化學實驗基礎

1名師精講指南篇】

【高考真題再現】

1.12018新課標1卷】在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及的是（）

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】分析：在濃硫酸的作用下乙酸與乙醇發生酯化反應生成乙酸乙酯，根據乙酸乙酯的性質、產品中

含有的雜質，結合選項解答。

詳解：A、反應物均是液體，旦需要加熱，因此試管口要高于試管底，A正確；

B、生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用飽和碳酸鈉溶液吸收，注意導

管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正確；

C、乙酸乙酯不溶于水，分液即可實現分離，C正確：

D、乙酸乙酯是不溶于水的有機物，不能通過蒸發實現分離，D錯誤。答案選D。

點睛：掌握乙酸乙酯的制備原理是解答的關鍵，難點是裝置的作用分析，注意從乙酸乙酯的性質（包括物

理性質和化學性質）特點的角度去解答和判斷。

2.【2018新課標2卷】下列實驗過程可以達到實驗目的的是（）

編號實驗目的實驗過程

配制0.4000mol-L1稱取4.0g固體NaOIl于燒杯中，加入少量蒸儲水

A

的NaOH溶液溶解，轉移至250mL容量瓶中定容

向盛有2mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維

B探究維生素C的還原性

生素C溶液，觀察顏色變化

向稀鹽酸中加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH

C制取并純化氫氣

溶液、濃硫酸和KMnO“溶液

D探究濃度對反應速率向2支盛有5mL不同濃度NaHS（h溶液的試管中同

的影響時加入2ml.5知2。2溶液，觀察實驗現象

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】分析：A.氫氧化鈉溶于水放熱；

B.根據鐵離子具有氧化性結合溶液顏色變化分析；

C.氫氣中含有氯化氫和水蒸氣，據此解答；

D.根據雙氧水與亞硫酸氫鈉反應的實驗現象分析。

詳解：A.氫氧化鈉溶于水放熱，因此溶解后需要冷卻到室溫下再轉移至容量瓶中，A錯誤；

B.氯化鐵具有氧化性，能被維生素C還原為氯化亞鐵，從而使溶液顏色發生變化，所以向盛有2mL黃

色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素C溶液，通過觀察顏色變化可以探究維生素C的還原性,B正確；

C.向稀鹽酸中加入鋅粒，生成氫氣，由于生成的氫氣中含有氯化氫和水蒸氣，因此將生成的氣體依次

通過NaOH溶液、濃硫酸即可，不需要通過KMnO,溶液，或者直接通過堿石灰，C錯誤；

I）.反應的方程式為HSO「+HQ=SO，"+H-+Hq,這說明反應過程中沒有明顯的實驗現象，因此無法探究

濃度對反應速率的影響，D錯誤。答案選B。

點睛：明確相關物質的性質特點、發生的反應和實驗原理是解答的關鍵。注意設計或評價實驗時主要從正

確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經濟、

是否安全、有無污染等也是要考慮的。本題中選項D是解答的易錯點，學生往往只考慮物質的濃度不

同，而忽略了實驗結論需要建立在實驗現象的基礎上。

3.12018新課標2卷】實驗室中用如圖所示的裝置進行甲烷與氯氣在光照下反應的實驗。

光照下反應一段時間后，下列裝置示意圖中能正確反映實驗現象的是（）

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】分析：在光照條件下氯氣與甲烷發生取代反應生成氯化氫和四種氯代燒，結合有關物質的溶解性

分析解答。

詳解：在光照條件下氯氣與甲烷發生取代反應生成氯化氫和四種氯代燒，氯化氫極易溶于水，所以液面會

上升。但氯代燃是不溶于水的氣體或油狀液體，所以最終水不會充滿試管，答案選D。

點睛：明確甲烷發生取代反應的原理和有關物質的溶解性是解答的關鍵，本題取自教材中學生比較熟悉的

實驗，難度不大，體現了依據大綱，回歸教材，考查學科必備知識，體現高考評價體系中的基礎性考

查要求。

4.12018新課標3卷】下列實驗操作不當的是（）

A.用稀硫酸和鋅粒制取上時，加幾滴CuSO“溶液以加快反應速率

B.用標準HC1溶液滴定NallCQ,溶液來測定其濃度，選擇酚獻為指示劑

C.用伯絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na'

D.常壓蒸儲時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二

【答案】B

【解析】分析：本題考查的是化學實驗的基本操作，要仔細讀題，理解實驗基本操作內容。

詳解：A.鋅粒與加入的硫酸銅溶液發生置換反應，置換出單質銅，形成鋅銅原電池，反應速率加快，

選項A正確。

B.用鹽酸滴定碳酸氫鈉溶液，滴定終點時，碳酸氫鈉應該完全反應轉化為氯化鈉、水和二氧化，此時

溶液應該顯酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），應該選擇酸變色的甲基橙為指示劑，選項B錯誤。

