中華人民共和國地質礦產行業標準代替DZ0130.2—1994地質礦產實驗室測試質量管理規范第9部分：巖石礦物樣品鑒定Part9:Identificationofrockandmine2006-06-05發布中華人民共和國國土資源部發布DZ/T0130—2006《地質礦產實驗室測試質量管理規范》由16部分組成。本部分是DZ0130—2006本部分自實施之日起代替DZ0130.2—1994《地質礦產實驗室測試質量管理規范2.巖石礦物鑒定質量要求及管理辦法》。本部分與DZ0130.2—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質礦產實驗室測試質量管理規范——增加了前言；第9部分；巖石礦物樣品鑒定”;——不再采用“雙差”這一概念；——為使巖石礦物鑒定的現代化，在多處更強調電子探針等鑒定方法的應用。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會地質礦產實驗測試分技術委員會歸口。本部分由中國地質科學院礦產資源研究所負責起草。本部分主要起草人：周劍雄。本部分于1994年3月首次發布，本次為第一次修訂。地質礦產實驗室測試質量管理規范第9部分：巖石礦物樣品鑒定本部分規定了地質礦產實驗室巖礦鑒定、重砂鑒定煤巖鑒定以及地質樣品的X射線分析、差熱分析、紅外光譜分析、孢粉分析、電子探針分析、電子顯微鏡分析等測試質量的基本要求。本部分適用于地質礦產實驗室巖石礦物鑒定的質量管理。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T8899煤的顯微組分和礦物測定方法GB/T6948煤的鏡質體反射率顯微鏡測定方法MT/T26煤巖樣品采取方法3樣品的采集和運送3.1樣品要使用油漆統一編號。樣品、標簽、送樣單三者編號應當一致，字跡清楚，妥善包裝、3.2送樣單上應隊真填寫采樣地點、年代層位、產狀、野外定名和巖性描述等項內容。注明要求，有特殊意義的樣品，應詳細說明，并在標本上以符號標記。粗粒斑狀巖石、礫石、角礫巖等應注明斑晶、礫石和角礫的大小、種類和含量等。3.3對需重點研究或素統鑒定的巖礦鑒定樣品，應附有相應的采樣圖(地質平面圖、剖面圖、素描圖及水系分析圖)。委托鑒定的疑難樣品，應附原始鑒定報告和其他相應資料。3.4樣品應具有代表性。對于重要礦區、礦點、標準剖面、巖體和物質組分專題研究的重點樣品，鑒定人員應深入野外與地質人員共同觀察、采集。3.5巖礦鑒定樣品的體積一股不小于3cm×6cm×9cm(小口徑巖芯標本不小于巖芯直徑的二分之一，長度不小于6cm)。結構不均勻巖石或有特殊要求樣品應適當加大塊樣體積。松散和粉狀樣品一般不小于100g。3.6煤巖樣品根據需要和可能，分別采取連續柱狀樣、分層塊樣或全層混合樣。煤巖樣品的采取應符合MT/T262的要求。巖組分析樣品應在野外采集定向標本，并在標本上標明產狀。塊樣應大于普通巖礦鑒定樣品。3.7原始重砂樣品，原始質量體積要準確。經野外淘洗的重砂樣品，應淘洗至灰色，重礦物含量少時，送樣質量不小于15g。3.8人工重砂原始質量應根據研究目的、地質情況和應用礦物含量多少等因素確定，一般以5kg~10kg為宜。送樣時應附有采樣位置、樣品產狀及素描圖。