中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備Thespecificationoftestforgeologicallaboratories—DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成，本部分是DZ/T0130-2006的第2部分。本部分自實(shí)施之日起代替DZ0130.13—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范13.巖礦分析本部分與DZ0130.13—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備”; 磷灰石的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T1868—1995替代GB1869—1980; 黃鐵礦的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T2460—1996替代GB2460—1981; 編寫(xiě)“5.金礦和鉑族礦分析試樣的制備”替代DZ0130.13—1994的“13.4金礦分析試樣的制 本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分由成都綜合巖礦測(cè)試中心負(fù)責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備1范圍本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室?guī)r石礦物分析試樣制備質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室?guī)r石礦物分析試樣制備的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1361鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定GB/T1868—1995磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備方法GB/T2460—1996硫鐵礦和硫精礦采樣與樣品制備方法3巖石礦物分析試樣制備原則和樣品的驗(yàn)收3.1試樣制備原則和要求試樣制備工作原則就是采用最經(jīng)濟(jì)有效的方法，將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。制備的試樣應(yīng)均勻并達(dá)到規(guī)定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不變，同時(shí)便于分解。根據(jù)不同地質(zhì)目的、不同礦種、不同測(cè)試要求，應(yīng)采取不同的制樣方法，確保試樣制備的質(zhì)量。3.2樣品縮分公式將實(shí)驗(yàn)室樣品制備成具有代表性的分析試樣，需要進(jìn)行多次破碎和縮分。縮分應(yīng)遵循切喬特式中：Q——樣品最低可靠質(zhì)量，單位為千克，kg;d——樣品中最大顆粒直徑，單位為毫米，mm;K——根據(jù)巖礦樣品特性確定的縮分系數(shù)。樣品的K值應(yīng)該由試驗(yàn)確定。它與巖石礦物種類、待測(cè)元素的品位和分布均勻程度以及對(duì)分析精密度、準(zhǔn)確度的要求等因素有關(guān)。元素的品位變化愈大、分布愈不均勻、分析精密度要求越高者，則K值愈大。各種主要巖石礦物的K值見(jiàn)表1,各種篩孔直徑(d)及不同K值情況下的Q值，參見(jiàn)表2。3.3樣品的驗(yàn)收3.3.1客戶送樣時(shí)應(yīng)填寫(xiě)委托書(shū)一式兩份，委托書(shū)內(nèi)容應(yīng)包括送樣編號(hào)、樣品名稱、樣品狀態(tài)、分析項(xiàng)目、K值、要求完成日期和其他應(yīng)明確的約定事項(xiàng)，并有客戶簽字。物相分析樣品應(yīng)附相應(yīng)的巖礦鑒定資料。