C.用鉆絲蘸取鹽溶液在火焰上灼燒，進行焰色反應，火焰為黃色，說明該鹽溶液中一定有Na,選項C

正確。

D.蒸儲時，為保證加熱的過程中液體不會從燒瓶內溢出，一般要求液體的體積不超過燒瓶體積的三分

之二，選項D正確。

點睛：本題選項B涉及的是滴定過程中指示劑的選擇。一般來說，應該盡量選擇的變色點與滴定終點相近,

高中介紹的指示劑主要是酚酰（變色范圍為pH=8?10）和甲基橙（變色范圍為pH=3.1?4.4）。本題中

因為滴定終點的時候溶液一定為酸性（二氧化碳飽和溶液pH約為5.6）,所以應該選擇甲基橙為指示劑。

對丁-其他滴定，強酸強堿的滴定，兩種指示劑都可以；強酸滴定弱堿，因為滴定終點為強酸弱堿鹽，

溶液顯酸性，所以應該使用甲基橙為指示劑；強堿滴定弱酸，因為滴定終點為強堿弱酸鹽，溶液顯堿

性，所以應該使用酚甑為指示劑。

5.12018北京卷】驗證犧牲陽極的陰極保護法，實驗如下（燒杯內均為經過酸化的3%NaCl溶液）。

①②③

在Fe表面生成藍色沉淀試管內無明顯變化試管內生成藍色沉淀

下列說法不無颼的是（）

A.對比②③，可以判定Zn保護了Fe

B.對比①②，IGCFeGN”]可能將Fe氧化

C.驗證Zn保護Fe時不能用①的方法

D.將Zn換成Cu,用①的方法可判斷Fe比Cu活潑

【答案】D

【解析】分析：A項，對比②③，②Fe附近的溶液中加入k[Fe(CN)1無明顯變化，②Fe附近的溶液中不

含Fe”,③Fe附近的溶液中加入K/Fe(CN)61產生藍色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe",②中Fe被保

護；B項，①力口入KjFe(CN)「在Fe表面產生藍色沉淀，Fe表面產生了Fe",對比①②的異同，①可

能是KjFe(CN)J將Fe氧化成Fe"；C項，對比①②，①也能檢驗出Fe0不能用①的方法驗證Zn保

2

護Fe；D項，由實驗可知K3[Fe(CN)可能將Fe氧化成Fe*,將Zn換成Cu不能用①的方法證明Fe

比Cu活潑。

詳解：A項，對比②③，②Fe附近的溶液中加入K；,[Fe(CN)J無明顯變化，②Fe附近的溶液中不含Fe",

③Fe附近的溶液中加入K/Fe(CN)產生藍色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe:②中Fe被保護，A

項正確；B項，①加入KjFe(CN)6]在Fe表面產生藍色沉淀，Fe表面產生了Fe:對比①②的異同，

①可能是除是e(CN)61將Fe氧化成Fe”,B項正確；C項，對比①②，①加入KjFe(CN)「在Fe表面

產生藍色沉淀，①也能檢驗出Fe'",不能用①的方法驗證Zn保護Fe,C項正確；D項，由實驗可知K/Fe

(CN)61可能將Fe氧化成Fe",將Zn換成Cu不能用①的方法證明Fe比Cu活潑，D項錯誤；答案選D。

點睛：本題通過實驗驗證犧牲陽極的陰極保護法，考查Fe”的檢驗、實驗方案的對比，解決本題的關鍵是用

對比分析法。要注意操作條件的變化，如①中沒有取溶液，②中取出溶液，考慮Fe對實驗結果的影響。

要證明Fe比Cu活潑，可用②的方法。

6.12018天津卷】由下列實驗及現象推出的相應結論正確的是()

實驗現象結論

A.某溶液中滴加K,[Fe(CN)6]溶液產生藍色沉淀原溶液中有Fe0無Fe"

B.向C6HsONa溶液中通入COz溶液變渾濁酸性：H2C03>C6H30H

C.向含有ZnS和Na2s的懸濁液中滴加CuSO,溶

生成黑色沉淀K(CuS)〈/(ZnS)

液

1).①某溶液中加入Ba(N03溶液①產生白色沉淀

原溶液中有sol

②再加足量鹽酸②仍有白色沉淀

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】分析：本題是化學實驗的基本問題，主要考查物質檢驗和性質比較實驗的問題。根據題目表述，

