中華人民共和國地質礦產行業標準中華人民共和國自然資源部發布I前言 1范圍 12規范性引用文件 13術語和定義 14樣品檢測種類及采樣量 24.1樣品檢測種類 24.2采樣量 25采樣器具及樣品容器 35.1采樣器具選擇 35.2采樣器具清洗 45.3采樣器具使用 45.4樣品容器選擇 65.5樣品容器洗滌 76采樣點采樣 7 76.2新建井 76.3抽水井 76.4未抽水井 87檢測樣品采樣 97.1采樣前準備 97.2現場檢測樣品采樣 7.5總大腸菌群和細菌菌落總數檢測樣品采樣 7.8同位素檢測樣品采樣 8樣品運輸與送檢 8.1樣品運輸 8.2樣品送檢 9質量控制 9.1采樣質量保障措施 9.2采樣質量檢查 Ⅱ附錄A(規范性)地下水樣品的保存和送檢要求 附錄B(規范性)地下水采樣記錄表 附錄C(規范性)樣品標簽 30附錄D(規范性)樣品送檢單 31 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規劃標準化技術委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質調查局水文地質環境地質調查中心、中國地質環境監測院、中國地質科學院水文地質環境地質研究所、中國地質調查局南京地質調查中心、上海巖土地質研究院有限公司、河南省地質礦產勘查開發局第二地質環境調查院。1地下水采樣技術規程等方面的技術要求和操作規定。本文件適用于水文地質、工程地質、環境地質等工作中地下水采樣，其他類似工作可參照執行。2規范性引用文件GB/T8538飲用天然礦泉水檢驗方法GB/T11615地熱資源地質勘查規范DZ/T0148水文水井地質鉆探規程DZ/T0260地熱鉆探技術規程DZ/T0270地下水監測井建設規范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。地下水采樣groundwatersampling利用采樣器具從泉、地下河、礦坑及井中采取有代表性水樣的過程。地下水樣品groundwatersample從采樣點地下水體中采取的具有代表性的樣品。定深采樣depth-settingsampling在井中某一特定深度采取地下水樣品的過程。采集地下水樣品的工具。樣品容器samplecontainer24樣品檢測種類及采樣量4.1樣品檢測種類依據檢測要求和目的，地下水樣品分為現場檢測、無機組分檢測、有機組分檢測、氣體組分檢測、同位素組分檢測和專項檢測六個種類。有機組分檢測分為揮發性有機物檢測和半揮發性有機物檢測兩類。專項檢測分為地熱水檢測和飲用礦泉水檢測兩類。地下水樣品檢測種類及常見檢測項目見表1。表1地下水樣品檢測種類及常見檢測項目檢測項目現場檢測氣溫、水溫、色(度)、嗅和味、肉眼可見物、pH值、電導率、氧化還原檢測苯酚計)、耗氧量(CODxn法，以O?計)、氨氮(以N計)、硫化物、鈉、亞硝酸鹽(以N計)、硝酸鹽(以N計)、氰化物、氟化物、碘化物、汞、砷、硒、鎘、鉻(六價)、鉛等陰離子表面活性劑、總大腸菌群、細菌菌落總數檢測檢測鹵代烴：三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1一三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷、1,2一二氯乙單環芳烴：苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、2,4一二硝甲基苯、2,6一物檢測百威、涕滅威、敵敵畏、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果等多環芳烴：苯并(a)芘、萘、蒽、熒蒽、苯并(b)熒蒽等多氯聯苯類：多氯聯苯(PCBs)氣體組分檢測氧氣(O?)、氮氣(N?)、二氧化碳(CO?)等溶解氧樣品、同位素溶解氣體[氦氣(He)、氬氣(Ar)、氪(Kr)、甲烷(CH?)、氫氣(H?)]同位素組分檢測2H、3H、13C、1*C、C1、18O、15N、2Si、Ar、81Kr、He、氟氯化碳(CFC)和六氟化硫(SF)等專項檢測檢測按照GB/T11615規定執行飲用檢測4.2采樣量3離子、鎂離子、總硬度及溶解性總固體(TDS)等項目的地下水樣品，采樣體積一般為0.5L～1L。4.2.2除含4.2.1檢測項目外，另增加氨離子、全鐵(二價鐵離子和三價鐵離子)、亞硝酸根、硝酸根、氟離子、磷酸根、可溶性二氧化硅及耗氧量等檢測項目的地下水樣品，采樣體積一般為1L～2L?？偣腆w(TDS)、生化需氧量(BOD)、化學需氧量(COD)等項目的地下水樣品，采樣體積一般為2L～3L。4.2.5檢測單項的地下水樣品，采樣體積按附錄A的規定執行。5采樣器具及樣品容器5.1采樣器具選擇根據樣品檢測項目，選擇相應的采樣設備及設備材質。采取常規無機物樣品時，一般采樣器具均可使用；采取揮發、半揮發有機物樣品時，宜使用氣囊泵、蠕動泵或閉合定深采樣器。采樣器具對不同檢測項目的適用性見表2,采樣器具材質適用性見表3。