表1主要巖石礦物的縮分系數(shù)(K值)鐵、錳(接觸交代、沉積、變質(zhì)型)鎳、鈷(硫化物)鎳(硅酸鹽)、鋁土礦(均一的)鋁土礦(非均一的，如黃鐵礦化鋁土礦，鈣質(zhì)鋁土角礫巖等)鉻磷、硫、石英巖、高嶺土、粘土、硅酸鹽、螢石、滑石、蛇紋明礬石、長(zhǎng)石、石膏、砷礦、硼礦重晶石(螢石重晶石、硫化物重晶石、鐵重晶石、粘土晶石)注1:金和鉑族分析樣品執(zhí)行本規(guī)范“5金礦和鉑族礦物檢測(cè)試樣的制備注2:表1中未列入的巖石礦物，在未進(jìn)行或不必要進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，可以按篩號(hào)(網(wǎng)目)345678注：本表引自《巖石分析碎樣規(guī)程(試行)》表3.3.2實(shí)驗(yàn)室接收樣品人員應(yīng)按委托書(shū)逐一對(duì)照驗(yàn)收樣品。凡樣品與送樣單不符、樣品規(guī)格不符合要求、實(shí)驗(yàn)要求不明確或不合理、編號(hào)不清楚、出現(xiàn)缺樣或樣品編號(hào)重復(fù)等情況，接受人員應(yīng)向客戶(或客戶代理人)提出，協(xié)商解決，并在兩份送樣單上注明。送樣單修改處應(yīng)有客戶(或客戶代理人)的簽名。3.3.3用布袋或紙袋包裝的樣品，在袋上應(yīng)有清晰的編號(hào)，并在袋內(nèi)裝有樣品標(biāo)簽。樣品在運(yùn)送途中因震動(dòng)、擠壓、受潮而使包裝袋破碎，樣品互相混雜或樣品編號(hào)不清者，不能驗(yàn)收。3.3.4經(jīng)過(guò)清點(diǎn)驗(yàn)收，樣品符合要求，由實(shí)驗(yàn)室樣品接受人員在兩份送樣單上簽名并注明收樣日期，一份交客戶保存，另一份留存實(shí)驗(yàn)室。3.3.5樣品經(jīng)驗(yàn)收后，實(shí)驗(yàn)室管理人員應(yīng)在送樣單上編寫(xiě)批號(hào)和各樣品的實(shí)驗(yàn)室分析編號(hào)，并進(jìn)行登記。實(shí)驗(yàn)室的批號(hào)和分析編號(hào)應(yīng)具不可重復(fù)性。4一般巖石礦物分析試樣的制備分析試樣的制備原則上可分為系個(gè)階段：即粗碎、中碎和細(xì)碎。每個(gè)階段叉包括破碎、過(guò)篩、混勻和縮分四道工序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的粒度和樣品質(zhì)量的情況，試樣制備過(guò)程中應(yīng)留存相應(yīng)的副樣。樣品的烘樣溫度和最終破碎粒度見(jiàn)表3,一般巖石礦物分析試樣的制備流程見(jiàn)圖。實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)用戶送來(lái)的實(shí)驗(yàn)室樣品的粒度、樣品的質(zhì)量大小以及自身碎樣設(shè)備的具體情況，確定分析試樣制備的階段和工序。樣品質(zhì)量較小，粒度較細(xì)或者自身碎樣設(shè)備具有連續(xù)破碎縮分功能時(shí)，實(shí)驗(yàn)室也可以省略上述毛個(gè)階段中的粗碎或中碎階段或省略某個(gè)階段中的縮分工序。但是無(wú)論采用哪幾個(gè)步驟和工序制備分析試樣，均必須保證分析試樣對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的代表性，采用自動(dòng)縮分時(shí)，必須保證符合切喬特縮分公成的要求。證符合切喬特縮分公成的要求。圖1一般巖礦分析試樣制備流程圖表3各類巖石礦物樣品烘樣溫度和分析樣品粒度要求烘樣溫度/℃100～105或不烘樣校正水分烘樣溫度/℃石膏芒硝地球化學(xué)樣品0物相分析、亞鐵測(cè)定不烘樣蛇紋巖、滑石、葉臘石巖鹽樣品不烘樣、校正水分單礦物樣品a不允許超過(guò)此溫度。5金礦和鉑族礦分析試樣的制備5.1金礦樣品的特性由于金礦樣品中基巖每質(zhì)與金粒不能同步破碎，用基巖的最大顆粒直徑代替金粒最大顆粒直徑是不適合的。