3.9礦石選冶試驗所需的巖礦鑒定樣品，選取有代表性的標本。有條件時，有關人員應參與采樣，實地觀察，收集有關資料。3.10X射線分析、差熱分析、紅外光譜分析樣品，根據不同測試的目的對樣品的具體要求送樣。3.11電子探針測試樣品。送樣單位應按測試單位的要求制備一定規格的光片或光薄片(不加蓋片)。送樣時要附有樣品產地和有關地質資料，并且標出需要測試的區域，畫出該區域素描圖，注明測試點(線)的位置。3.12熱電系數測定樣品應是新鮮單晶體硫化物和氧化物，粒度為0.2mm～0.5mm,數量30顆~50顆。礦物顯微密度測定樣品亦應是單體，粒度大于0.1mm,重量10mg以上。3.13礦物晶體形態測定樣品應保持晶體形態完整，可以明顯辨認其單體的顆粒應達到100粒以上。國內已開展的某些測試新技術和新方法(如電子顯微鏡、激光光譜分析等)以及特殊測試鑒定項目對樣品的要求，可協商制定。3.14凡有特殊要求的樣品，由送樣單位與巖礦鑒定單位協商解決。4巖礦制片4.1在磨制光薄片時，應選擇巖石、礦石上有代表性的部位進行切割，或按要求在特殊標定的方位切片。制片時應確保試樣編號無誤。4.2普通薄片面積應為22mm×22mm、厚0.03mm,厚薄均勻，清潔整齊；煤巖薄片沿垂直層理方向磨制(小口徑巖芯樣除外)。厚度為0.01～0.03mm,薄片透明，片面完整。薄片應無氣泡、無裂紋、無掉塊，無特殊要求時應加有蓋片。蓋片應略大于相應的礦(巖)片面積，碳酸鹽類薄片留出三分之一部分不加蓋片，以備染色。載玻片厚度以不大于1.5mm為宜。粘片樹膠的折射率應保持在1.537～1.540范圍內，使用其他粘片膠時應說明其折射率。4.3顯微定量用砂片，為保證礦物含量和粒度大小具代表性，制片前，應采用四分法縮分取樣，并根據4.4巖組分析薄片，其標本定向方向應平行于載玻片的某一邊。如垂直+b方向磨片時，要將一b端平面粘在載玻片上。防止巖片扭動、破碎。定向標記應清晰、準確地標注在薄片上。載玻片厚度不超過1mm～1.2mm。蓋片面積為26mm×47mm或24mm×32mm,磨去蓋載玻片四周棱角，以防損壞費氏臺玻璃半球。4.5氣液包體薄片要兩面拋光，厚度0.1mm～0.7mm,以保持含包裹體礦物的透明度良好為宜；制片過程中溫度不超過80℃,以保證低溫氣液包裹體不致爆破。4.6一般含金屬礦物的礦石光片，較硬礦物應無擦痕，較軟礦物可略有不妨礙觀察的輕微擦痕，軟硬礦物之間的突起界線差別不宜太大；中心和邊部磨光程度應基本一致，表面光滑，具有鏡面反射特點，細小礦物和膠結礦物應能顯露良好。煤巖光片直徑為20mm～25mm,煤樣粒度小于1mm,膠結物與煤粒面積之比為1:2。膠結物無內反射、無氣孔，膠結時溫度控制在100℃以內。拋光面應在40倍的干物鏡下檢查，光滑平整，無突起，無布紋，無污物，沒有或極少有麻點劃痕。拋光后的光片在空氣或干燥器中干燥12h后方可進行測試。微粒、微量礦物電子探針光片，礦物一般不少于5～10粒，表面光滑、無擦痕。4.7一般試樣不煮膠，若需煮膠的試樣，無論采用烘烤注膠或浸泡注膠，溫度以不超過100℃為宜。4.8常用的立方體體積試樣大小為40mm×40mm×40mm或30mm×30mm×30mm,古地磁樣為20mm×20mm×20mm,允許差為±(0.5～1)mm。4.9單體珊瑚試樣。根據標本大小切制不同形狀薄片。