材料構造分析一、名詞解釋：1、球差：球差是由于電子透鏡的中心區域和邊沿區域對電子的會聚力量不同而造成的。電一個滿散圓斑。色差：是電子能量不同，從而波長不一造成的2、景深：保持象清楚的條件下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離或試樣超越物平面元件的距離。焦深所允許的移動距離3、區分率：所能區分開來的物平面上兩點間的最小距離，稱為區分距離4、明場像：承受物鏡光闌將衍射束擋掉，只讓透射束通過獲得圖像襯度得到的圖像。5暗場像中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。襯度度差異。6、消光距離007、菊池把戲：由入射電子經非彈性不相干散射，失去很少能量，隨即入射到肯定晶面時，投影出的由亮暗平行線對組成的把戲。8、衍射襯度：由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及構造振幅不同而形成的電子圖像反差，它僅屬于晶體構造物質。9、雙光束條件：假設電子束穿過樣品后，除了透射束以外，只存在一束較強的衍射束準確就是所謂的雙光束條件。10電子背散射衍射：發生衍射，這就是電子背散射衍射。11在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品外表的樣品的核外電子叫做二次電子。12、背散射電子：被固體樣品中原子反射回來的一局部入射電子，又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子。二、簡答透射電鏡主要由幾大系統構成?各系統之間關系如何?答：電鏡一般是由電子光學系統、真空系統和供電系統三大局部組成。其中電子光學系統是其核心，其他系統為關心系統。2．照明系統的作用是什么?它應滿足什么要求?2度足夠的光源。電子束流，對它的要求是輸出的電子束波長單一穩定，亮度均勻全都，調整便利，像散小。它應滿足明場和暗場成像需求〔劉：產生放射會聚出肯定能量的電子束，放射的電流穩定性要好，電流組打狗，電子束能量集中，電子束相干性好，單色性好〕成像系統的主要構成及其特點是什么?答：成像系統主要由物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區光闌組成物鏡：強激磁短焦距，放大倍數高，100~300中間鏡：弱激磁長焦距，放大倍數0~20倍，當放大倍數大于1，用來進一步放大物象，小1投影鏡：強激磁短焦距，激磁電流固定，景深焦長很大物鏡光闌：裝在物鏡后焦面，直徑20-120um，無磁金屬制成。選區光闌20-400um.分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關系，并畫出光路圖。影鏡的物平面。影鏡的物平面。說明多晶、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。答：單晶：明銳，周期性排布的衍射斑點，可以找到一個平行四方形，通過平移這個平行四邊形，可得全部像每一個斑點對應一個面，可視為倒易面的投影，因此具有周期性。此各晶粒同名面形成以入射電子束軸2為半錐角的衍射圓錐，各圓錐與感光平板相交，形易球，與反射球相交成環。非晶：模糊的環帶，晶面隨機分布，衍射無規律性。制備薄膜樣品的根本要求是什么?具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的根本要求：1〕薄膜樣品的組織構造必需和大塊樣品一樣，在制備過程中，組織構造不變化；樣品相對于電子束必需有足夠的透亮度薄膜樣品應有肯定強度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會引起變形和損壞；在樣品制備過程中不允許外表產生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程切薄片樣品預減薄終減薄離子減薄：不導電的陶瓷樣品要求質量高的金屬樣品不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減薄：不易于腐蝕的裂紋端試樣非粉末冶金試樣組織中各相電解性能相差不大的材料不易于脆斷、不能清洗的試樣什么是衍射襯度?它與質厚襯度有什么區分?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差異叫衍射襯度。它與質厚襯度的區分：〔1)質厚襯度是建立在原子對電子散射理論根底上的，而衍射襯度則是利用電子通過不同位相粒時的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。〔2)質厚襯度利用樣品薄膜厚度的差異和平均原子序數的差異來獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的晶體學位相不同來獲得襯度。〔3)質厚襯度應用于非晶體復型樣品成像中，而衍射襯度則應用于晶體薄膜樣品成像中。〔衍射襯度而形成電子圖像反差。它僅屬于晶體物質，對于非晶體試樣是不存在的。射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同形成反差。區分：衍射襯度利用不同晶粒晶體學位相不同獲得襯度，利用于晶體薄膜樣品中；質厚襯度利用薄膜樣品厚度差異和原子序數差異來獲得襯度，利用于非晶體復型樣品成像中〕圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。〔圖〕答：設薄膜有A、B晶體樣品的衍射襯度及形成原理由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度衍。B(hkragB(hkl射使入射強度I0分解為I和IO-I兩局部hkl hkl示。〔明場此時，像平面上ABIIA 0I I-IB 0 hklB晶粒相對AI I I I( ) A B hklI B I IA 0明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數和外界條件參數是什么?〔公式〕答：消光距離：由于透射波和衍射波猛烈的動力學相互作用結果，使I0和Ig在晶體深度方向上發生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。〔0漸漸增加到最大，接著又變為0〕影響因素：晶胞體積，構造因子，Bragg〔劉：物性參數：晶胞體積操作反射的構造振幅外界參數：入射電子波波長〔加速電壓〕電子流與晶面形成半衍射角〕10．衍襯運動學的根本假設及其意義是什么?怎樣做才能滿足或接近根本假設?答：〔1〕、無視樣品對電子束的吸取和多重散射。、不考慮衍射束和透射束間的交互作用。即對襯度有奉獻的衍射束，其強度相對于、雙光束近似意味著：a)存在一個S值； b)具有互補性根本假設：柱體近似。試樣下外表某點所產生的衍射束強度近似為以該點為中心的一個小柱體衍射束的強度，柱體與柱體間互不干擾。滿足或接近根本假設得做到：試樣取向應使衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位置，即S≠0要承受足夠薄的樣品〔劉：⑴承受雙光束近似，只考慮透射束和一束衍射束成像，且兩者強度互補。認為衍射波振幅遠小于透射波振幅，試樣各處入射電子波振幅與強度都保持不變，只需計算衍射波的振幅與強度變化。假定電子束在晶體內屢次反射和吸取無視不計。假設相鄰兩入射束之間無相互作用，可將入射范圍看作一圓柱體，只可考慮沿柱體軸向上的衍射強度的變化，柱體出射角衍射強度只與考慮的柱體內構造內容與衍射強度有關。當試樣很薄，電子速度很快，布拉格反射角2很小時接近假設條件。〕11．舉例說明抱負晶體衍襯運動學根本方程在解釋衍襯圖像中的應用。2 sin2(ts)I g 2g

