合成纖維原料切片阻燃性能試驗方法氧指數法Testmethodforflameretardantpropertyofsyntheticfibergradechips—Oxygenindexmethod中華人民共和國工業和信息化部發布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準由中國紡織工業聯合會提出。本標準由上海市紡織工業技術監督所歸口。本標準起草單位：上海市紡織工業技術監督所、華峰集團有限公司、中國石化上海石油化工股份有1合成纖維原料切片阻燃性能試驗方法氧指數法1范圍本標準規定了合成纖維原料切片阻燃性能試驗方法——氧指數法。本方法適用于聚酯(PET)切片、聚己內酰胺切片和聚己二酰己二胺切片。其他合成纖維原料切片可參照使用。本標準僅用于測定在實驗室條件下材料的燃燒性能，控制產品質量，而不能作為評定實際使用條件下著火危險性的依據，或只能作分析某特殊用途材料發生火災時所有因素之一。本標準不適用于評定受熱后呈高收縮率的材料。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4146.1紡織品化學纖維第1部分：屬名GB/T4146.3紡織品化學纖維第3部分：檢驗術語3術語和定義GB/T4146.1、GB/T4146.3中界定的以及下列術語和定義適用于本文件。氧指數oxygenindex;OI積分數表示。將一個試樣垂直固定在向上流動的氧、氮混合氣體的透明燃燒筒里，點燃試樣頂端，并觀察試樣的燃燒特性。把試樣的連續燃燒長度與給定的判據相比較，通過在不同氧濃度下的一系列試驗，估算氧濃度的最小值。試驗的試樣中要有40%～60%超過規定的連續燃燒長度。5儀器和設備5.1氧指數儀如圖1所示。同等效果的儀器也可使用。2由內徑為75mm～100mm、高度為(500±50)mm的耐熱透明玻璃管構成。垂直固定在可通過氧、氮混合氣流的基座上。底部用直徑為3mm～5mm的玻璃珠填充，填充高度為80mm～100mm。在玻璃珠(圖1中5)的上方放置一金屬網(圖1中4),以防下落的燃燒碎片阻塞氣體入口和配氣通路。說明：1——燃燒筒；3——試樣支架；4——金屬網；5——玻璃珠；6——燃燒筒支架；7——氧氣流量計；8——氧氣流量調節器；9——氧氣壓力計；10——氧氣壓力調節器；12——氮氣流量計；13——氮氣流量調節器；14——氮氣壓力計；15——氮氣壓力調節器；17——混合氣體流量計；18——混合器；19——混合氣體壓力計；20——混合氣體供給器；21——氧氣鋼瓶；22——氮氣鋼瓶；圖1氧指數測定儀裝置示意圖能固定在燃燒筒軸中心位置上，并能垂直夾住試樣的構件。試樣夾及其支撐物的輪廓應光滑，使上升氣流受到的干擾最小。合適的氣體流量計，測量混合氣體中氧氣濃度(體積分數),準確至±0.5%。當在(23±2)℃通過燃燒筒的氣流為(10±0.5)L/min時，調節濃度的精度為±0.1%。3b)能連續取樣的順磁氧分析儀(或等效的分析儀)和能指示通過燃燒筒內的氣流流速在要求范圍內的流用純度99.99%以上的氧和純度99.99%以上的氮及所需的氧、氮氣鋼瓶和調節裝置。由一根金屬管制成，尖端為內徑(2±1)mm的噴嘴。火焰長度可以隨意控制，并能進入燃燒筒上方點燃試樣，當噴嘴垂直向下時，火焰的長度為(16±4)mm。熱源為丙烷或丁烷、石油液化氣、煤氣和天5.4排煙系統能排除燃燒產生的煙塵和灰粒，但不應影響燃燒筒中氣體的流速和溫度。5.5其他儀器和設備5.5.4鋼直尺：分度值為1mm。6試驗通則6.1樣品量至少50g。