2規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB16171煉焦化學工業污染物排放標準3術語與定義苯可溶物Benzene-SolubleParticulateMatter指顆粒物中能夠被苯溶劑萃取的多環芳烴及其他組分。4方法原理在采樣泵的動力作用下，使一定體積的空氣或廢氣通過已恒重的玻璃纖維濾膜，將顆粒物截留在濾膜上。將采樣后的濾膜稱重后置于索氏提取器中，用苯作溶劑進行提取，提取后的濾膜經揮發烘干后恒重，根據提取前、后濾膜重量之差及采樣體積，可計算出苯可溶物的濃度。5試劑和材料5.1苯，分析純。5.2慢速定量濾紙，直徑90mm,用于分析過程中襯托保護樣品濾膜。5.3超細玻璃纖維濾膜，直徑90mm,濾膜對0.3μm標準粒子的截留效率不低于99%。濾膜使用前，不重疊平放在馬弗爐中約400℃灼燒1h,冷卻后按7.3和8.1處理至恒重(W?)放在光滑潔凈的紙袋內，然后貯于盒內備用。采樣前的濾膜不能彎曲和折疊。6儀器和設備6.1中流量采樣器(配備無罩、無分級采樣頭):量程90～120L/min,流量誤差≤5%。26.2平衡室：內裝變色硅膠的玻璃干燥器，置于天平室。6.3分析天平：檢定分度值0.01mg。6.4索氏提取器：用于提取樣品濾膜上顆粒物中的苯可溶物，容積100ml。6.5馬弗爐：控溫范圍250～1000℃,有溫度值顯示。6.6恒溫水浴鍋：單排，溫度可調控。6.7鼓風干燥箱。6.8濾膜貯存紙袋及貯存盒。7.1樣品采集7.1.1樣品的采集應按照GB16171中5.3.3的相關規定在正常生產狀況時進行，連續采樣4h于一張濾膜上。7.1.2樣品的點位布置、采集頻次應符合GB16171中5.3.3的相關規定。點位布置示意見圖1,采樣器入口距離基礎面應有1.5m以上的相對高度。側23處圖1焦爐爐頂采樣點位布置示意圖7.1.3開始采樣前，將濾膜用鑷子從紙袋中取出，“毛面”向上裝在采樣頭上，記錄采樣點編號、日期、時間。7.1.4啟動采樣器，將流量調節在100L/min,采樣開始5min后、采樣中間、采樣結束前5min,各記錄一次流量和大氣壓力、溫度及氣象參數。7.1.5采樣期間經常觀察流量，因污染物濃度高導致采樣流量下降超過5%時，可在4h內分段采樣，記錄各段采樣時間和流量，合并計算平均濃度。7.1.6采樣結束，關閉采樣器，記錄采樣時間，用鑷子小心取下濾膜，使塵面向內對疊兩次，放回原紙袋并貯于盒內，送回實驗室分析。7.1.7現場空白：將5.3準備的濾膜運輸到采樣現場，隨機抽取將濾膜安裝在采樣頭上，不抽取空氣或廢氣，立即從采樣頭上取下裝入原紙袋中，與樣品濾膜相同處理。采樣后的濾膜如不能及時送回實驗室或及時分析，則須用錫箔紙包好，放回原紙袋并貯于盒內，在34℃條件下密閉冷藏保存，14d內完成提取。7.3試樣的制備將采樣后的濾膜與標準濾膜、現場空白濾膜、實驗室空白濾膜(從5.3中備用的濾膜隨機抽取)一起放入平衡室內平衡24h成為分析試樣。8分析步驟8.1采樣后稱重試樣從平衡室中取出置于天平上稱重，記錄重量W?及天平室的溫度與濕度。天平室溫度應維持在18～35℃之間，相對濕度應小于50%。在同一平衡條件下，再次平衡1h后稱重，兩次重量之差應小于8.2樣品的提取(1)稱重后的濾膜按照圖2所示方法折疊好，小心放入潔凈干燥的索氏提取器的提取管中(濾膜不要堵塞回流管并低于虹吸管)。為避免在提取時顆粒物漏進萃取劑中，并使顆粒物與萃取劑更有效的接觸，應將濾膜置于按圖2所示方法折疊的慢速定量濾紙內，一同放入索氏提取器的抽提筒中進行提取。為避免在提取時濾膜或濾紙的中央破裂，每次折疊時，切勿在折紋近集中點處對折紋重壓。折疊濾紙的方法見圖2:先把濾紙折成半圓形，再對折成圓形的四分之一，展開如圖2(a)。再以折出10,如圖2(c),然后把1和10、10和5、5和7、……、9和3間各反向折疊，如圖2(d)。把濾紙打開在1和3的地方向內折疊一個小疊面，最后做成如圖2(e)的折疊濾紙。圖2折疊濾紙的方法(2)抽提筒上下部分分別與冷凝管和接受瓶連接好，置于恒溫水浴裝置中，接通冷卻水，加入60ml苯，于95℃恒溫水浴中(要求水面以沒過接受瓶為宜),加熱回流，從第一次滿流開始計時，抽提4h(圖3)。4(3)停止加熱，冷卻后，取出濾膜和慢速定量濾紙，將濾膜放在干凈的濾紙上，自然揮發1h后放入鼓風干燥箱中，于85℃使苯再揮發2h后，放入平衡室中。提取后的濾膜在平衡室與提取前相同條件下平衡24h,取出置于天平上稱重，稱量至滿足恒重要V?——標準狀態(101.325kPa,273.15K)7個實驗室對苯可溶物含量在0.00036～0.01019g的42個實際樣品進行了比對測定，實驗室內相5對標準偏差為0.46%～13%;對苯可溶物含量在0.00126～0.01286g的24個實際樣品進行了比對測定，實驗室間相對標準偏差為3.3%～20%。11質量保證和質量控制11.1每張濾膜使用前須在光源下認真檢查有無針孔、折裂、不均勻、顆粒物或其他缺陷。11.2采樣過程中應保持準確而恒定的采樣流量。采樣器每次使用前需進行流量校準，流量示值校準誤差應小于5%。11.3采樣前后應使用同一臺天平稱量濾膜；提取前后濾膜稱量時，環境及操作盡量保持一致，以減少稱量誤差。11.4經常檢查提取回流過程，每小時回流次數不低于8次。11.5每批樣品至少進行1份現場空白和1份實驗室空白測定，現場空白采樣前后、實驗室空白提取前后稱量值之差均須在±0.5mg范圍內。12廢物處理濾膜提取后產生的廢液集中收集，委托有資質的單位處置。13注意事項13.1采樣后取濾膜時應特別注意有無濾膜屑留在采