進口原油檢驗規程第2部分：管線檢驗批6品質檢驗6.1檢驗的一般規則某一產地的原油性質已經確定，不受加工方式的影響，檢驗項目依據合同約定進行。為了確定原油數量的檢驗一般檢驗水分含量、沉淀物、密度。常規的原油檢驗需檢驗水分含量、沉淀物、密度、硫含量以及鹽含量等。6.2密度的測定原油密度的測定按照GB/T1884或SH/T0604規定的方法進行。6.3水分的測定原油水分的測定接GB/T8929或GB/T11146規定的方法進行。6.4水和沉淀物的測定原油水和沉淀物的測定按GB/T6533規定的方法進行。當測定精度要求較高時，水分測定應使用GB/T8929,沉淀物測定應使用GB/T6531兩種方法分別測定。6.5硫含量的測定原油硫含量的測定接GB/T387,GB/T388,GB/T17040或GB/T17606規定的方法進行。6.6鹽含量的測定原油鹽含量的測定按GB/T6532或ASTMD3230規定的方法進行，6.7沉淀物的測定原油沉淀物的測定按GB/T6531規定的方法進行。6.8酸值的測定原油酸值的測定按CB/T18509規定的方法進行。6.9閃點的測定原油閃點分為開口閃點和閉口閃點兩個衡量指標；——開口閃點按GB/T3536規定的方法進行：——閉口閃點按GB/T261規定的方法進行。6.10運動黏度的測定原油運動黏度的測定按GB/T265或GB/T11137規定的方法進行。測定溫度為20℃,50℃或80℃,也可根據要求測定幾個溫度下的運動黏度。采用GB/T11137測定時，重復測定的兩個結果之差不應大于其算術平均值的2%,否則應重新測定。6.11原油傾點的測定原油傾點的測定按GB/T3535規定的方法進行，對于經加熱脫水后的原油，需放置不少于48h才能測定傾點。6.12原油凝點的測定原油凝點的測定按GB/T510規定的方法，并補充下列事項進行；——原油經加熱脫水后，需放置不少于48h才能測定凝點。——測定原油凝點時，應控制溶溫低于預計凝點10℃的條件下進行。——原油凝點高于40℃時，預熱溫度可高于預計凝點10℃。——重復測定兩個結果之差不應大于4℃。6.13灰分的測定原油灰分的測定按GB/T508規定的方法進行。6.14原油脫水原油脫水允許使用高壓釜、加熱沉降、熱化學、高壓直流電等脫水方法。本標準為原油蒸餾脫水。附錄D給出了原油蒸餾脫水的詳細方法。6.15殘炭的測定原油殘炭的測定按GB/T18610規定的方法進行。6.16原油餾程的測定原油餾程的測定接GB/T255規定的方法進行。7檢驗結果的判定7.1在檢驗中發現一個或一個以上項目不合格時，判定該批貨物不合格。7.2如果沒有限量值，不做合格判定，出具實測結果。8檢驗報告按照合同要求，根據實際檢驗結果，出具品質檢驗報告。9樣品保管樣品應保存在密閉的容器內，此容器不與原油發生反應。樣品應放置在溫度，濕度適宜且避光的地方。樣品保存時必須有樣品標簽·上面注明有關信息，例如船名、品名，取樣時間、地點等。樣品保存期以合同為準，如果合同沒有約定，則樣品保存期不得少于60d。(規范性附錄)安全注意事項A.1.1下述安全注意事項都應該遵守，并應與相應的國家安全規程或石油工業認可的規則一起應用，在執行這些注意事項時都不應與必須遵守的國家或地方的安全規程相沖突。操作人員應充分研究被取原油的性質與其危險性對相應需要遵守的安全注意事項是否有影響，如有影響應采取預防措施加以解決。A.1.2應對取樣人員進行遵守安全注意事項的教育，使取樣人員了解和知道取樣工作中的潛在的危險。A.1.3應嚴格遵守包括進入危險區域的全部安全規程。A.1.4在取樣期間應注意避免吸入石油蒸氣，藏上不溶于烴類的防護手套。在有飛濺危險的地方，應戴上眼罩或面罩。在處理含硫原油時，應附加必要的注意事項。A.2.1關于設備的機械性能，應根據有關國家標準或國際標準設計接收器或容器。A.2.2壓力試驗和其他檢驗工作應由主管人員按照當地的規程進行，試驗結果應做記錄。應定期進行清洗和滲漏檢驗。A.2.3用在可燃性氣氛中的便攜式金屬取樣器具應用不打火花的材料制造。A.2.4取樣者應有運載取樣器具的托架，以便至少有一只手是自由狀態。A.2.5用于電分級區域的照明燈和手電簡應是被批準的形式。A.2.6為了防護與被取樣物料有關的全部已知危險，取樣者應穿戴上適當的衣服和裝備。A.2.7如果被取樣產品的雷德蒸氣壓(RVP)在100kPa(1.0bar)和180kPa(1.8bar)之間，樣品瓶應用一個金屬盒保護起來，直到樣品廢棄為止。如果超過了180kPa,只應適用制造時包括所涉及壓力的金屬取樣器。A.2.8不應在氣密性容器中加熱揮發性樣品。A.3取樣點A.3,.1取樣點應能夠以安全的方法取得樣品。與取樣有關的任何潛在危險都應清楚地注明，并建議安裝壓力表。