與課上講解的實驗進行對比，比較異同，就可以判斷了。

詳解：A.某溶液中滴加K/Fe（CN）6］溶液，產生藍色沉淀，說明溶液中有Fe",但是無法證明是否有Fe\

選項A錯誤。

B.向C,HQNa溶液中通入CO”溶液變渾濁，說明生成了苯酚，根據強酸制弱酸的原則，得到碳酸的酸

性強于苯酚。選B正確。

C.向含有ZnS和NaS的懸濁液中滴加CuSO,溶液，雖然有ZnS不溶物，但是溶液中還有Naf,加入硫

酸銅溶液以后，Q??一定與溶液中的反應得到黑色的CuS沉淀，不能證明發生了沉淀轉化。選項C

錯誤。

D.向溶液中加入硝酸鋼溶液，得到白色沉淀（有很多可能），再加入鹽酸時，溶液中就會同時存在硝

酸饌電離的硝酸根和鹽酸電離的氫離子，溶液具有硝酸的強氧化性。如果上一步得到的是亞硫酸鋼沉

淀，此步就會被氧化為硫酸鋼沉淀，依然不溶，則無法證明原溶液有硫酸根離子。選項D錯誤。

點睛：在解決本題中選項C的類似問題時，一定要注意判斷溶液中的主要成分。當溶液混合進行反應的時

候，一定是先進行大量離子之間的反應（本題就是進行大量存在的硫離子和銅離子的反應），然后再進

行微量物質之間的反應。例如，向碳酸鈣和碳酸鈉的懸濁液中通入二氧化碳，二氧化碳先和碳酸鈉反

應得到碳酸氫鈉，再與碳酸鈣反應得到碳酸氫鈣。

7.12018江蘇卷】下列有關從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗目的的是（）

A.用裝置甲灼燒碎海帶

B.用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液

C.用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I的Ch

D.用裝置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cb尾氣

【答案】B

【解析】分析：A項，灼燒碎海帶應用用蝸；B項，海帶灰的浸泡液用過濾法分離獲得含I的溶液；C項，

MnOz與濃鹽酸反應制CL：需要加熱；I）項，尾氣Ch應用NaOH溶液吸收。

詳解：A項，灼燒碎海帶應用用煙，A項錯誤；B項，海帶灰的浸泡液用過濾法分離獲得含I的溶液，B

項正確；C項，MnO?與濃鹽酸常溫不反應，MnO?與濃鹽酸反應制Ck需要加熱，反應的化學方程式為

MnO2+4HCl（濃）=MnCL+CLt+2H20,C項錯誤;D項，Ch在飽和NaCl溶液中溶解度很小,不能用飽

和NaCl溶液吸收尾氣CL,尾氣CL應用NaOII溶液吸收，D項錯誤；答案選B。

點睛：本題以從海帶中提取碘為載體，考查基本實驗操作、CL的實驗室制備，解答時要明確實驗的目的、

分析必需的試劑和儀器、合理的裝置和實驗條件的控制。

8.12018江蘇卷】根據下列實驗操作和現象所得出的結論正確的是（）

選項實驗操作和現象結論

A向苯酚濁液中滴加NazCO,溶液，濁液變清苯酚的酸性強于H￡Oa的酸性

向碘水中加入等體積CC1.）,振蕩后靜置，上層接近無L在CCL中的溶解度大于在水中的溶解

B

色，下層顯紫紅色度

C向CuSOi溶液中加入鐵粉，有紅色固體析出F/的氧化性強于Cu"的氧化性

向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀AgNOs溶液，

D&(AgCl)>/(AgI)

有黃色沉淀生成

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】分析：A項，苯酚的酸性弱于碳酸；B項，CC1,將L從碘水中萃取出來，L在CC1,中的溶解度大于

在水中的溶解度；C項，Fe從CuSOi溶液中置換出Cu,Cu”的氧化性強于Fe"；D項，向NaCl、Nai的

混合液中加入AgNO,溶液產生黃色沉淀，NaCl,Nai的濃度未知，不能說明AgCl、Agl溶度積的大小。

Q9

詳解：A項，向苯酚濁液中加入NazCO,溶液，濁液變清，發生反應OH+Na￡OLONa+NaHC03,酸性：

9

H,CO：S>OH>HCOs,A項錯誤；B項，向碘水中加入等體積CCh,振蕩后靜置，上層接近無色，下層

顯紫紅色，說明CCL將Iz從碘水中萃取出來，k在CCL中的溶解度大于在水中的溶解度，B項正確：C

項，向CuSO,溶液中加入鐵粉，有紅色固體析出，發生的反應為Fe+Cu2*=Fe"+Cu,根據同一反應中氧化

性：氧化劑〉氧化產物，氧化性Cu”>Fe。C項錯誤；D項，向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量

稀AgN。,溶液，有黃色沉淀生成，說明先達到Agl的溶度積，但由于NaCl、Nai的濃度未知I,不能說明

AgCl、Agl溶度積的大小，D項錯誤；答案選B。

點睛：本題考查苯酚與碳酸酸性強弱的探究、萃取的原理、氧化性強弱的判斷、沉淀的生成。易錯選D項,

產生錯誤的原因是：忽視NaCl、Nai的濃度未知，思維不嚴謹。

9.12017新課標1卷】《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器

覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法()

A.蒸儲B.升華C.干儲D.萃取

【答案】B

【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結”，屬于固體直接轉化為氣體，類似

于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B。

【名師點睛】掌握常見物質分離與提純的方法是解答的關鍵，易錯選項是A,注意升華與蒸儲的區別，蒸儲

是依據混合物中各組分沸點不同而分離的一種法，適用于除去易揮發、難揮發或不揮發雜質，固體不

經過液體直接變為氣體的叫升華，例如碘的升華等。

10.[2017新課標1卷】實驗室用國還原制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦

性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)，下列說法正確的是()

A.①、②、③中依次盛裝KMnOi溶液、濃H?SO,、焦性沒食子酸溶液

B.管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度

C.結束反應時，先關閉活塞K,再停止加熱

D.裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錦與濃鹽酸反應制備氯氣

【答案】B

【解析】A.Zn粒中往往含有硫等雜質，因此生成的氫氣中可能混有HzS,所以用KMnO,溶液除去壓S。另外

裝置含有空氣，高溫下能與W反應，焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，最后通過濃硫酸干燥氫氣，A錯誤；

B.氫氣是可燃性氣體，通過爆鳴法驗純，B正確：C.為了防止W’被氧化，反應結束后應該先停止加熱,

在氫氣的氛圍中冷卻，等待W冷卻后再關閉活塞K,C錯誤；I).二氧化錦與濃鹽酸制備氯氣的反應需

要加熱，而啟普發生器不能加熱，所以不能用于該反應，D錯誤。答案選B。

【名師點睛】該題通過氫氣的制備以及性質檢驗考查學生的化學實驗基本素養，明確實驗原理和相關物質

的性質是解答的關鍵，注意化學實驗的考查今后仍然是以常見儀器的選用、實驗基本操作為中心，通

過是什么、為什么和怎樣做重點考查實驗基本操作的規范性和準確性及靈活運用知識解決實際問題的

能力。

11.【2017新課標2卷】下列由實驗得出的結論正確的是()

實驗結論

A.將乙烯通入浪的四氯化碳溶液，溶液最終變生成的1,2-二澳乙烷無色、可溶于四氯

為無色透明化碳

B.乙醇分子中的氫與水分子中的氫具有相

乙醇和水都可與金屬鈉反應產生可燃性氣體

同的活性

C.