試驗環境應無強空氣對流。試驗條件：——溫度(23±2)℃;——相對濕度30%～80%。6.3.1將樣品放入干燥箱中，聚酯(PET)切片的干燥溫度為(135±5)℃,聚己內酰胺切片和聚已二酰己二胺切片的干燥溫度為(110士5)℃。烘2h后，取出冷卻。6.3.2根據品種選擇口模，聚酯(PET)切片的口模直徑1.4mm;聚己內酰胺切片和聚己二酰己二胺切片的口模直徑為1.5mm。6.3.4將制成的樣條裁取50mm長度，作為試樣。每組試驗不少于15根。4FZ/T50029—20157試驗步驟7.1設備檢查7.2開始試驗時氧濃度的確定根據經驗或試樣在空氣中點燃的情況，估計開始試驗時的氧濃度。如在空氣中迅速燃燒，則開始試驗時的氧濃度(體積分數)為18%左右；在空氣中緩慢燃燒或時斷時續，則為21%左右；在空氣中離開點火源即滅，則至少為25%以上。7.3安裝試樣將試樣裝在試樣夾中間并加以固定，試樣的頂端距夾持處至少40mm。試樣夾垂直安裝在燃燒筒的中心位置上，保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100mm,試樣暴露部分的最底端應高于燃燒筒底部至少100mm。7.4調節氣體控制裝置調節氣體混合及流量控制裝置至氧濃度設定值，讓調節好的混合氣流以(40±2)mm/s的流速通過燃燒筒。在點燃試樣前用混合氣體沖洗燃燒筒至少30s,以除去燃燒筒中的空氣。在點火和燃燒過程中保持此流量不變。按式(1)計算氧濃度：式中：co——氧濃度，以體積分數表示；………………Vo——在溫度23℃時單位體積混合氣體中的氧氣體積，單位為升每分(L/min);Vx——在溫度23℃時單位體積混合氣體中的氮氣體積，單位為升每分(L/min)。7.5點燃試樣將點火器的火焰調到5.3規定的長度，把點火器噴嘴伸人燃燒筒內。讓火焰充分接觸試樣頂端表面，但不能與側面接觸。施加火焰時間不超過10s,其間每隔3s移開點火器觀察一次，看試樣是否被點燃。如果試樣整個頂端面都燃燒起來，就認為試樣已被點燃。立即移去點火器，并開始計時和觀察試樣的燃燒長度。7.6燃燒行為的觀察和記錄7.6.1如果試樣點燃后燃燒長度不到30mm時，表明氧濃度過低，記錄反應符號為“O”;如果試樣點燃7.6.2應記下材料燃燒特性，例7.6.3移出試樣，清潔燃燒筒及點火器。冷卻或更換燃燒筒，使燃燒筒溫度保持(23±2)℃。7.7逐步選擇氧濃度用“少量樣品升-降法”這一特定條件，試驗中按下述原則選5a)如果上一次試驗反應符號是“O”,則提高氧濃度以任意合適的步長，重復7.3～7.7的操作，直到所得兩個氧濃度相差≤1.0%,而且其中一個反應符7.9.1利用由7.8得到的初始氧濃度，按7.3～7.6的操作，測試一個試樣，記錄所用的氧濃度和反應7.9.2取氧濃度改變的步長d=0.2%,重復7.3～7.7的操作，測得一系列氧濃度值及對應符號，直到得到與7.9.1的反應符號不同為止，記錄這些氧濃度及相應的反應符號。7.9.3保持d=0.2%,重復7.3～7.7的操作，再測試4個試樣，記下各次的氧濃度及其所對應的反應符8結果計算和表示8.1氧指數的計算以體積分數表示的氧指數(OI),按式(2)計算：OI=cg+kd OI——氧指數，%;cp——7.9.3中最后一個氧濃度，%;k值和符號取決于按7.9試驗的試樣的反應類型。按7.9.2試驗得到的最后一個反應符號和按7.9.3試驗得到的4個反應符合，共5個反應符號，按原順序排列。