薄片完整，中心對稱，厚薄均勻。群體珊瑚在薄片中至少能見到3～5個個體。4.10蜓科試樣。一般肉眼可見的蜓科切片時可在偏離蜓的中心一邊切片，肉眼不可見的蜓科可按標本兩個方向切片，胎房兩端對稱，厚薄均勻清晰。4.11巖石礦石大光面要能清晰反映出需要觀察的現象。一般達到細磨即可。4.12可溶性礦物(鉀鹽、巖鹽及礬類)、吸水膨脹性礦物(粘土、蒙脫石等)試樣的制片應使用飽和鹽溶液、油類、有機試劑磨制。薄片除要求解理清晰、厚薄均勻，其他要求與一般薄片相同。DZ/T0130.9—20065礦物分離5.1重礦物分離質量要求見表1。表1重砂礦物分離質量要求區調普查的自然重砂詳查、勘探的自然重砂室內淘洗粗淘重礦物含量應富集至50%～70%,不淘掉目的礦物，重礦物損失率不超過2%0.5%,砂金、鉑等貴金屬礦、金剛石不得遺漏。精淘于90%,輕礦物部分，重礦物含量小于同級重礦物總量的2%。損耗率小于1%。重砂，樣重大于200g者，每次縮分相對允許差小于0.5g。樣重小于200g者，每次縮分允許差小于0.2g。為尋找貴金屬、金剛石的試樣一般不縮分。試樣稱重要求同上；分離后各部分稱重用1/100或1/1000天平；貴金屬、金剛稱重。允許差小于天平感量的2倍。磁性與非磁性礦物應基本分開，各部分分離純度應在95%以上(非磁性礦連生體者除外)電磁選分選級數應視電磁性部分的礦物組合、含量等因素而定，電磁性部分的純性礦物具有電磁性礦物包體或連生體者除外),無電磁性部分含電磁性礦物不能超過11.試樣的總損耗率小于3%。2.貴金屬和金剛石在各個工序均不應遺漏。3.小于0.074mm粒級礦物精淘純度一般不低于80%,但對于定量分其純度。5.2單礦物分選純度，應滿足各種礦物分析、鑒定的質量要求。其純度應達到98%以上，可鏡下目估6.1.1巖石、礦石的系統鑒定，應結合標本和野外地質資料進行綜合研究，力求作到野外宏觀與室內微觀研究相結合6.1.2巖石、礦石中礦物種類要鑒定正確，盡量定出種屬，并提出鑒定依據，重要礦物需取得確定礦物種屬和成因的關鍵數據。疑難、罕見、有特殊意義的和需深入研究的礦物，應采用電子探針等先進方法6.1.3根據需要選擇一定數量的試樣測定礦物含量。6.1.4根據送樣目的要求，詳細描述巖石、礦石結構-構造，確定礦物間穿插、交代、包裹等先后順序，闡明巖石、礦石蝕變類型、變質程度和形成特征，注特征等資料。6.1.5巖石按統一命名方案，并結合野外地質現象綜合定名。對難以鑒定的巖石，應進行巖石化學或其他特殊方法研究，恢復變質巖石的原巖名稱，要求巖石大類不定錯。6.1.7系統巖礦鑒定應視實際需要與地質人員共同商定，或作詳細鑒定，或作一般鑒定。均應提交綜合性的系統巖礦鑒定報告。6.2零星巖礦鑒定內容視送樣要求和實際情況而定，一般要求定名正確，礦物種族不得定錯，不得遺漏礦物。準確地劃分結構一構造類型。礦物含量可采用目估法，誤差以不影響正確命名為原則。礦石鑒定除上述要求外，如有必要還應用其他測試手段對有用元素進行綜合檢查。零星試樣鑒定僅發單頁報告。6.3巖礦綜合專題研究質量要求6.3.1除使用常規方法外、很據實際工作的需要，還應選擇適當的先進測試方法和手段，6.3.2進行巖石、礦物化學全分析的試樣，應有詳細的鑒定資料和地質描述。單礦物試樣通常可用電6.3.3專題研究報告內容要論據充足、觀點明確、文字簡練、數字準確。