用乙酸浸泡水壺中的水垢，可將其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性

D.甲烷與氯氣在光照下反應后的混合氣體能使

生成的氯甲烷具有酸性

濕潤的石蕊試紙變紅

【答案】A

【解析】A、乙烯與澳發生發生加成反應，生成1,2-二漠乙烷，1,2-二浪乙烷屬于有機物，四氯化碳是良好

的有機溶劑，1,2-二溪乙烷溶于四氯化碳，得到無色透明溶液，故A正確；B、鈉與水反應比與乙醇反

應劇烈，說明水中的氫比乙醇中的氫活潑，故B錯誤；C、根據酸性強的制酸性弱的，得出乙酸酸性大

于碳酸，故C錯誤；I)、甲烷與氯氣光照下發生取代反應除生成氯甲烷外，還產生了HC1,HC1使濕潤

的石蕊試紙變紅，故D錯誤。

【名師點睛】本題考查實驗方案設計與評價，本題的難度不大，注意利用反應的實質，有無雜質對實驗的

干擾，進行分析判斷，如本題的D選項，甲烷和氯氣反應是取代反應，除有氯甲烷的生成外，還有HC1

的生成，從而得出混合氣體能使濕潤石蕊試紙變紅的原因是產生了HC1,體現考生對平時基礎知識的積

累的程度。

12.12017新課標2卷】由下列實驗及現象不能推出相應結論的是()

實驗現象結論

A.向2mL0.1mol-L"的FeCL溶液中加足量鐵黃色逐漸消失，加KSCN還原性：Fe>Fe2+

溶液顏色不變

粉，振蕩，加1滴KSCN溶液

B.將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入集滿co2集氣瓶中產生大量白煙，CO,具有氧化性

的集氣瓶瓶內有黑色顆粒產生

C.加熱盛有少量NHJIC03固體的試管，并在試管口石蕊試紙變藍NH&HC03顯堿性

放置濕潤的紅色石蕊試紙

D.向2支盛有2mL相同濃度銀氨溶液的試管中分一只試管中產生黃色沉

別加入2滴相同濃度的NaCl和Nai溶液淀，另一支中無明顯現象

【答案】C

【解析】A、加入過量的鐵粉，黃色消失，加入KSCN溶液，溶液不變色，說明Fe”完全被消耗，即Fe+2Fe：'

+=3Fe",根據氧化還原反應的規律，還原劑的還原性大于還原產物的還原性，Fe化合價升高，Fe為還

原劑，Fe”既是還原產物又是氧化產物，因此有還原性Fe>Fe2+,故A說法正確；B、瓶內有黑色顆粒產

生，說明生成C,發生反應是4Na+C0產竺竺=2NazO+C,C0,中C的化合價降低，因此CO,作氧化劑，被

還原，故B說法正確；C、碳酸氫錢受熱分解，NH,HCO,金NH3t+C0/+比0,氨氣使濕潤的紅色石蕊

試紙變藍，而不是碳酸氫錢緣故，故C說法錯誤；I）、產生黃色沉淀，說明生成Agl,Agl和AgCl形式

相同,因此溶度積小的更易沉淀,即《“（AgCl）>“AgD，故D說法正確。

【名師點睛】考查根據實驗現象，得出結論，本題的難度不大，培養學生分析問題，得出結論的能力，體

現了化上冷卻。

（4）儀器④中A的名稱為圓底燒瓶，B的名稱為蒸儲燒瓶。

使用方法：a.常用于組裝有液體參與反應的反應器，其中B主要用于混合液體的蒸僧和分帽；b.加熱

2

液體時，不能超過其容積的『

（5）儀器⑤的名稱為錐形瓶。使用方法：a.可用于組裝氣體發生器；b.用于滴定操作；c.作蒸播裝置的接

收器。

（6）儀器⑥的名稱為燒杯。使用方法：a.可用于物質的溶解與溶液的稀釋；b.用于稱量具有腐蝕性的固體

藥品；c.組裝水浴加熱裝置。

2.用于計量的儀器

（1）儀器A的名稱：量筒。

用途：量取一定體積的液體；精確度：0.1mLo

特別提醒①無“0”刻度；②不可加熱，不可作反應容器，不可用于溶液的稀釋；③選取量筒的原則是“大

而近”，例如量取5.6mLNaOH溶液應選取10mL量筒，而不能選5mL或50mL量筒。

（2）儀器B的名稱：容量瓶。

用途：配制一定物質的量濃度的溶液。

①該儀器使用前需“查漏”；

②該儀器不能（填“能”或“不能”，下同）作為反應容器或長期貯存溶液的容器；

③不能加入過冷或過熱的液體；

④不能配制任意體積的溶液；

⑤不能將固體或濃溶液直接在該儀器中溶解或稀釋。

（3）儀器C的名稱：酸式滴定管。

①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛裝堿性溶液；④精確度：0.01mL?