再按下述方法確定：a)如果第一個反應符號是“×”,則在表1第1列中找出與最后5個反應符號一致對應的那一行再根據7.9.1～7.9.2中得到的反應符號是“O”的總數，從表1(a)項中找出與“O”數目相同的那一列。行列交叉處即為所求k值。b)如果第一個反應符號是“O”,則在表1第6列中找出與最后5個反應符號一致對應的那一行，6FZ/T50029—2015表1用于計算氧指數濃度的k值123456最后5次測定的反應符號OOOO一0.55一0.55一0.55一0.55O××××一1.25一1.25-1.25-1.25O×××O0.370.380.380.38O××0×一0.17-0.14一0.14—0.14O××OO0.020.040.040.04O×0××-0.50一0.46一0.45一0.45O×O×OO×0O×0.610.730.760.76O×00O一0.30一0.27-0.26-0.26OO×××一0.83一0.76一0.75一0.75OO××O0.830.940.950.95OO×0×0.300.460.500.50OO×OO0.500.650.680.68OOO××一0.040.190.240.25OOO×O2.002.010.89最后5次測定的反應符號×8.3氧濃度間隔的校驗氧濃度間隔校驗按式(3)計算： (3)式中：d——7.9中所用的氧濃度的間隔，%;g——標準偏差。標準偏差按式(4)計算： (4)式中：a——標準偏差；c:按7.9.2試驗得到的最后2個試樣和按7.9.3試驗得到的4個試樣，共6個試樣的氧濃度，%;OI——按式(1)計算所得的氧指數值，%;7FZ/T50029—2015a)如果,則增大d值，重復7.9.1～7.9.3,直到滿足式(3)為止；8FZ/T50029—2015(資料性附錄)設備的校正A.1泄露試驗泄露試驗應在所有連接處進行。一旦發生泄露，會造成燃燒筒內氧濃度改變，影響氧濃度的調節和指示。A.2氣體流動速率流經燃燒筒的氣體流速，可用校準過的流量計或其他等效的設備進行校驗。其準確度為流經燃燒筒流速的士0.2mm/s。氣體流速由式(A.1)計算：…………………(A.1)式中：F——流經燃燒筒的氣體流速，單位為毫米每秒(mm/s);qv——在(23±2)℃下流經燃燒筒的氣體總流量，單位為升每秒(L/s);D——燃燒筒內徑，單位為毫米(mm)。A.3氧濃度進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應準確至混合氣體的0.1%(體積分數)。校準方法可以從燃燒筒中取樣進行分析或用校準過的氧分析儀器分析。至少校核3個不同的濃度，分別代表設備所要用的氧濃度范圍的最大、最小和中間值。A.4整臺儀器的校正通過試驗一組已知氧指數的材料，用所得結果與預期結果相比較。9FZ/T50029—2015(資料性附錄)試驗結果示例采用×××××標準測出的氧指數，試驗結果記錄可用如下形式：材料：××××切片規格：試樣：質量××g試驗環境：溫度23℃,相對濕度58%點燃氣體：丙烷氧濃度間隔：0.2%氧指數結果：29.5%試驗日期：××××年×月×日。第一部分初始氧濃度的測定結果，記于表B.1。表B.1初始氧濃度記錄氧濃度(體積分數)/%25.0燃燒長度/mm反應符號(“O”或“×”)O×O××表B.1中氧濃度差值不大于1%的一對“×”和“O”反應中，“O”反應符號的氧濃度等于30.0的就是初始氧濃度，作為第二部分的首次測定值。第二部分氧指數測定(按7.9),記于表B.2。表B.2氧濃度的改變記錄本標準章條號氧濃度(體積分數)/%燃燒長度/mm反應符號(“O”或“×”)×××O×