中華人民共和國地質礦產行業標準地下水質分析方法無火焰原子吸收分光光度法Part21:Determinationofcopper,lead,zinc,cadmium,nickel,chromium,mo中華人民共和國自然資源部發布I前言 1范圍 2規范性引用文件 13術語和定義 4原理 25試劑或材料 26儀器設備 27試驗步驟 3 3 37.3鎳測定 47.4鉬測定 48試驗數據處理 49精密度和準確度 4 5Ⅲ ——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法； ——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法； ——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法； 第32部分；錳量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第35部分：催化極譜法測定鉛；——第36部分：銣和銫量的測定火焰發射光譜法； ——第38部分：硒量的測定氫化物發生一原子熒光光譜法； 第39部分：鍶量的測定火焰發射光譜法；——第40部分：催化極譜法測定釩； 第41部分：催化極譜法測定鋅； 第43部分：酸度的測定滴定法；——第44部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；——第45部分：硼量的測定甘露醇堿滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法；——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法；——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法； ——第52部分：氰化物的測定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；——第53部分：氟化物的測定茜素絡合物分光光度法；——第54部分：氟化物的測定離子選擇電極法；——第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法；——第56部分：碘化物的測定淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法；——第58部分：硝酸鹽的測定二磺酸酚分光光度法； ——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法； 第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法； 第64部分：硫酸鹽的測定乙二胺四乙酸二鈉一鋇滴定法——第65部分：硫酸鹽的測定比濁法； 第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；V 第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法； ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； ——第88部分：C的測定合成苯一液體閃爍計數法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法； e)以檢出限和定量限代替最低檢測質量(見第1章，1993年版的第1章),修改了儀器參數并列表表示(見6.6,1993年版的第3章);h)修改了計算公式(見第8章，1993年版的第6章);Ⅲ為滿足我國地下水質檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質量標準》實施，原地質礦產部于1993年制定發布了DZ/T0064—1993《地下水質檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發布實施已20余年，隨著我國經濟社會的快速發展，分析技術不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質分析方法》,由91個部分構成。——第2部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。——第5部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導率的測定電極法。——第8部分：懸浮物的測定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 ——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法。——第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法。——第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法。 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法。 —第54部分：氟化物的測定 ——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定酸性高錳酸鉀滴定法。堿性高錳酸鉀滴定法。重鉻酸鉀滴定法。滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色——第73部分：揮發性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法。——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法。—第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學法。 -第77部分：8O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質譜法。 第79部分；氚的測定放射化學法。 第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法，——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第85部分：揮發性酚的測定流動注射在線蒸餾法。 ——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解—氣體同位素質譜法。——第88部分：1C的測定合成苯一液體閃爍計數法。 第90部分：18O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質譜法。—第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質譜法。DZ/T0064的第1部分規定了地下水質分析的一般要求，第2部分規定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質量指標分析測定方法及要求。1地下水質分析方法無火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本方法檢出限、定量限及測定上限見表1。定量限2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法DZ/T0130.6地質礦產實驗室測試質量管理規范第6部分：水樣分析3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。25.3硝酸溶液(1+1)。5.4硝酸溶液(1+99)。1.0000g于5個200mL燒杯中，各氮的氧化物。冷卻后分別移入5個1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。b)鉻標準貯備溶液[p(Cr)=1000.0mg/L]:稱取經110℃烘干2h的重鉻酸鉀(K?Cr?O?,優級c)鉬標準貯備溶液[o(Mo)=1000.0mg/L]:稱取鉬酸銨[(NH?)?Mo?O?·4H?O]氨水(1+99)溶解，并定容至1000mL。d)銀標準貯備溶液[p(Ag)=1000.0mg/L]:稱取硝酸銀(AgNO?)0.7875g,溶于硝酸溶液(見5.3)中，并用硝酸溶液(見5.4)稀釋至500mL,貯存于棕色玻璃瓶中。溶液.b)鉛、銀混合標準使用溶液：用硝酸溶液(見5.4c)鎳標準使用溶液[p(Ni)=1.0mg/L]:用硝酸溶液(見5.4)逐級稀釋鎳標準貯備溶液[見5.5a)],配制成鎳質量濃度為1.0mg/L的標準使用溶液。d)鉬標準使用溶液[p(Mo)=1.0mg/L]:用硝酸溶液(見5.4)逐級稀釋鉬標準貯備溶液[見5.5c)],配制成鉬質量濃度為1.0mg/L的標準使用溶液。5.7硝酸鎂溶液(50g/L):稱取硝酸鎂[Mg(NO?)?,優級純]5g,加純水溶解并定5.8硝酸鎂溶液(1g/L):稱取硝酸鎂[Mg(NO?)?,優級純]0.1g,加純水溶解并定容至100mL。5.9磷酸二氫銨溶液(120g/L):稱取磷酸二氫銨(NH?H?PO?,優級純)12g,加純水溶解并定容至36.2氬氣鋼瓶氣(純度不低于99.99%)。6.3微量進樣器。6.4石墨管或石墨杯。6.5天平，感量0.1mg。6.6測定各元素儀器參數見表2。表2儀器參數℃干燥時間S灰化溫度℃灰化時間S原子化溫度℃原子化時間S℃清除時間S3353335353535353注：參照儀器說明書將儀器參數調至最佳狀態，石墨爐工作程序可根據儀器型號7試驗步驟7.1.1分別吸取銅、鋅、鉻、鎘混合標準使用溶液[見5.6a]]于一系列100mL容量瓶中，用硝酸溶液(見30.00μg/L、50.00pg/L和鎘質量濃度分別為0pg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、4.00μg/L、5.00μg/L、7.00μg/L的混合標準系列。7.1.2吸取酸化水樣10mL;同時取硝酸溶液(見5.4)10mL,作為試劑空白。7.1.3儀器參數設定后依次吸取20μL試劑空白、標準系列和樣品，注入石墨管或石墨杯中，啟動石墨爐控制程序，記錄吸收峰高或峰面積。以質量濃度為橫坐標，峰高或峰面積為縱坐標，繪制校準曲線，并7.2.1分別吸取鉛、銀混合標準使用溶液[見5.6b]]于一系列100mL容量瓶中，各加入磷酸二氫銨溶液(見5.9)10mL,用硝酸溶液(見5.4)稀釋至刻度，搖勻，配制成鉛質量濃度分別為0pg/L、5.00pg/L、5.00pg/L、10.00pg/L、15.00pg/L、20.00μg/L、25.00pg/L、30.00μg/L的混合標準系列。47.2.2吸取酸化水樣10mL,加入磷酸二氫銨溶液(見5.9)1mL;同時取硝酸溶液(見5.4)10mL,加7.3.2吸取酸化水樣10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.7)0.1mL;同時取硝酸溶液(見5.4)10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.7)0.1mL,作為試劑空白。7.4鉬測定7.4.1吸取鉬標準使用溶液[見5.6d]]0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,3.00mL、4.00mL,5.00mL和6.00mL于一系列100mL容量瓶中，加入硝酸鎂溶液(見5.8)1mL,用硝酸溶液(見5.4)稀釋至刻7.4.2吸取酸化水樣10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.8)0.1mL;同時取硝酸溶液(見5.4)10mL,加入硝酸鎂溶液(見5.8)0.1mL,作為試劑空白。p(B)=p?×D (1)D——水樣的稀釋倍數。5表3相對標準偏差和回收率%%9.2各實驗室