(s)2

當偏離矢量為定值時，Igt的變化，按余弦周期變化形成明暗相間的條紋，同一條紋對應的厚度是一樣的，深度周期為1/s。12．什么是缺陷不行見判據?如何用不行見判據來確定位錯的布氏矢量?gR=0確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作反射g1和g2，其成像時位錯均不行見，則必有g1·b=0，g2·b=0.這就是說，bg1g2〔hkl〕和〔hkl〕b111 222這兩個晶面的交線，b=g1g2，再利用晶面定律可以求出b的指數。至于b的大小，通常可取這個方向上的最小點陣矢量。13答：主要有六種：背散射電子:能量高；來自樣品外表幾百nm深度范圍；其產額隨原子序數增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構造分析。5—10nm深度范圍；對樣品外表化狀態格外敏感。不能進展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品外表1—2nm范圍。它適合做外表分析。3)吸取電子:其襯度恰好和SEBE非表吸取電子能產生原子序數襯度，即可用來進展定性的微區成分分析.表面4)透射電子：透射電子信號由微區的厚度、成分和晶體構造打算.可進展微區成分分析。5)特征X掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?答：掃描電鏡成像原理：掃描電鏡利用聚焦電子束在樣品外表逐點掃描，與樣品作用X射線等，這些信號經檢測會產生衍射像。透射鏡成像原理：1〕所以從同一點動身的不同方向的電子，經透鏡作用后，交于像平面一點，構成相應像。2〕從不同物點動身的同方向同樣相位的電子，經透鏡作用后，會聚步放大成像。〔TEM：入射電子與試樣中原子相互作用，發生彈性散射或非彈性散射，最終離開試樣，并通過各層透鏡的作用最終在顯示屏上顯示出不同的放大了的把戲和象。SEM：電子束打在試樣上你，激發出各種信號，信號強度取決于試樣外表形貌、受激區域成SEM的成像過程與TEMTEMSEM〔主要是二次電子和反彈回來的〕答：二次電子像顯示外表形貌襯度時：凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多，在熒光屏上這局部的亮度較大。平面上的SE產額較小，亮度較低。在深的凹槽底部盡管能產生較多二次電子，使其不易被掌握到，因此相應襯度也較暗。背散射電子像顯示外表形貌襯度時：用BESEBE集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強，襯度太大會失去細節的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠不及SE，故一般不用BE信號。16．當電子束入射重元素和輕元素時，其作用體積有何不同?各自產生的信號的區分率有何特點?答：1品吸取或散射出樣品外表之前將在這個體積中活動品表層厚度約為0.5-2nm，激發二次電子的層深為5-10nm范圍。入射電子束進入淺層外表〔像點〕的大小，所以這兩種電子的區分率就相當于束斑的直徑。2辨率，此時二次電子的區分率和背散射電子的區分率之間的差距明顯變小。17．二次電子像景深很大；樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強，其緣由何在?答：二次電子像立體感很強這是由于1〕凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產額較多，在熒光屏上這局部的亮度較大。平面上的SE產額較小，亮度較低。要在觀看斷口形貌的同時，分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分，選用什么儀器?用怎樣的操作方式進展具體分析?成分〔確定元素的種類和含量。舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應用。答：〔1〕電子探針定點分析：將電子束固定在要分析的微區上用波譜儀分析時，轉變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內即可直接從熒光屏〔或計算機〕上得到微區內全部元素的譜線電子探針線分析：將譜儀〔波、能〕固定在所要測量的某一元素特征X射線信號〔波長或能量〕的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布狀況。轉變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。電子探針面分析：〔波、能〕X射線信號〔波長或能量〕的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。轉變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。也是用X電子探針儀與掃描電鏡有何異同?電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡協作進展組織構造與微區化學成分的同位分析?答：一樣點：兩者鏡筒和樣品室無本質區分。都是利用電子束轟擊固體樣本產生的信號進展分析。