除微細(xì)粒級(jí)型簽礦伴品外，樣品縮分不應(yīng)該采用切喬特公式，每一礦區(qū)的樣品，應(yīng)經(jīng)試驗(yàn)確5.3金礦分析試樣的制備流程金礦試樣的制備應(yīng)根據(jù)自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中的關(guān)鍵是確定第一次縮分時(shí)的試樣粒度，有條件的礦區(qū)，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)研究求得。5.3.1微細(xì)粒型金礦樣品、普查撿塊和零星金礦樣品制樣流程應(yīng)當(dāng)采用一般巖礦樣品制樣流程，K值選用0.8,第一次縮分試樣的粒度應(yīng)小于5.3.2其他金礦樣品5.3.3金粒度級(jí)別的劃分為了金礦試樣制備的需要，根據(jù)樣品中自然金的不同粒度而劃分為加工難易不一的不同級(jí)別，具體劃分見(jiàn)表4。表4金粒度級(jí)別劃分表自然金粒度/mm<0.07占80%以上，0.07～0.3占20%以內(nèi)<0.07占70%左右，0.07～0.3占20%左中粒金礦巨粒金礦易碎注：上述統(tǒng)計(jì)是按自然金的顆粒數(shù)計(jì)算的，若換算為質(zhì)量比，則粗5.3.4金粒度的判定可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況制定適宜的辦法，也可以參考附錄A推薦的方法5.4金礦制樣質(zhì)量的簡(jiǎn)易判別金礦分析試樣制備的是否均勻和具有代表性，除按總的制樣質(zhì)量檢查辦法進(jìn)行外，還可用分析副樣進(jìn)行簡(jiǎn)易判別制樣質(zhì)量如何。取金含量為(10～50)×10-°的試樣幾件，每件樣分析測(cè)定三份以上，全部分析測(cè)定由一人在條件一致的情況下平行進(jìn)行。最后統(tǒng)計(jì)每件樣品的三份以上分析結(jié)果精密度，如分析結(jié)果極差值超差，應(yīng)查找原因和改進(jìn)制樣流程。對(duì)于零星揀塊樣，應(yīng)采用不少于三份樣品分析結(jié)果的平均值作為分析結(jié)果報(bào)出。5.5鉑族礦分析試樣的制備鉑族礦分析試樣的制備，同金礦試樣的制備。6特殊巖石礦物分析試樣的制備6.1黃鐵礦和測(cè)定亞鐵分析試樣的制備將中碎后通過(guò)1.00mm篩的試樣直接用棒磨細(xì)碎機(jī)細(xì)碎。如采用圓盤(pán)細(xì)碎機(jī)時(shí)，不能將磨盤(pán)調(diào)得太緊，以免磨盤(pán)發(fā)熱引起試樣在磨樣過(guò)程中氧化變質(zhì)。如磨樣時(shí)間長(zhǎng)，引起磨盤(pán)發(fā)燙時(shí)，必須將磨盤(pán)冷卻后再繼續(xù)加工。要求制備的分析試樣最后粒度只需通過(guò)0.149mm(100目)篩，黃鐵礦副樣應(yīng)裝入玻璃瓶中蠟封保存。測(cè)定亞鐵的分析試樣不烘樣。鉻鐵礦中FeO的測(cè)定樣品，應(yīng)粉碎至0.074mm。6.2鉻鐵礦分析試樣破碎鉻鐵礦時(shí)，應(yīng)避免鐵質(zhì)混入，可用高強(qiáng)度錳鋼磨盤(pán)或鑲合金磨盤(pán)加工，然后分取少量試樣用三頭研磨機(jī)瑪瑙缽研細(xì)至0.074mm。樣品在800℃以上的燒約1h,然后迅速將灼熱的樣品放入冷水中驟冷，使試樣疏松，易干破碎，樣品從芒硝、巖鹽和含有芒硝、巖鹽的石膏樣品，各項(xiàng)分析結(jié)果均應(yīng)以濕基原樣為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。為避免樣品(40～50)℃烘6h～8h(樣品很濕時(shí)還可以延長(zhǎng)),烘干后稱重，計(jì)算樣品在此過(guò)程中失去的水分。即此后，繼續(xù)按一般樣品加工制備，但在破碎和縮分過(guò)程中，也應(yīng)防止水分變化而盡可能將工作在短石膏樣品的制樣粒度為0.125mm(120目),對(duì)不含芒硝、巖鹽的于55℃烘樣2h;對(duì)含有芒硝、巖巖鹽樣品，制樣粒度為0.149mm(100目)。細(xì)碎至0.125mm。