中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法無火焰原子吸收分光光度法Part21:Determinationofcopper,lead,zinc,cadmium,nickel,chromium,mo中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 25試劑或材料 26儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 3 3 37.3鎳測定 47.4鉬測定 48試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 49精密度和準(zhǔn)確度 4 5Ⅲ ——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； ——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法； ——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法； 第32部分；錳量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第35部分：催化極譜法測定鉛；——第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法； ——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第39部分：鍶量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測定釩； 第41部分：催化極譜法測定鋅； 第43部分：酸度的測定滴定法；——第44部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；——第45部分：硼量的測定甘露醇?jí)A滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法；——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法；——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法； ——第52部分：氰化物的測定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；——第53部分：氟化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法；——第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法；——第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法；——第56部分：碘化物的測定淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法； ——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法； 第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法； 第64部分：硫酸鹽的測定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法——第65部分：硫酸鹽的測定比濁法； 第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；V 第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； ——第88部分：C的測定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； e)以檢出限和定量限代替最低檢測質(zhì)量(見第1章，1993年版的第1章),修改了儀器參數(shù)并列表表示(見6.6,1993年版的第3章);h)修改了計(jì)算公式(見第8章，1993年版的第6章);Ⅲ為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。——第2部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法。——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。——第5部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法。——第8部分：懸浮物的測定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 ——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法。——第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法。——第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法。 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法。 —第54部分：氟化物的測定 ——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定酸性高錳酸鉀滴定法。堿性高錳酸鉀滴定法。重鉻酸鉀滴定法。滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測定氣相色——第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法。——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。—第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學(xué)法。 -第77部分：8O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。 第79部分；氚的測定放射化學(xué)法。 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法，——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 ——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法。——第88部分：1C的測定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法。 第90部分：18O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。—第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法無火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本方法檢出限、定量限及測定上限見表1。定量限2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。25.3硝酸溶液(1+1)。5.4硝酸溶液(1+99)。1.0000g于5個(gè)200mL燒杯中，各氮的氧化物。冷卻后分別移入5個(gè)1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。b)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Cr)=1000.0mg/L]:稱取經(jīng)110℃烘干2h的重鉻酸鉀(K?Cr?O?,優(yōu)級(jí)c)鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[o(Mo)=1000.0mg/L]:稱取鉬酸銨[(NH?)?Mo?O?·4H?O]氨水(1+99)溶解，并定容至1000mL。d)銀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Ag)=1000.0mg/L]:稱取硝酸銀(AgNO?)0.7875g,溶于硝酸溶液(見5.3)中，并用硝酸溶液(見5.4)稀釋至500mL,貯存于棕色玻璃瓶中。溶液.b)鉛、銀混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用硝酸溶液(見5.4c)鎳標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Ni)=1.0mg/L]:用硝酸溶液(見5.4)逐級(jí)稀釋鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[見5.5a)],配制成鎳質(zhì)量濃度為1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。d)鉬標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Mo)=1.0mg/L]:用硝酸溶液(見5.4)逐級(jí)稀釋鉬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[見5.5c)],配制成鉬質(zhì)量濃度為1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。5.7硝酸鎂溶液(50g/L):稱取硝酸鎂[Mg(NO?)?,優(yōu)級(jí)純]5g,加純水溶解并定5.8硝酸鎂溶液(1g/L):稱取硝酸鎂[Mg(NO?)?,優(yōu)級(jí)純]0.1g,加純水溶解并定容至100mL。5.9磷酸二氫銨溶液(120g/L):稱取磷酸二氫銨(NH?H?PO?,優(yōu)級(jí)純)12g,加純水溶解并定容至36.2氬氣鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。6.3微量進(jìn)樣器。6.4石墨管或石墨杯。6.5天平，感量0.1mg。6.6測定各元素儀器參數(shù)見表2。表2儀器參數(shù)℃干燥時(shí)間S灰化溫度℃灰化時(shí)間S原子化溫度℃原子化時(shí)間S℃清除時(shí)間S3353335353535353注：參照儀器說明書將儀器參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，石墨爐工作程序可根據(jù)儀器型號(hào)7試驗(yàn)步驟7.1.1分別吸取銅、鋅、鉻、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[見5.6a]]于一系列100mL容量瓶中，用硝酸溶液(見30.00μg/L、50.00pg/L和鎘質(zhì)量濃度分別為0pg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、4.00μg/L、5.00μg/L、7.00μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列。7.1.2吸取酸化水樣10mL;同時(shí)取硝酸溶液(見5.4)10mL,作為試劑空白。7.1.3儀器參數(shù)設(shè)定后依次吸取20μL試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品，注入石墨管或石墨杯中，啟動(dòng)石墨爐控制程序，記錄吸收峰高或峰面積。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，并7.2.1分別吸取鉛、銀混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[見5.6b]]于一系列100mL容量瓶中，各加入磷酸二氫銨溶液(見5.9)10mL,用硝酸溶液(見5.4)稀釋至刻度，搖勻，配制成鉛質(zhì)量濃度分別為0pg/L、5.00pg/L、5.00pg/L、10.00pg/L、15.00pg/L、20.00μg/L、25.00pg/L、30.00μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列。47.2.2吸取酸化水樣10mL,加入磷酸二氫銨溶液(見5.9)1mL;同時(shí)取硝酸溶液(見5.4)10mL,加7.3.2吸取酸化水樣10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.7)0.1mL;同時(shí)取硝酸溶液(見5.4)10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.7)0.1mL,作為試劑空白。7.4鉬測定7.4.1吸取鉬標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[見5.6d]]0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,3.00mL、4.00mL,5.00mL和6.00mL于一系列100mL容量瓶中，加入硝酸鎂溶液(見5.8)1mL,用硝酸溶液(見5.4)稀釋至刻7.4.2吸取酸化水樣10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.8)0.1mL;同時(shí)取硝酸溶液(見5.4)10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.8)0.1mL,作為試劑空白。p(B)=p?×D (1)D——水樣的稀釋倍數(shù)。5表3相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率%%9.2各實(shí)驗(yàn)室