2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1653—2013《鄰、對硝基氯苯》,與GB/T1653—2013相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：——刪除了干品結晶點控制項目及其試驗方法(見2013年版的第3章、6.3);——更改了產(chǎn)品質量要求的指標(見第4章，2013年版的第3章);——更改了采樣要求(見第6章，2013年版的第5章);——更改了外觀評定的測定方法(見7.2,2013年版的6.2);——更改了純度及其有機雜質含量測定和水分測定中的溶劑(見7.3.3、7.4,2013年版的6.4.2、——更改了平行測定允許差(見7.3.8,2013年版的6.4.6)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國染料標準化技術委員會(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：中國石化集團南京化學工業(yè)有限公司、浙江閏土新材料有限公司、沈陽沈化院測試技術有限公司、沈陽化工研究院有限公司、廈門凱越特科技有限公司、金華橙拓家居用品有限公司、沈陽中化新材料科技有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1986年首次發(fā)布為GB1653—1986,1997年第一次修訂；——2006年第二次修訂時，并入了GB/T6817—1992《對硝基氯苯》的內容(GB/T6817—1992的——2013年第三次修訂；——本次為第四次修訂。1警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件適用于鄰硝基氯苯、對硝基氯苯的產(chǎn)品質量控制。結構式：鄰硝基氯苯對硝基氯苯相對分子質量：157.55(按2021年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學試劑氣相色譜法通則GB12268—2012危險貨物品名表GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB15603危險化學品倉庫儲存通則GB/T16483化學品安全技術說明書內容和項目順序3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。24要求鄰硝基氯苯的質量要求應符合表1的規(guī)定。表1鄰硝基氯苯的質量要求序號試驗方法章條號優(yōu)等品合格品1外觀淺黃色至黃色熔鑄體或油狀液體2鄰硝基氯苯純度/%3低沸物含量/%4間、對硝基氯苯總含量/%5高沸物含量/%62,4-二硝基氯苯含量/%7水分(質量分數(shù))/%對硝基氯苯的質量要求應符合表2的規(guī)定。表2對硝基氯苯的質量要求序號試驗方法章條號優(yōu)等品一等品合格品1外觀淺黃色至黃色熔鑄體2對硝基氯苯純度/%3低沸物含量/%4間、鄰硝基氯苯總含量/%52,4-二硝基氯苯含量/%6水分(質量分數(shù))/%5安全信息5.1安全要求根據(jù)GB12268—2012規(guī)定，鄰硝基氯苯、對硝基氯苯屬于6.1類毒性物質，危險品編號為UN:1578。遇明火、高熱或與氧化劑接觸有引起燃燒的危險。受高熱分解放出有毒的氮氧化物和氯化物氣體。對黏膜和皮膚有刺激作用。經(jīng)吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收可引起中毒。使用及搬運過程中應采取必要的防護措施，嚴格注意安全。35.2安全技術說明書按GB/T16483,鄰硝基氯苯和對硝基氯苯出廠應提供詳細的安全技術說明書。6采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定，所采樣品的包裝應完好，采樣時不應使外界雜質落入產(chǎn)品中。采樣時先將桶放入化料池，待桶內物料全部熔化后攪勻，用采樣管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品量不應少于200g。將采取的7試驗方法7.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。7.2外觀的評定在自然北晝光下采用目視評定。7.3鄰硝基氯苯、對硝基氯苯純度及其有機雜質含量的測定采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上，分離鄰、對硝基氯苯及其有機雜質，經(jīng)氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，采用峰面積歸一化法定量。7.3.2.1氣相色譜儀：儀器穩(wěn)定性和靈敏度應符合GB/T9722—2006中6.3和6.4.2的規(guī)定。7.3.2.3毛細管色譜柱：長30m、內徑0.32mm、膜厚0.25μm的毛細管色譜柱，固定相為(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷(如DB-1701或能達到同等分離效果的其他毛細管柱)。7.3.2.4微量注射器或自動進樣器。7.3.2.6色譜工作站或積分儀。氣相色譜分析條件如表3所示。4表3色譜分析條件控制參數(shù)分析條件載氣高純氮氣載氣壓力/kPa檢測器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃氣(空氣)流量/(mL/min)補償氣(高純氮氣)流量/(mL/min)分流比進樣量/μL柱溫(程序升溫)初始溫度為80℃,保持0min,以10℃/min的速度升溫至140℃,保持5min。再以20℃/min的速度升溫至250℃,保持5min7.3.5試樣溶液配制稱取試樣約0.5g(精確至0.0001g)于燒杯中，加入適量二氯甲烷溶解，轉移至10mL容量瓶中稀7.3.6測定可根據(jù)儀器設備不同，選擇最佳分析條件。開啟色譜儀，待儀器各項分析條件穩(wěn)定后，進試樣溶液，待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進行結果處理。7.3.7結果計算鄰硝基氯苯、對硝基氯苯純度及其有機雜質含量以w;計，按式(1)計算： (1)式中：A;——試樣中鄰硝基氯苯、對硝基氯苯及其有機雜質的峰面積數(shù)值；≥A;——試樣中鄰硝基氯苯、對硝基氯苯及其有機雜質的峰面積數(shù)值之和。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。如結果小于0.01%,則保留一位有效數(shù)字。注1:鄰硝基氯苯——低沸物為溶劑峰后鄰硝基氯苯峰前除間、對硝基氯苯以外所有流出組分總和；高沸物為鄰硝基氯苯峰后除2,4-二硝基氯苯以外所有流出組分總和。注2:對硝基氯苯——低沸物為溶劑峰后對硝基氯苯峰前除間硝基氯苯以外所有流出組分總和；高沸物為對硝基氯苯峰后除鄰硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯以外所有流出組分總和。7.3.8允許差鄰硝基氯苯、對硝基氯苯兩次平行測定值之差的絕對值應不大于0.10%,其他有機雜質兩次平行測定值之差的絕對值應不大于0.02%。取其算術平均值作為測定結果。7.3.9色譜圖鄰硝基氯苯氣相色譜示意圖見圖1,對硝基氯苯氣相色譜示意圖見圖2。51——溶劑；2—-氯苯；3——對二氯苯；4——硝基苯；5——間硝基氯苯；6——對硝基氯苯；7——鄰硝基氯苯；8——2,5-二氯硝基苯；9——2,4-二硝基氯苯。圖1鄰硝基氯苯氣相色譜示意圖標引序號說明：1——溶劑；5——間硝基氯苯；4——硝基苯；67.4水分的測定稱樣量為2.0g～5.0g(精確至0.0001g),溶劑為1體積甲醇和3體積二氯甲烷的混合溶液。其他按GB/T2386—2014中3.4規(guī)定的方法進行。計算結果保留到小數(shù)點后兩位。水分兩次平行測定值之差的絕對值應不大于0.03%,取其算術平均值作為測定結果。8檢驗規(guī)則8.1檢驗分類第4章規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。8.2出廠檢驗產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠的質量檢驗部門進行檢驗合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的鄰硝基氯苯、對硝基氯苯產(chǎn)品都符合本文件的要求。檢驗結果中有一項指標不符合本文件的要求，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行復檢。復檢結果有一項指標不符合本文件要求，則整批產(chǎn)品判定為不合格。9.1標志產(chǎn)品的每個包裝容器上都應按GB190和GB/T191—2008中的有關規(guī)定涂印耐久、清晰的標a)產(chǎn)品名稱；c)生產(chǎn)日期；d)生產(chǎn)許可證編號和標志；e)凈含量；f)警示標志(毒性物質)。9.2標簽產(chǎn)品應有標簽，標簽上應注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、本文