6.6沸石分析試樣沸石樣品經(jīng)中碎全部通過(guò)0.84mm后，需留800g左右試樣，縮分出一半作為副樣保存，另一半再縮分為兩份，一份A樣過(guò)篩后作為吸鉀分析試樣，另一份B樣加工后作為陽(yáng)離子總交換容量及化學(xué)分析用試樣。吸鉀分析試樣因分析需用0.84mm～0.42mm(20～40目)的試樣，將A樣過(guò)0.42mm篩，篩上試樣一次不要放得太多，以免篩上留存小于0.42mm細(xì)粒試樣，最后篩上0.84mm～0.42mm的試樣應(yīng)小于過(guò)篩試樣的10%,取篩上試樣供吸鉀分析用，篩下試樣棄去。不烘樣。為測(cè)定陽(yáng)離子總交換容量的分析試樣，另一份為化學(xué)分析試樣。化學(xué)分析試樣繼續(xù)粉碎通過(guò)0.074mm篩，不烘樣，分析后校正水分。沸石吸水性很強(qiáng)，副樣應(yīng)裝瓶蠟封6.7膨潤(rùn)土分析試樣樣品粗碎前，應(yīng)在干燥箱內(nèi)于105℃烘干，然后取出盡快地進(jìn)行粗碎和中碎。通過(guò)1.00mm篩后，留副樣，裝入塑料瓶(袋)中密封保存。正樣倒入干凈的搪瓷盤(pán)中，再于105℃烘干，繼續(xù)進(jìn)行細(xì)碎通6.8物相分析試樣物相分析對(duì)試樣的粒度要求較嚴(yán)，顆粒應(yīng)盡量均勻一致。在制樣時(shí)不能一次磨細(xì)，磨盤(pán)不可調(diào)得太緊，應(yīng)逐步破碎，多次過(guò)篩，以免試樣產(chǎn)生過(guò)細(xì)顆樣。如含硫化物高時(shí)，應(yīng)用手工磨細(xì)或用棒磨細(xì)碎機(jī)細(xì)碎。金紅石、硅灰石的物相分析試樣應(yīng)過(guò)0.097mm(160目)篩。6.9單礦物分析試樣單礦物樣品質(zhì)量很小(特別是稀有元素單礦物),所以在破碎時(shí)不能玷污，不能損失，必須在瑪瑙研缽中壓碎和磨細(xì)至0.074mm(200目)。6.10組合分析試樣每個(gè)勘探礦區(qū)采樣分析進(jìn)行到一定程度后，需要提出一定數(shù)量的組合分析樣，測(cè)定其基本分析項(xiàng)目中未測(cè)定的有益元素和有害雜質(zhì)。組合樣是由幾件或幾十件樣組合而成，組合的方法多為按采樣長(zhǎng)度比計(jì)算出每件單樣應(yīng)稱取的量。計(jì)算方法為：?jiǎn)螛淤|(zhì)量(g)=[單樣長(zhǎng)度(cm)/組合長(zhǎng)度(cm)]×組合樣質(zhì)量(g)一般組合樣的質(zhì)量不少于200g。由于試樣是由粒度細(xì)和件數(shù)較多的單樣所組合，量又較大，僅在橡皮布上不易混勻，有的試樣因存放過(guò)久會(huì)有結(jié)塊現(xiàn)象，為此，可采用將圓盤(pán)細(xì)碎機(jī)磨盤(pán)調(diào)的較松一些，碎至分析所需粒度，另一簡(jiǎn)單方法是將組合好的試樣直接裝入或烘干后裝入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需對(duì)組合樣繼續(xù)粉碎，也可用棒磨磨樣約半小時(shí)初步混勻。6.11水系沉積物和土壤試樣水系沉積物和土壤試樣細(xì)碎加工的粒度要求達(dá)到-0.074mm(200目)。符合粒度要求的試樣質(zhì)量應(yīng)不少于加工前試樣質(zhì)量的90%,憑手感檢查試樣是否達(dá)到一0.074mm(200目)的粒度，不需過(guò)篩。7分析試樣制備的質(zhì)量檢查7.1制樣損耗率的要求分析試樣在制樣全過(guò)程中，應(yīng)盡量減少樣品損失。但是粗碎時(shí)的樣品的蹦跳，細(xì)碎時(shí)排風(fēng)除塵和制樣機(jī)粘結(jié)殘留都可能使一部分試樣損耗，樣品損耗將影響試樣質(zhì)量。按粗碎、中碎、細(xì)碎三個(gè)階段分別計(jì)算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段低于5%和細(xì)碎階段低于7%。計(jì)算式為：各個(gè)階段的制樣損耗率不得低于上述要求，如低于此標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)從制樣過(guò)程中查找原因，特別應(yīng)注意排風(fēng)量的大小。