報告內容一般應包括：目的任6.4巖礦鑒定質量檢查巖礦鑒定應進行內檢或互檢。疑難礦物的鑒定，應結合必要的測武分析數據《電子探針、光學常數和其他物理常數、水附線衍射分析等)進行綜合研究確定。對其成因允許有不同的看法。巖礦鑒定樣一般不送外檢。7重砂鑒定7.1區調、普查階段自然重砂試樣目的在于了解區吸性代產分布，研究礦物伴生組合，圈定重礦物和機械分散暈。以礦物定性分析為主，重點鑒定有用礦物行一定數量的礦物全分析。7.1.1有用礦物和有指禾意義的礦物不得定錯和遺漏，必要時應使用電子探針分析確定。有用礦物含量大于1%(體積分數)者不健定錯和遺漏；有用礦物量少者(1%或100粒),遺漏不得超過一種；有用礦物微量者(10粒～100粒入進漏否得超過兩種；有用礦物只有數粒(小于10粒),遺漏不得超過三種。貴金屬、金剛石不得遺漏。批量決樣中的礦物絕不能有系統遺漏，以免影響我礦效果。鏡下難以鑒定的礦物，應盡量采用多種手段綜合鑒定。7.1.2礦物含量要可采用目估和數顆法測定。貴金屬、金剛石等，一般應選用精度在1/10萬以上天平稱重；小于0.0001g時，可用顆粒表示。其他有用礦物含量在0.01g以上者，以質量分數或體積分數表示；小于0.01g者，可用含量級代號或顆粒數表示。一般造巖礦物或副礦物則用體積分數表示，不足百分之一者，可用含量級代號表示。7.1.3有用礦物含量大于工業品位者，基本檢查測定的允許重復測試相對偏差不得超過30%,在工業品位至其十分之一之間者，允許重復測試相對偏差不得超過40%,小于工業品位十分之一者，應以不影響圈定擴散暈為原則。7.1.4有用礦物和有指示意義的伴生礦物，應詳細描描述。7.1.5輕砂部分取2%～5%試樣進行檢查，以免漏掉有用礦物。7.2詳查、勘探階段自然重砂試樣求得一種或幾種礦物的準確含量，研究其伴生礦物含量和礦物組合規律可以為計算有用礦物工業儲量及綜合利用提供依據。一般要求以目的礦物定量為主，適當選擇一部分試樣作礦物組合鑒定。7.2.1對礦物組合試樣中的目的礦物含量應準確測定，不得漏掉伴生有用礦物；對重要的、具有工業利7.2.2目的礦物的定量應在高度分離富集后稱重，也可視情況用顆粒統計法，或稱重與目估相結合的方法求得。7.2.3目的礦物測定允許的相對偏差列于表2。表2詳查、勘探階段自然重砂試樣鑒定中目的礦物允許重復測試相對偏差(RD)目的礦物名稱內檢允許重復測試相對偏差外檢允許重復測試相對偏差最低工業晶位到%最低工業品位到5白鎢礦0100150)g/m357.2.4詳查、勘探階段的自然重砂試樣，有用礦物含量在邊界品位以下者，其測定允許絕對雙差為不大于該礦物邊界品位值的20%7.3人工重砂試樣目的在于研究和查明巖石石中有用礦物；探明各類擴散暈的有用礦物的來源；研究巖體中副礦物的特征，為地質研究提供資料；考察稀散元素在巖石、礦石中的賦存狀態和富集規元素礦床。7.3.1各類人工重砂的鑒定以滿足野外地質工作要求為原則。7.3.2區調、普查階段采集的一般人工重砂，可根據肉眼觀察或巖石類型確定破碎粒度；巖石或礦石中稀散元素賦存狀態和其他地質規律研究的專門試樣(質量大于10kg),破碎前應對標本磨制的光片和薄片進行礦物成分、嵌布關系觀察和粒度測試，或以小樣進行破碎加工試驗，確定其破碎粒度和試樣重量，選擇合理的破碎加工流程，要求達到有用礦物單體解離、晶形完好和獲得最大限度的回收率。