淺談離子色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)獲獎(jiǎng)科研報(bào)告

【摘要】本文以瑞士萬(wàn)通883型離子色譜為例，講述了離子色譜儀的工作原理，工作流程，淺談了離子色譜儀淋洗液輸送部分，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，抑制器等部件的維護(hù)。通過(guò)日常維護(hù)保養(yǎng)，提高儀器使用壽命。

【關(guān)鍵詞】離子色譜儀;維護(hù)保養(yǎng)

前言：

離子色譜儀廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、水質(zhì)檢測(cè)等領(lǐng)域，是以離子型化合物或者能轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子型化合物為分析對(duì)象的液相色譜，是高效液相色譜法中的一種，故又稱(chēng)高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，與普通液相色譜法的不同之處在于它通常使用離子交換劑固定相和電導(dǎo)檢測(cè)器（1）。

1基本原理：利用離子交換樹(shù)脂做色譜柱固定相填料，按照待測(cè)樣品中離子組分Y與固定相樹(shù)脂的親和能力（離子交換能力）不同實(shí)現(xiàn)多組分離子的分離。具體工作流程為：高壓輸液泵將儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入，流動(dòng)相將樣品依次帶入色譜柱中，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器，檢測(cè)到的信號(hào)送至工作站記錄，處理和保存。基本流程如下圖所示（2）：

2儀器維護(hù)

離子色譜儀雖然結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。但由于我們使用不當(dāng)或者維護(hù)不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致各種問(wèn)題的產(chǎn)生，縮短儀器的使用壽命，本文主要介紹從以下幾方面做好儀器的維護(hù)工作（3）：

2.1淋洗液輸送部分維護(hù)

淋洗液作為系統(tǒng)的載液，其品質(zhì)對(duì)分析的總體效果有極為重要的影響，有如人體的血液對(duì)人體的影響。它對(duì)系統(tǒng)有如下的影響：a基線(xiàn)的穩(wěn)定，b系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定，c保留時(shí)間的穩(wěn)定，d分離柱的壽命，e分離效果。淋洗液配制的基本要求：1）化學(xué)組成明確而穩(wěn)定，2）超純水（達(dá)到18M），3）有足夠的純度（不低于分析純），4）各化學(xué)成份比例準(zhǔn)確（嚴(yán)格稱(chēng)量），5）無(wú)細(xì)小顆粒（0.45微米過(guò)濾），6）無(wú)氣泡（超聲/真空/惰性氣體除氣），7）淋洗液有效期（最長(zhǎng)不能超過(guò)一周），8）注意室溫的變化而引起的氣泡（抽氣），9）強(qiáng)堿性淋洗液防止CO2的吸附（CaO），10）防止淋洗液中有機(jī)揮發(fā)性成份的揮發(fā)（丙酮與醇類(lèi)），11）防塵，12）防菌。淋洗液的日常保養(yǎng)要求：1）每周必須重新配流動(dòng)相（可配10倍濃度母液，冰箱保存，每月應(yīng)更換）并更換超純水，先空走一遍，再加陰離子色譜柱走一遍。2）正常使用時(shí)，超純水每1天一換，流動(dòng)相每3天一換，再生液H2SO4及時(shí)補(bǔ)充，不能走干。3.流動(dòng)相濾頭、在線(xiàn)過(guò)濾器濾芯、保護(hù)柱濾芯每三個(gè)月一換（4）。

2.2進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)

進(jìn)樣閥一般不需要特別的維護(hù)，但要特別注意淋洗液的流動(dòng)方向和各口的定義。樣品進(jìn)樣前要過(guò)濾。

2.3分離系統(tǒng)維護(hù)

（1）保護(hù)柱部分維護(hù)：當(dāng)保護(hù)柱壓力過(guò)高時(shí)，必須進(jìn)行更換;過(guò)濾片D與過(guò)濾片支架C同時(shí)更換;更換時(shí)，保護(hù)柱應(yīng)保持垂直向上。

（2）分離柱部分維護(hù)：注意pH范圍3-12;樣品要事前過(guò)濾（0.45μm）;流速<0.8mL/min（0.7mL/min）。分離柱部分一般再生方法：高純水0.3mL/min—25min;10倍淋洗液的濃度0.3mL/min—100min。

2.4抑制器的維護(hù)

（1）抑制器的一般維護(hù)：反時(shí)針擰開(kāi)A（松）;b順時(shí)針擰緊A（緊）;用一較尖小棒如牙簽，從E處將抑制柱芯C帶出;用高純水或乙醇清洗B，C接觸處，也可用無(wú)紡軟布搽洗;將抑制器復(fù)原。

（2）抑制柱再生維護(hù)：當(dāng)抑制柱污染較重時(shí)，常規(guī)的再生方式將無(wú)效;當(dāng)重金屬污染時(shí)，用1M的H2SO4進(jìn)行再生15min;當(dāng)有機(jī)陽(yáng)離子污染時(shí)，用0.1M的H2SO4+0.1MH2C2O4+5%CH3COCH3再生15min;有機(jī)物染時(shí)，用0.2M的H2SO4+20%CH3COCH3再生15min。

2.5檢測(cè)器維護(hù)

定期（一般為一年）標(biāo)定電導(dǎo)池常數(shù);定期（一般為一年）標(biāo)定電導(dǎo)池的溫度穩(wěn)定性（5）。

3結(jié)論

離子色譜儀主要用于環(huán)境、食品、水質(zhì)等領(lǐng)域的離子檢測(cè)