細(xì)碎時(shí)排風(fēng)量過(guò)大，造成密度較高的金屬礦物部分相對(duì)富集，隆低了制樣的代表性。7.2制樣中質(zhì)量差的要求試樣縮分時(shí)，每次縮分后兩部分試樣之質(zhì)量差不得大于縮分前試樣質(zhì)量的3%。縮分質(zhì)量差的計(jì)算如下式：縮分質(zhì)量差(%0-」留樣重(g)一棄樣重(g)1100%縮分前樣重(g)7.3試樣制備的內(nèi)部抽查制樣質(zhì)量和樣品的過(guò)篩檢查對(duì)于普查，詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣，在第一批試樣制備時(shí)，應(yīng)抽取20～30件的試樣進(jìn)行內(nèi)部檢查。大型礦，樣品抽查應(yīng)不少于30件；中型礦，應(yīng)不少于20件。制備檢查試樣應(yīng)在基本樣碎完后再通知進(jìn)行，以防止將基本樣與抽查樣合在一起重新混勻后再加工。抽查制樣質(zhì)量的方法為：由測(cè)試管理人員確定檢查的樣號(hào)，樣晶應(yīng)于第一次縮分后，在原要棄去的一半樣品中抽取，每30一50件試樣抽查個(gè)。待基本樣碎完后，測(cè)試管理人員再通知制樣組抽查的樣品編號(hào)，未被抽查的試樣棄去，抽查的試樣按正樣要求的制樣流程進(jìn)行加工，并將此份抽查的分析試樣和正樣分析試樣一同送較進(jìn)行主要分析項(xiàng)目的測(cè)定。依相應(yīng)的允許限判斷單項(xiàng)分析質(zhì)量，之后統(tǒng)計(jì)抽查試樣分析項(xiàng)目的合格率(合格率計(jì)算方法見(jiàn)DZ/T0130.3中附錄B),分礦區(qū)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，合格率應(yīng)不低于90%。合格率低于90%時(shí)，應(yīng)停止試樣制備工作，檢查試樣制備過(guò)程中各個(gè)環(huán)節(jié)，排除造成試樣制備不合格的因素，并重新抽查制樣質(zhì)量，直至合格率達(dá)到要求。對(duì)普查、詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣在整個(gè)制樣過(guò)程中，應(yīng)抽取3～5%的試樣進(jìn)行各粒級(jí)副樣或分析正樣的過(guò)篩檢查，抽查試樣應(yīng)不少于30件。試樣粒度檢查應(yīng)在試樣制備完成后，由測(cè)試管理人員通知制樣組抽查試樣的編號(hào)，提取各粒級(jí)副樣或分析正樣，按照規(guī)定的篩號(hào)(網(wǎng)自)過(guò)篩，過(guò)篩率達(dá)到95%為合格。7.4巖礦分析試樣制備原始記錄要求試樣制備的全過(guò)程，應(yīng)隨時(shí)填寫(xiě)“巖石礦物分析試樣制備原始記錄”(見(jiàn)附錄A表A.1),填寫(xiě)應(yīng)認(rèn)真、數(shù)據(jù)正確、情況真實(shí)、稱量準(zhǔn)確，不允許事后補(bǔ)記。如無(wú)試樣制備原始記錄，應(yīng)視為制樣質(zhì)量不合格。制樣完成后，制樣原始記錄和分析原始記錄一同歸檔保存，以便核查。(資料性附錄)A.1巖石礦物分析試樣制備原始記錄表(見(jiàn)表A.1)表A.1分析試樣制備原始記錄實(shí)驗(yàn)室編號(hào)原樣編號(hào)送樣單位樣品名稱原樣質(zhì)重18粗副樣包裝制樣人簽名篩后質(zhì)量18損耗率1%篩后質(zhì)量18四次縮分粗副樣質(zhì)量18篩后質(zhì)量18損耗率1%分析樣質(zhì)量18留樣質(zhì)量誤差%留樣質(zhì)量18誤差1%損耗率1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量(誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%SS1重砂法本方法即通解的人工重砂方法。將顎式破碎機(jī)破碎原樣全部通過(guò)1.00hm(18目)篩后，縮分一半繼續(xù)加