（4）儀器D的名稱：堿式滴定管。

用于盛裝堿性溶液，不可盛裝酸性和強氧化性液體（如：KMnO,溶液）。

（5）儀器E的名稱：托盤天平。

①稱量前先調零點；②腐蝕性藥品應放于燒杯內稱量；③左盤放被稱物，右盤放祛碼，即“左物右碼”：

④精確度：0.1go

（6）儀器F的名稱：溫度計。

①測反應混合液的溫度時，溫度計的水銀球應插入混合液中但不能接觸容器內壁；②測蒸氣的溫度時,

水銀球應在液面以上；③測儲分溫度時;水銀球應放在蒸儲燒瓶支管口處。

3.用于物質分離的主要玻璃儀器

（1）分液:分液漏斗、燒杯。

（2）過濾:普通漏斗、玻璃棒、燒杯。

（3）液體蒸發:蒸發皿（有玻璃質的，也有瓷質的）、玻璃棒、蒸像燒瓶（必要時配備溫度計、冷凝管、牛角管）、

酒精燈。

4.物質儲存儀器

（1）儲存氣體:集氣瓶、儲氣瓶。

（2）儲存固體:廣口試劑瓶,它又分為無色玻璃瓶和棕色玻璃瓶，磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶，

（3）儲存液體:細口試劑瓶,又分為無色和棕色試劑瓶;滴瓶。

二、化學實驗基本操作

1.試紙的使用。

（1）檢驗液體:取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒（或膠頭滴管吸取待測液）點在

試紙中部,觀察試紙顏色變化:

（2）檢驗氣體:一般先用蒸儲水把試紙潤濕,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛氣體的試管（或集氣瓶）口，觀

察顏色變化

2.常見實驗裝置氣密性檢驗方法

（1）微熱法（常規法）

將裝置的導管末端浸入水中，用手捂熱反應容器（燒瓶或試管），導管末端有氣泡產生;松手后，在導管

末端形成一段水柱,則表明裝置不漏氣（如下圖I所示）。

（2）液差法

①啟普發生器氣密性檢驗如圖n所示,關閉活塞K,向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器內的液

面,靜置片刻液面不變,證明啟普發生器氣密性良好,

②如圖ni所示,檢驗其氣密性采用液差法,具體操作是:連接好儀器，向c管中注入適量水，使c管液面高于

B管液面,靜置片刻J,若液面保持不變證明裝置不漏氣。

(3)液封法

如圖IV所示,檢驗此裝置氣密性:關閉彈簧夾K,向長頸漏斗中加入水浸沒長頸漏斗下端管口，再繼續向

漏斗內加水,使漏斗頸內液面高于試管內液面,形成一段水柱,若水柱在較長時間內不下降，證明此裝置不

漏氣(也可打開K,從導管a處吹氣使長頸漏斗下端形成一段水柱)對于較復雜的實驗裝置檢驗其氣密性,

可采用分段檢查(因具體裝置而異)

三、化學實驗安全

1.防止爆炸。點燃氣體前，一定要先檢驗氣體的純度。

2.防止倒吸引起爆裂和防止污染。加熱制備氣體并將氣體通入溶液中的實驗，要防止因反應容器內壓強銳

減而造成液體倒吸入熱的反應容器內。為此，要注意以下幾點：

①加熱盡可能均勻；②在反應容器后加一個安全瓶：③防止有害氣體污染空氣。有毒氣體如Cl2,HCk

H2S.SOZ、NOz等氣體，用強堿溶液吸收；CO點燃除掉；NO先與足量空氣混合后再通入堿溶液中；H?和其

他可燃性氣體，如氣態燒雖無毒性，但彌散在空氣中有著火或爆炸的危險，應當點燃除掉；N%用濃硫酸

吸收；制備有毒氣體的實驗應在通風櫥內進行。

3.防止暴沸。在反應容器中要放一些碎瓷片。

4.防泄漏：防氣體泄漏主要是檢查裝置的氣密性；防液體泄漏主要檢查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏

水及其處理。

5.防堵塞：如加熱KMnO”制細小的KMnO」粉末可能引起導氣管堵塞，要在試管口放一團棉花。

6.防揮發：防止揮發的方法有密封、液封、冷凝回流等。

7.防中毒：化學藥品可通過呼吸道、消化道、五官以及皮膚的傷口侵入人體引起中毒。實驗中應注意采取

合理的措施，盡量在通風處進行。

四、物質的分離、提純與鑒別

1.物質的分離與提純要遵循如下原則：

(1)不增：即不能引入新的雜質

(2)不減：不減少被提純或分離的物質

(3)易分離：采用的方法應使被提純或分離的物質與其他物質易于分離

(4)易復原：如果在分離或提純過程中，被提純或分離的物質轉變為其他物質,應能夠采取適當的方法將其恢

復為原物質“對混合物進行分離和提純時常用的物理方法有:過濾、結晶、升華、蒸發、蒸儲(分儲)、分液、萃

取、滲析和鹽析等。

2.物質的鑒別

(1)不用其他試劑來鑒別一組物質，一般情況從四個方面考慮：

①利用某些物質的特殊性質(如顏色、氣味、溶解度等)，首先鑒別出來，然后再用該試劑去鑒別其他物質。

②若均無明顯外觀特征，可考慮加熱或焰色反應進行區別；

③若以上兩種方法都不能鑒別“可考慮兩兩混合記錄混合后的現象進行分析確定；

④若被鑒別對象中有兩種試劑因滴加順序不同而產生不同現象時，我們常將這兩種試劑稱為“互鑒試劑”，

它們在組合體系中相當于是已知對象，如A1CL和NaOH、NazCOs和HC1等。

(2)用一種試劑來鑒別多種物質時，所選用的試劑必須能和被鑒別的物質大多數能發生反應，而且能產生不

同的實驗現象。

①先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或石蕊等酸堿指示劑進行區別；

②在鑒別多種酸、堿、鹽時可采用“相反原理”確定試劑，即被鑒別的溶液多數呈酸性時，可選用堿性試

劑，若被鑒別的溶液多數呈堿性時，可考慮選擇酸性試劑

【應試技巧點撥】

1.重視實驗，掌握基礎知識

(1)我們失分的主要原因是基礎知識不牢固，方法不合理，不能注重實驗方案的最優化。如果我們平時能

注重對基本的化學反應的理解，多做實驗多實踐，實驗題目得高分還是完全能達到的。

(2)做實驗題的方法是多種多樣的，但基本功在平時，只有重視化學實驗，基礎知識扎實、熟練，實驗體

系條理、清晰，解題方法靈活、系統，堅持系統的訓練，才能夠提高解答化學實驗題的能力。需要在

平時的學習和練習中多體會、多嘗試，加強相關的知識儲備和正確的思考及思維方法的培養。如果能

夠做到這些，要答好實驗題獲得高分并不是一件難事。

2.正確分析實驗裝置圖

實驗裝置圖’的正誤判斷，是化學學習的一種基本能力，更是高考的一大考點。解答策略重在四查：查

氣體發生或主要反應發生裝置是否有錯；查所用反應試劑是否符合實驗原理；查氣體收集方法是否有錯；

查尾氣吸收裝置、安全裝置是否有錯。另外，應根據實驗目的判斷相.應操作是否正確，現象、結論是否

統~%

3.重視教材實驗，注重改進和創新

高考化學實驗命題的一個突出特點是既來源于教材又高于教材，很多考題往往是對教材實驗的改進和創新，

特別是一些實驗儀器、操作步驟的創新，如量氣裝置、防倒吸裝置的改進等。因此，挖掘深化教材實驗

是解答此類問題的根本。

4.實驗中的注意事項

(1)應注意儀器的精確度，如滴定管的讀數小數點后保留2位、托盤天平的讀數小數點后保留1位、廣泛pH

試紙的讀數為整數。

⑵應變換思維角度，注意常用儀器的非常規使用及“一材多用”。例如：干燥管除用于干燥氣體外，還可

以用于防倒吸裝置（如圖①）、組裝類似啟普發生器裝置（如圖②）；集氣瓶除用于收集氣體外，還可用于

貯存氣體（如圖③）、測量氣體體積（如圖④）、作洗氣瓶（如圖⑤）等用途，圖⑥既可以收集密度比空氣大

的氣體（長進短出），也可以收集密度比空氣小的氣體（短進長出），還可以作為安全瓶（短進長出）等。

【名題精選練兵篇】

1.【上海崇明區2019年高三一模】下列有關實驗中的基本操作正確的是（）

A.膠頭滴管插入滴瓶后，要再擠一下膠頭使溶液進入滴管中

B.插入橡皮導管的玻璃導管一端蘸水，然后再邊旋轉邊插入

C.容量瓶內裝水，塞上塞子倒轉不漏水即說明該容量瓶可用

D.分液漏斗中下層液體放出后，換一個接液燒杯放上層液體

【答案】B

【解析】A.在滴管伸入溶液前，要先捏緊膠頭，這樣可以先擠掉里面的空氣，當伸入溶液后松開就可以吸

入溶液，故A錯誤；B.插入橡皮導管的玻璃導管一端蘸水，然后再邊旋轉邊插入，故B正確；C.在

容量瓶中注入適量水，塞上瓶塞，食指頂住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立過來，觀察是否漏水，若

不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉180。后，再次檢驗，故C錯誤；D.分液漏斗中下層液體從下端放出

后，上層液體從分液漏斗上口倒出，故D錯誤；故選B。

2.【河北唐山市2019學年度屆高三一?！肯铝羞x用的儀器和藥品能達到實驗目的的是（）

1r

A.準確量取一定體積

B.驗證SO?漂白性C.制NIh的發生裝置D.排空氣法收集C02

的KMnO”溶液

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A.酸性高缽酸鉀能夠氧化堿式滴定管的橡皮管，應該用酸式滴定管盛放，故A錯誤；B.SO,能使品