7.3.3巖體(含沉積巖)研究的人工重砂，應查明礦物共生組合及含量，具有對比意義的標型礦物，應進行晶體素描，必要時應附有照片，盡可能獲得該類礦物的物理光學數據以及微量元素等方面的資料。7.3.4巖石、礦石含礦性研究的人工重砂礦物分離和鑒定可參照區調、普查的自然重砂的質量要求。7.3.5用于考察礦體物質成分的人工重砂，其礦物分離和鑒定質量應高于一般人工重砂的要求。在查明物質組分的同時，還應考慮元素的賦存狀態及分配情況。7.3.6對于巖體對比和物質成分試樣的試驗研究，應編寫綜合性鑒定報告。7.4重砂鑒定質量檢查7.4.1重砂試樣的質量檢查7.4.1.1內外檢試樣的選擇7.4.1.1.1區調普查試樣根據水系分布、礦物組合變化，并結合不同的地質條件以及認為有可能漏掉有用礦物的試樣等因素，予以選擇。7.4.1.1.2詳查勘探試樣，內檢主要選擇目的礦物含量接近工業品位，品位高或低的試樣，以及前后發生含量突變的試樣，同時應兼顧工程分布和礦樣分布情況。外檢試樣應由野外地質大隊或實驗室負責抽送，一般送副樣(砂金礦除外),如無副樣也可送原樣(精礦和尾礦)。7.4.1.2內外檢試樣數量及合格率要求7.4.1.2.1內檢試樣數量為5%～10%,合格率要求達90%。7.4.1.2.2外檢試樣數量為3%～5%,合格率要求達80%。7.4.1.3內外檢結果的處理7.4.1.3.1內檢合格率達90%時，即認為原始鑒定結果正確，僅更正不合格試樣的結果；合格率在80%～90%、70%～80%、60%～70%范圍時，除更正不合格試樣結果外，尚需對未檢試樣分別抽10%、30%、50%進行補檢；合格率在60%以下者，應全部返工。7.4.1.3.2外檢合格率在80%以上者，即可認為基本分析結果達到質量要求，不必用外檢結果來改正基本分析結果；外檢合格率在60%～80%范圍，可按上述內檢結果的處理方法類推處理；如合格率在60%以下時，與應送樣單位共同研究，查找原因，酌情處理。7.4.2重砂分離試樣，一般應按3%～5%比例檢查尾砂。8礦石選冶試驗試樣的物質研究8.1鑒定人員應了解選冶試驗的目的與要求。并參與選冶試驗試樣的采樣和資料收集工作。巖礦鑒定樣應在采取選冶試驗試樣的地段和工程區內，按比例相應采集礦石及巖石標本，其數量以保證對該選冶試驗試樣具有代表性為原則。人工重砂樣從選冶試驗試樣中混勻縮分獲得。8.1.1一般試樣應提供礦區地質概況、礦石類型、結構構造、礦石化學成分、礦物成分及大致含量、有用礦物嵌布粒度、各粒級粒數百分比和體積(或面積)分數及相應的分布曲線圖、連生體特征等資料，并提出礦石組分與結構影響礦石工藝性能因素的參考意見。對礦石結構、構造、有用礦物嵌布特征要附顯微照片，必要時還要附電子探針或電子顯微鏡照片。8.1.2重點礦區或難選冶的礦石試驗試樣，在可能條件下應提供目的礦物人工重砂的準確定量測定結果，目的礦物和有用元素單礦物化學分析資料，詳細研究其礦物成分，以及目的元素、伴生有益元素和有害元素的賦存狀態。當有益元素的賦存狀態比較分散，必要時應進行元素平衡計算。疑難礦物和某些重要礦物應盡可能采用X射線分析、紅外光譜、電子探針等手段鑒定，以取得可靠數據。8.1.3在各種非金屬礦產工藝及加工技術性能研究中，巖礦鑒定與選冶試驗人員共同對試樣擬定鑒定內容及其要求。