不同點：電子探針檢測的是特征X射線，掃描電鏡可以檢測多種信號，一般利用二次電子信號進展形貌分析。電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是外表形貌的圖像。掃描電鏡用來外表形貌分析。波譜儀和能譜儀各有什么優缺點?答：波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器。能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器。1〕能譜儀探測X射線的效率高。X分鐘內可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。構造簡潔，穩定性和重現性都很好。不必聚焦，對樣品外表無特別要求，適于粗糙外表分析。1〕區分率低。11492能譜儀的Si〔Li〕探頭必需保持在低溫態，因此必需時時用液氮冷卻。R從小到大讀數依次等于272102912．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm，假設該晶體屬于立方晶系，能否推斷該樣品的點陣類型?答：衍射環半徑平方之比為3:4:8:11:12:16:19:20，對面心點陣而言只有h、k、l為全奇或全偶時才能發生衍射，該比例符合面心立方的衍射規律，因此比該樣品應為面心立方。23.透射電鏡的電子光學系統〔鏡筒〕包括哪幾個局部，分別指出電子槍、聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡和照相機各屬于哪個局部；指出物鏡光闌和選區光闌所在的位置。答：電子光學系統包括照明局部、成像放大局部和顯像局部。。物鏡光闌位于物鏡的后焦面，選區光闌位于物鏡的像平面。電磁透鏡的像差包括哪幾種，分別說明它們產生的緣由及消退的方法。答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射力量不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉對稱引起的.使用附加弱磁場的電磁消象散器來矯正。色差是電子波的波長或能量發生肯定幅度的轉變而造成的.使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散、穩定加速電壓和透鏡電流可減小色差透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中，該光闌裝在其次聚光鏡下方，作用：限制照明孔徑角。②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度：減小孔徑角，從而減小像差：進展暗場成像。③選區光闌：放在物鏡的像平面位置。作用：對樣品進展微曲衍射分析。27.試分析位錯線像總是消滅在它的實際位置的一側或另一側的成因。0，產生位錯線的像，從而偏離位錯線的實際位置。27.試分析位錯線像總是消滅在它的實際位置的一側或另一側的成因。假設(hkl)是由于位錯線D而引起局部畸變的一組晶面,并以它作為操作反射用于成象.其該SS>0DAC0 0相當于抱負晶體)衍射波強度I(即暗場中的背景強度).位錯引起它四周晶面的局部轉動,意味著在此應變場范圍內,(hkl)晶面存在著額外的附加偏差S′.離位錯線愈遠,︳S′︱愈小,在位錯線右側S′>0,在其左側S′<0,于是,參看上圖b),c),在右側區域內(例如B位置),晶面的總偏差S+S′>S,使衍襯強度I<I;而在左側,由于S與S′符號相反,總偏差S+S′0 0 B 0 0<S,且在某個位置(例如D′)恰巧使S+S′=0,衍射強度I =I.這樣,在偏離位錯線實際0 0 D′ max位置的左側,將產生位錯線的象(暗場中為亮線,明場相反).六、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？請寫出二種主要可以用作掃描電鏡成像的信號，比較這二種信號成像時的區分率有何不同？并用圖示的方法解釋引起區分率差異的緣由。子等，反響樣品外表形貌，而透射電鏡利用穿過樣品的電子束的會聚等反響樣品內部構造，信號的區分率更高，如下圖，在入射電子轟擊下，只有表層下5~10A0厚度內激發出的二次或幾次大角度散射后離開試樣外表的電子在試用內部接近完全集中廣度較入射電子束直徑大假設干倍電子象高的多。七、依據衍襯成像的運動學理論可知，衍射束強度為I

2sin2(ts)

。試從衍襯運動學角度來解釋在樣品觀看時，為什么會消滅等厚條紋現象？解： 2sin2(ts)=

g 2 (s)2gI g 2 (s)2g襯度相上觀看到明暗相間的條紋，即等厚條紋。八、依據衍襯成像的運動學理論可知，衍射束強度為I

2sin2(ts)

。試從衍襯運動學角度來g 2 (s)2g解釋在樣品觀看時〔當樣品厚度不變，為什么會消滅等傾條紋現象？解：當樣品厚度不變時，Ig隨偏離矢量的變化，如下圖，隨著確定值的增大，Ig發生周期性的振蕩，Ig因此，在衍射像可觀看到明暗相間的條紋，且峰值強度快速減弱，條紋數目不會太多。〔波線圖沒畫〕九、試比較電子衍射與X射線衍射的優缺點。答：電子衍射與X射線衍射相比的優點：1、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀看與構造分析