紅褪色，說明SO2具有漂白性，所以B選項是正確的；C.氯化鏤加熱分解生成氨氣和HC1,但氨氣與氯

化氫遇冷又會生成氯化鍍，圖示裝置無法獲得氨氣，故C錯誤；D.該裝置為向下排空氣法收集氣體，

C0：，的密度大于空氣，應該采用向上排空氣法收集，即導管應該采用長進短出的方式，故D錯誤。所以

B選項是正確的。

3.【北京昌平區2019屆高三上學期期末】下列物質與常用危險化學品的類別不對座的是（）

A.濃PGS?！?---腐蝕品B.甲烷----易燃液體

C.KMnOt-----氧化劑D.Na-----遇濕易燃物品

【答案】B

【解析】A.濃硫酸有強酸性、強氧化性和強腐蝕性，是腐蝕品，A正確；B.甲烷是氣體，易燃，故是易燃氣

體，B錯誤；C.高錦酸鉀有強氧化性，是強氧化劑，儲存是要原理可燃物，C正確；D.鈉能和水劇烈反

應生成氫氣，且放出大量的氫氣，易發生爆炸，故遇濕易燃，D正確；故合理選項是B。

4.【上海金山區2019屆高三一模】實驗室從干海帶中提取碘的操作過程中，儀器選用錯誤的是（）

A.灼燒干海帶--用堪

B.過濾海帶灰懸濁液--長頸漏斗

C.從碘水中萃取碘--分液漏斗

D.分離碘和四氯化碳--蒸儲燒瓶

【答案】B

【解析】A.灼燒固體應在也期中進行，所以灼燒干海帶用到生煙，故A正確：B.過濾煮沸后的海帶灰水懸

濁液要用普通漏斗，不用長頸漏斗，故B錯誤；C.從碘水中萃取碘，可用四氯化碳、苯等，碘在四氯

化碳、苯等中的溶解度大于在水中溶解度，會發生萃取現象出現分層，可以用分液漏斗進行分液，故C

正確；D.碘易溶于四氯化碳，四氯化碳易揮發，采用蒸播的操作分離，所以分離碘和四氯化碳用到蒸

儲燒瓶，故D正確。答案選B。

5.【陜西武功縣2019屆高三第二次檢測】下列有關儀器的使用或實驗操作正確的是（）

A.分液漏斗、容量瓶及滴定管使用前都必須檢漏

B.量筒、錐形瓶及冷凝管在使用前都必須放在烘箱中烘干

C.粗鹽經溶解后，在過濾過程中需用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體

D.除去乙酸中少量的乙醇可加入過量的氧化鈣后蒸播

【答案】A

【解析】A.分液漏斗、容量瓶、酸式滴定管均使用了磨口部件，使用前要檢漏，堿式滴定管使用前要檢查

乳膠管與玻璃珠是否結合緊密，防止漏液，A項正確；B.錐形瓶及冷凝管在使用過程中均要接觸水溶

液或水，所以不需要在使用前干燥，B項錯誤；C.過濾時濾紙是濕的，如用玻璃棒攪拌，濾紙尤其是

單層濾紙很容易破損，導致過濾失敗或不徹底，C項錯誤；D.主要成分乙酸將與氧化鈣發生反應，而

乙醇不與氧化鈣反應，D項錯誤；答案選擇A項。

6.【浙江諸暨市2019屆高三第一學期期末】下列圖示與操作名稱不利理的是（）

【答案】C

【解析】A.通過盛液的洗氣瓶洗氣，長進短出，圖示與操作名稱相符，故A項正確；B.過濾需要注意“一

貼二低三靠”，其操作名稱與圖示相符，故B項正確；C.加熱蒸發用到的主要儀謂為蒸發皿，所需儀

器與圖示不相符，故C項錯誤；D.分液是將互不相容的兩種液體進行分離的方法，使用的生要儀器為

分液漏斗、燒杯和鐵架臺，故D項正確；答案選C。

7.【福建泉州市2019屆高三單科質檢】下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是)

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A.用玻璃棒蘸取待測的CH￡OOH溶液，滴在濕潤的pH試紙上，由于CH￡OOH溶液被稀釋了，所以