8.2在物質組分研究中，除查明可供綜合利用元素的賦存狀態及礦物形態外，并注意發現新礦物。8.3有益或有害元素賦存狀態的確定，證據應充分，盡量采用二種或多種方法，互相驗證，作出正確結論。8.4有用礦物嵌布粒度的測量，一般需磨制10塊～20塊光片或薄片，所測顆粒數不少于1000顆。低品位礦石及非金屬礦物等可根據實際情況而定。DZ/T0130.9—20068.5巖礦鑒定、人工重砂鑒定等，按3.6和3.7條質量要求。8.6各階段的選冶試驗中間產品檢查，需根據選冶試驗人員的要求協商確定。對微粒選冶中間產品進行礦物定量測定時，應配合其他手段綜合考察。8.7巖礦鑒定工作完成后，應正式提交礦石物質組成研究的綜合性報告。鑒定成果應經常與選冶試驗人員交流信息，以利于及時指導選冶試驗工作的進行。9煤巖鑒定9.1試樣肉眼觀察描述9.1.1對試樣的采樣質量和風化、氧化程度作出初步評估。9.1.2確定煤的宏觀煤巖類型，按平均光澤強度可分為：光亮煤、半亮煤、半暗煤和暗淡煤。劃分宏觀煤巖類型的最小層厚度一般為5cm。導電性等測定。9.2試樣顯微觀察描述9.2.1有機顯微組分和顯微煤巖類型的分類命名應統一采用國際煤巖委員會的分類標準。9.2.2焦煤以下的低變質煤，應盡可能進行透射光和反射光的綜合研究；無煙煤等高變質煤，應在正交偏光下加以研究。9.2.3顯微觀察描述時，首先應對整個試樣進行概略性描述，然后再進行顯微結構、構造、有機顯微組分和礦物的基本組成、分布狀態和彼此關系等的詳細描述，必要時應對顯微煤巖類型進行初步劃分。9.2.4在透光下研究煤的薄片，主要是觀測煤的顏色(透光色)、內部結構、形態、大小、透明度和輪9.2.8顯微煤巖類型和最小分層厚度不小于8μm,最好能達到5μm。9.2.9對主要的顯微煤巖類型還應描述內部有機顯微組分和礦物組成以及相互關系。9.3試樣組分定量9.3.1本規范采用GB/T8899,規定了在反光顯微鏡下用白光測定煤的顯微組分組(或顯微組分)和礦物的體積分數的方法。適用于各種煤所制成的粉煤光片和塊煤光片。9.3.2對煤樣和試樣的要求9.3.2.1制粉煤光片的煤樣應有代表性，重4g～5g,粒度小于1.0mm,但不應過細，直徑小于10μm的微粒不多于10%。9.3.2.2粉煤光片直徑不小于20mm,其中膠結物所占體積小于1/3。拋光后表面光潔、無明顯麻點、9.3.3將有代表性的煤樣所制成的光片置于反光顯微鏡下，用白光入射，在部分偏光或單偏光下，用油浸物鏡觀察有機顯微組分，一般根據反射色、反射率、結構、形態、突起、內反射等特征來鑒定。對高變質無煙煤則應在正交或不完全正交偏光下鑒定。對褐煤和低變質煙煤還可用熒光特征來確定殼質組及其他各種顯微組分。對礦物，可在干物鏡或油浸物鏡中，用單偏光或正交偏光來進行鑒定。用數點法統計各種顯微組分組和礦物的體積分數。9.3.4對粉煤光片的測定，要確定移動尺步長，保證500,個以上有效測點均勻布滿全片，點距、行距一般以0.5mm～0.6mm為宜。9.3.5對塊煤光片的測定，在塊煤光片上測定顯微成分的含量，其結果代表性較差。但確有必要測定時，應垂直層理布置測線，參照粉煤光片的測定方法進行，適當放寬行距，縮短點距。9.3.6各種顯微組分和礦物的體積分數，以它們的統計點數占有總有效點數的百分數表示，數值取到小數點后一位。