A.3.2應由主管人員經常保養和定期檢查取樣點和取樣設備，并記錄檢查結果。A.3.3到取樣點的安全通路應有充足的光線。保持通路梯、樓郁，平臺和欄桿在結構上的安全狀態，并由主管人員定期檢查。A.3.4為了排放和沖洗的需要，應裝有足夠的和安全的排放設施。A.3.5設備上的任何泄漏或故障都應立即向主管人員報告。A.3.6取樣時，應注意避免吸入石油燕氣。為了避免靜電危險，應遵循下列注意事項：——取樣時，為防止打火花，在整個取樣過程中，應保持取樣導線牢固的接地，接地方法有兩個，一9(規范性附錄)樣品處理方法C.1.1在樣品提取或抽出點和實驗室實驗臺之間或和樣品儲存點之間的處理樣品的方法都應保證保持樣品的性質和完整性。C.1.2處理樣品的方法應取決于取樣的目的，要使用的實驗室分析方法常常會要求一個要同它結合的特殊的處理方法。由于這個原因，參考適當的實驗方法并把涉及樣品處理的必要說明交給取樣者。如果要應用的分析方法有不一致的要求，就要分開抽取樣品，并對每個樣品采用合適的取樣方法。C.1.3對于下列各項要特別注意：a)含有揮發性物質，因為會出現燕發損失。b)含有水和(或)沉淀物的液體，因為水和(或)沉淀物在樣品容器中有分離的傾向：c)具有潛在蠟沉淀的液體，如不保持足夠溫度，可能出現沉淀物，C.1.4制備組合樣時，要特別注意，揮發性波體不能損失輕組分，也不能改變水和沉淀物的含量。這是一個很難的操作，如有可能，應盡量避免進行這一操作。C.1.5不能在取樣地點把揮發性液體的樣品轉移到其他容器中，面應在初始的樣品容器中把樣品運輸到實驗室后轉移。如果必須就地轉移，則要冷卻和倒置樣品容器，樣品含有揮發性組分和游離水時，必須特別小心。C.2樣品的均化本條敘述了含有水和沉淀物或其他任何方式的不均勻樣品，從樣品容器轉移到更小的容器或實驗室儀器之前，進行均化的方法。C.3給出了轉移前檢驗樣品是否被混合好的方法。手工攪拌含有水和沉淀物的液體樣品，是不能充分地分散樣品中的水和沉淀物的。為了在轉移或細分樣品之前均化樣品，必須使用刷烈地機械混合或液力混合。均化可以使用不同方法。但不論使用哪種方法，都建議均化系統要使水滴小于50pm,而又不能小于1μm。因為小于1μm的水滴會形成穩定的乳化液，從面不能使用離心法測定水分含量。C.2.2用高剪切機械混合器均化把一個高剪切力的機械攪拌器插進樣品容器中，使旋轉元件距離容器底不超過30mm。把攪拌器的旋轉葉片控制在大約3000r/min通常是適宜的，其他的裝置，如果性能良好，也可以使用。為了減少原油或含有揮發性化合物的其他樣品的輕組分損失，要通過裝在樣品容器上的密封壓蓋操縱攪拌器，把樣品攪拌到完全均勻為止。一般攪拌5min就足夠了.但是容器的大小和樣品的性質影響均化時間，因此需要檢驗樣品是否已均勻(見C.3)。在混合期間要避免溫度顯著升高。C.2.3用外部攪拌器循環本方法可用于固定安裝的樣品容器和便攜式容器。對于后者，要使用一個快速拆卸的連接器。使用一個小泵，通過安裝在小內徑管道上的靜力混合器，在外部循環內含物。外部混合器可以有不同型式的設計，但要遵循制造廠的操作說明。使用的循環流速要足以使內含物每分鐘至少循環一次。典型的混合時間是15min,但這將根據水含量.烴的類型和系統的設計而改變。當全部樣品被完全混合時，不停泵，從循環管線上的閥放出要求數量的樣品。然后抽空容器，泵入溶劑并徹底清洗整個系統，直到除凈烴的全部痕跡為止。C.3混合時間的檢驗C.3.1無論選擇什么方法從非均勻混合物中取得子樣，都要檢查混合方法的適用性和得到合適的混合樣品所需要的時間。C.3.2如果樣品在混合后保持均勻和穩定(側如摻合了添加劑的潤滑油各組分是完全可溶的),應繼續進行混合，直到從樣品主體相繼抽出的樣品得出相同的試驗結果時為止。這樣確定最短的混合時間。C.3.3如果樣品混合后在短時間內不能保持均勻時(例如，水和沉淀物是混合物的一部分),就要使用特殊的方法按C.3.4所述檢驗混合時間。由于烴的特性，細分樣品時應在不斷混合下進行。C.3.4要確保抽出的樣品裝到容器中約四分之三，按一已知的時間均化樣品，做好均化記錄。在這個時間內，按時抽出一小部分，立即用標誰方法試驗每小份的水含量(見C.3.5)。當試驗結果恒定時，記錄得到的值作為空白水含量。加入1%～2%準確測量過數量的水，用于空白均化時間相同的時間進行均化，然后取樣。如果所測定的水含量之間能較好的吻合(在標準方法的重復性范圍之內》,就再加入1%～2%準確測量過數量的水，重復這個操作。如果試驗結果仍然有較好的吻合，就認為這個混合時間足夠了。如果試驗結果未能較好吻合，則廢棄它們，回到方法開始，并使用更長的混合時間。C.3.5當離心法(GB/T6533)不能可信地給出總水含量時，對于混合系統的這個檢驗，不能用其測定水含量。C.4樣品的轉移C.4.1如果樣品接