所測得pH變大，故A不能達到實驗目的；B.鐵釘中含有碳元素，將鐵釘放入試管中，下端浸入食鹽水

中，鐵釘會發生吸氧腐蝕，負極鐵失去電子生成亞鐵離子，正極氧氣得到電子生成氫氧根離子，故B

能夠達到實驗目的；C.用標準鹽酸滴定某氫氧化鈉溶液，左手控制滴定管活塞，右手搖動錐形瓶，眼

睛時刻注視錐形瓶內溶液顏色的變化，以準確判斷滴定終點，而不是眼睛注視滴定管內溶液液面變化,

故C不能達到實驗目的；1）.用CCL萃取碘水中的碘時，分液時將上層液體從上門倒出，下層液體從下

口放出，若是將液體先后從下口放出，碘的CCL溶液仍會含有水，故D不能達到實驗目的；本題答案

為B。

8.【山西大學附中2019屆高三11月月考】下列有關實驗操作或儀器的使用正確的是（）

A.分液時取出下層液體

B.存放濃硝酸

C.收集NO氣體

1）.吸收尾氣中的S02

【答案】D

【解析】A.分液操作時，上層液體從上口倒出，卜層液體從下口流出，故A錯誤；B.濃硝酸有強氧化性，

可以腐蝕橡膠塞，故B錯誤；C.NO氣體能與空氣中的氧氣反應，所以收集NO不能用排空氣法，應用排

水法，故C錯誤：D.SO,氣體與氫氧化鈉溶液反應，若直接將導管插入液面下，容易發生倒吸現象，故

使用圖中儀器可以防止倒吸，故D正確。故選I）。

9.【東北師大附中、重慶一中等六校2019屆高三1月聯考】下列有關離子檢驗的操作和實驗結論都正確的

是（）

選項實驗操作及現象實驗結論

向某溶液中加入NaOH稀溶液，用濕潤的紅色石蕊

A原溶液中一定不含有NH/

試紙靠近試管口檢驗，試紙不變藍

向某溶液中加入足量的鹽酸無明顯現象，再加入

B原溶液中一定含有sor

BaCL溶液，產生白色沉淀

向某溶液中加入稀鹽酸，產生能使澄清石灰水變

C原溶液中一定含有CO二

渾濁的無色無味氣體

用伯絲蘸取某溶液在無色火焰上灼燒直接觀察火

D原溶液中不含C

焰顏色未見紫色

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【解析】A、氨氣在水中溶解度大，加入稀氫氧化鈉不能確定是否含有錢根離子，故A錯誤：B、加HC1以

防止銀離子、亞硫酸根、碳酸根等干擾，加入足量的鹽酸無明顯現象，再加入BaCk溶液，產生白色沉

淀，原溶液中一定含有SO=,故B正確；C、向某溶液中加入稀鹽酸，產生能使澄清石灰水變渾濁的無

色無味氣體，溶液中可能含有碳酸氧根離子、碳酸根離子，故C錯誤；D、用鉗絲蘸取某溶液在無色火

焰上灼燒宜接觀察火焰顏色未見紫色，可能含有鉀離子，需透過藍色鉆玻璃觀察焰色，確定有無鉀元

素，故D錯誤。故選B。

10.【濟南市2019屆高三上學期期末】下列實驗中，所采取的方法及其原理均正確的是（）

選項實驗目的實驗方法實驗原理

A除去N0中的NO?通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶N02能與NaOH溶液反應而N0不反應

B除去乙醇中的水加入無水硫酸銅然后蒸溜無水硫酸銅能結合水形成晶體

C除去KNOs中的冷卻熱飽和溶液，重結晶NaCl的溶解變隨溫度變化而改變較大

NaCl

除去鐵粉中混有加入過量NaOH溶液，充分反應

I)鋁能與NaOH溶液反應而鐵不反應

的鋁粉后過濾

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】A.NO、NO?與NaOH溶液發生反應:NO+NO2+NaOH=NaNO2+H2O,不能達到除雜凈化的目的,A錯誤；B.

乙醇中的水與CuSO,結合形成CuSOr5H2,該物質是固體，乙醇是液體，通過過濾的方法分離，B錯誤；

C.KN03的溶解度受溫度影響變化較大，而NaCl的溶解度受溫度的影響變化小，所以可采用冷卻、結晶

及重結晶的方法分離提純，C錯誤；D.A1與NaOH溶液反應變為可溶性的NaA102,而Fe不能與NaOH溶

液反應，故可用足量NaOH溶液將Fe粉中的雜質A1除去，D正確；故合理選項是I）。

11.【湖南岳陽縣一中2019屆高三上學期期中】除去下列物質中所含的少量雜質的方法正確的是（）

選項物質雜質試劑提純方法

ABaSO.,BaCO3水溶解、過濾、洗滌

BCO?SO2飽和Na2c溶液洗氣

C乙酸乙酯乙酸稀NaOH溶液混合振蕩、靜置分液

D蛋白質葡萄糖濃（NH,）2S0,溶液鹽析、過濾、洗滌

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】A.BaSO,和BaCO,都不能溶于水，所以不能通過用水溶解、過濾、洗滌的方法分離，錯誤；B.由于

酸性H2s03＞僅0”所以SO,能夠與Na￡Oa發生反應，但是CO?也能夠與溶液中的溶質反應產生碳酸氫鈉,

所以CO?中混有SO?氣體，不能通過用飽和Na￡03溶液洗氣的方法除去，錯誤；C.乙酸乙酯和乙酸都能

夠與NaOH發生反應，所以乙酸乙酯中混有雜質乙酸不能通過向混合物中加入稀NaOH溶液，混合振蕩、

靜置分液的方法分離除去，錯誤；D.蛋白質在濃（NHJS0,溶液中溶解度小，會發生鹽析，而葡萄糖的溶

解度沒有變化，因此可以用濃（NHjSO」溶液，通過鹽析、過濾、洗滌的方法分離除去，正確。

12.【廣東湛江市2019屆高三第一次調研】用下列裝置進行相應的實驗，，能達到實驗目的的是（）

A.圖①所示裝置用于粗鹽提純中除掉泥沙

B.圖②所示裝置用于蒸干氯化鎂溶液制無水MgCk

C.圖③所示裝置用于以己烯為萃取劑萃取濱水中的澳單質

D.圖④所示裝置用于驗證乙烯的生成

【答案】A

【解析】A.圖①所示裝置用于過濾，粗鹽提純中泥沙不溶于水而氯化鈉可溶，通過過濾除掉泥沙，選項A

正確；B.由MgCL溶液制備無水MgCL，由于氯化鎂易水解、氯化氫易揮發，若將MgCk溶液加熱蒸干,

最終得到的是MgO,應該在HC1氣流中加熱氯化鎂溶液制取無水氯化鎂，選項B錯誤；C.己烯含有碳

碳雙鍵，可與澳水發生加成反應，萃取時不能發生化學反應，選