結果以含礦物基和去礦物基報出，即以下幾種方式?a.鏡質組+殼質組+惰質組十礦物=100%:c.·顯微組分組+粘土十硫鐵礦一碳酸鹽+氧化硅+其他礦物=100%。9.3.7精密度(監控)9.3.7.1內檢允許雙差《即重復性)是指在同一實驗室中，由試樣以相同的測點數，在短期內所做的重復測定，所得結果間規定見表3。表3內檢允許相對偏差同一操作者用同一臺儀器，對同一允許相對偏差%9.3.7.2再現性(不同實驗室的允許差),應為表3中允許相對偏差的1.5倍。9.4試樣反射率測定本規范采用GB/T6948,適用于單一煤或混合煤，也基本上適用于沉積巖中分散有機質(鏡煤色體和其他固體有機質)的皮射率測定。9.4,1測定對象，在煙煤和無炳燥中選擇無結構鏡質體中的均質鏡質體和基質鏡質體；在褐煤中選擇均勻凝膠體或充分分解腐木質體作為反射率測定對象。9.4.2測點數目的規定，單一煤的測點數目見表4。表4煤試樣反射率測定中最少測點數R注：Rmx——平均最大反射率；Run——平均隨機反射率；a——準確度，即與真值符合的程混合煤樣的測點數一般不少于100～500點，視測值的離散程度而定。9.4.3結果的表達按單個測值計算最大反射率或隨機反射率的平均值和標準偏差，按階或半階計算分布直方圖，計算出平均值和標準偏差；以及校正后試樣標準反射率。測試報告要附有室溫、浸油折射9.4.4煤的鏡質組皮射率的平行測定允許差及不同實驗室之間允許差規定見表5。表5煤鏡抽組反射率測定允許差*差差外檢允許差9.4.5至少應有86%的試樣室內作平等測定檢查。若兩次測值之差在規定范圍內，取二者平均值為最后結果；若大于規定允任差，則應測第三次，取允許差范圍內的兩次測9.5煤的顯微硬度測定9.5.1顯微硬度測定主要用于無煙煤。9.5.2所測視域內有機顯微組分結構均一，且不受礦物包體的影響。9.5.3測點不少于20個，并按自然序列分為兩組，由任意一個對角線的平均分度格分別計算平均值、標準偏差和相對標準偏差。9.5.4測定結果要標明載荷重量和切片方向。9.5.5煤的顯微硬度Hr平行測定允許雙差應小于1kg/mm2,重復測試相對偏差小于5。9.6煤的熒光性定量測定9.6.1煤的熒光性定量測定包括熒光強度、熒光光譜和熒光“光度”。其中熒光光譜應用較多。9.6.2熒光光譜測量的對象為殼質組和鏡質組。其中孢子體分布廣泛、熒光性穩定，最具有定量和類9.6.3熒光光譜主要給出以下信息：1)光譜商(Q):又稱紅/綠比(650/500);2)光譜最大值(λmx):又稱最高峰波長；3)半峰寬(M)。9.6.4試樣要新鮮，避免強光照射和酸、堿或有機溶劑的浸蝕。9.6.5試樣制備加熱溫度不得超過60℃。9.6.6光譜測量前一般應減少觀察時間，切忌加浸油。9.6.7光譜測量時應縮短照射時間。9.6.8測量點數一般為5～10個。10X射線分析10.1物相分析10.1.1對原始資料的要求10.1.1.1照相法1)應根據測試的試樣選擇合適的波長，使背景淡、譜線清晰；2)試樣柱直徑小于0.5mm,樣柱轉動時最大擺動幅度不超過0.02mm;3)定影后水沖時間應充分，保證底片質量；4)底片上應刻上有關標志及試樣編號，以防差錯。1)根據試樣特性的需要，確定超始角和終止角；3)每張圖譜應附試樣編號和測量條件；4)測角儀精度應調至±0.02°20的范圍內。10.1.2分析結果的要求10.1.2.1照相法對強度大于20%的譜線的d值不能遺漏；衍射法應對每個衍射峰給予物相定性。10.1.2.2一般應配合其他資料，如地質產狀、生產制備工藝過程或鏡下鑒定資料進行綜合研究。10.2.1根據試樣不同情況和要求選用適宜的定量方法，如采用內標法、K值法等。儀器精度較差和要求較高時，應加內標校正。必要時應采用其他分析資料進行驗證。滿意的條件。10.2.3根據不同要求考慮擇優取向、顆粒效應、消光效應以及微吸收等因素的影響。10:2.4測量結果的絕對誤差一般不得超過10min(1,C+0.08)(百分量),其中C為被測物相含量分數(≤1,10.3進行晶胞參數的測定時，測量20角(或d值)要準確，20值的絕對誤差應小于±0.01°。測定結果的相對誤差應小于0.05%。11差熱分析11.2應用有關標準物質的反應溫度標定儀器的溫度，絕對誤差應小于±1℃。11.3單礦物樣定名應準確，能夠劃分亞種的盡量劃分；難以確定種屬的礦物應結合其他手段綜合11.4混合樣中具有特征熱譜線的主要礦物應準確定名，含量較少而具有特殊意義的礦物應提供必要11.5測試用試樣粒度為0.097mm～0.074mm。一般用量小于50mg,特殊情況可視儀器分析精度和試樣性質而定。11.6失重分析，試樣一般為10mg～30mg。12紅外光譜分析12.1除單礦物定性分析外，應重視混合樣的定性分析，其主要礦物或次要礦物的定性需定出礦物亞種，對少量或微量礦物可不做此要求。12.2紅外光譜法測定長石、鉀長石時的礦物種屬確定與紅外有序度應一致；斜長石應能定出平均牌號。12.3金剛石類型的測定要根據圖譜區別I型、Ⅱ型和過渡型。12.4按照不同要求，應進行礦物多型、鍵型和檢查各種原子團的測定。13礦物氣液包體測溫13.1要基本了解試樣采集地點的地質情況，按照不同時代和期次分別進行觀察實驗。13.2爆裂法試樣的礦物顆粒為0.20mm～0.25mm,重量大于1g,單礦物樣純度應大于95%。均一法成礦溫度的測定數每個試樣至少測15個以上包裹體。13.3均一法測溫。鏡下觀察時，礦物流體包裹體的出現和消失的讀出溫度應小于30℃,并對其類型、形態、大小、相比、數量、顏色、分布及成因等進行詳細描述，典型包裹體要進行素描或攝影；特殊包裹體如含注解體二氧化碳、有機質、子礦物等的多相包裹體，測定時相變和相變溫度要詳細記錄或攝影。同一液體包裹體兩次測得的均一溫度，溫差不能超過士5℃。測試報告應包括包裹體特征描述，各相相態變化、相變溫度、均一溫度及測試次數，并附素描圖或照片。使用熱臺要做出標準物質的校正曲線。13.4爆裂法測溫。測試前儀器應經過全國標準石英樣或化學試劑分解點的溫度進行校準；利用雙溫度計法梆出每個爐子的校準曲線；測試中注意監聽和監視，以區別爆裂信號和干擾信號。測試結果應提供爆裂曲線，爆裂溫度(起爆溫度、峰值溫度)和爆破脈沖數。每批樣抽取10%試樣進行內檢，兩次測得的爆裂溫度不能超過±20℃,爆裂曲線形態基本一致。14孢粉分析14.1保持試樣干凈，防止各種因素造成的污染。14.2試樣處理前應仔細觀察其巖性特征，如變質程度、膠結物質等，以便采取有效處理方法，避免因方法不當而不能獲得正確的分析結果。14.3處理完的試樣要盡量干凈，化石透明，防止因雜質過多，或化石顏色暗淡而影響化石的