表2采樣器具對不同檢測項目的適用性檢測項目敞口定深閉合定深檢測電導率√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√×√√√OO√√√×√√√分檢測√√√√√√根除外)√√√痕量金屬√√√√√×√√√分檢測√√√√√√√√√揮發性有機物(VOC)O×√×√××√√半揮發性有機物(SVOC)O×√×√××√√總有機碳(TOC)O×√×√×√√√總有機鹵(TOX)O×√×√××√√√√√√√√√√√√X√√×××√√√√√√√√√√√4表3采樣器具材質適用性適合檢測項目取樣器具本體及抽水管材質本文件涉及的項目含氟聚合物：常用聚四氟乙烯(PTFE)除有機物外的檢測項目熱性塑料：聚氯乙烯(PVC/UPVC/CPVC)、聚乙烯(PE)、交聯聚乙(PE-RT)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、改性聚丙烯(PPH/PPR/PPB)、丙烯腈一苯乙烯一丁二烯共聚物(ABS)、聚丁烯(PB)鋁塑復合材料(PAP)、增強聚乙烯(RT除痕量金屬外的檢測項目5.2采樣器具清洗5.2.1完成一個采樣點采樣后采樣器具應及時清洗，下一個采樣點采樣前應再次清洗。5.2.2去除黏附較多的污染物時，可先用刷子刷洗或高壓水沖洗，再用蒸餾水或去離子水沖洗。5.2.3去除油類物質時，可用不含磷洗滌劑清洗，再用蒸餾水或去離子水沖洗。5.2.4當上一個采樣點采集的樣品中含有金屬類污染物時，應先使用10%的硝酸沖洗，再用蒸餾水或去離子水沖洗。5.2.5當上一個采樣點采集的樣品中含有有機污染物時，可使用有機溶劑進行清洗，常用的有機溶劑有丙酮、己烷等，其中丙酮適用于多數情況，己烷適用于多氯聯苯(PCBs)污染的情況；當樣品要進行目標化合物列表分析時，先用易揮發物質清洗，再用蒸餾水或去離子水沖洗。5.3采樣器具使用5.3.1敞口定深采樣器5.3.1.1敞口定深采樣器是一個在底部裝有止回閥(向下移動時打開，向上移動時關閉)的圓筒容器。當采樣器沉入水中時，它的口是敞開的，水不停留在采樣器中，到達預定深度后啟動機械裝置，關閉采樣器底端的止回閥，取到所需深度的樣品。5.3.1.2適于在近水面位置采取樣品，尤其適合在人工開鑿的大口井中采樣。5.3.1.3敞口定深采樣器直徑一般在50mm～150mm之間，容量在1L～5L之間。5.3.1.4采樣前先用有深度記號的繩索連接好采樣器，再下入井水中預定深度。5.3.1.5提出采樣器，采集上來的樣品應立即轉至樣品容器中。5.3.2閉合定深采樣器5.3.2.1閉合定深采樣器是一種能采集不同深度樣品的采樣器。這類采樣器一般為排空式設計，由兩端開口并帶有啟閉閥門控制裝置的圓筒容器組成。到達預定深度后，啟動機械或電控裝置，打開采樣器5.3.2.2閉合定深采樣器能夠從漂浮的油及其他物質之下采取有代表性的地下水樣品，可以在采樣器設定的范圍內，采取任意深度的地下水樣品。5.3.2.3閉合定深采樣器直徑一般在50mm～100mm之間，采樣體積在1L～5L之間，采樣深度小于55.3.2.4氣控式定深采樣器下入井內前，連接采好管線，用高壓手動泵(氣瓶或空氣壓縮機)進行充氣，按照充氣壓力大于采樣深度水壓力，在地表對采樣器進行充氣。下入井內達到預定深度后，慢慢釋放氣體，在水柱靜水壓力的作用下，采樣區域的水充滿采樣器。5.3.2.5電控式定深采樣器下入井內前，連接好控制電纜，取樣器閥門關閉。下入井內預定深度后，在地面接通電源打開電磁閥，在水柱靜水壓力的作用下，采樣區域的水充滿采樣器。5.3.2.6提出井口后，采集上來的樣品可在現場轉至樣品容器中。5.3.3潛水泵5.3.3.1潛水泵是泵體和驅動葉輪的電機都潛入水中工作的一種水泵，體積小，揚程高，井用可選規格(流量、揚程和口徑)較多。采樣用潛水泵流量一般在15L/min～500L/min之間，揚程一般小于500m。5.3.3.2潛水泵適用于從監測井、生活生產和農用灌溉井特定深度采集大部分監測項目檢測用的樣品，在排水口抽水流量可控制的情況下，也可用于油類、揮發性有機物樣品的采集。5.3.3.3使用時，先按照使用說明書安裝好井下部分，然后在泵的地表排水管上安裝帶閥門的采樣支管，排水口距離該支管的距離應超過2m,并將一管徑相匹配的內襯特氟龍的聚乙烯采樣軟管連接到該支管上，在采樣軟管的另一端連接一長度約為350mm、內徑約為5mm的不銹鋼管或玻璃管或紫銅管。在采樣軟管緊鄰不銹鋼管處安放一止水夾，見圖1。5.3.3.4采樣時，用樣品容器在采樣支管按照不同樣品的采取要求接取。5.3.4離心泵5.3.4.1離心泵是利用葉輪旋轉而使水發生離心運動來工作的。水泵在啟動前，應先使泵殼和吸水管內充滿水，再啟動電機，使泵軸帶動葉輪和水做高速旋轉運動，水發生離心運動，被甩向葉輪外緣，經蝸形泵殼的流道流入水泵的壓水管路。5.3.4.2井用離心泵安裝于地表，適于水位埋深小于8m的地下水樣品采取。采樣用離心泵抽水流量一般在15L/min～500L/min之間，揚程一般小于50m。5.3.4.3井用離心泵提水管路中的負壓可使氣體組分和揮發性有機物脫出，不適于揮發性有機物樣品采取。5.3.4.4使用時，先按照使用說明書安裝好井下部分，再在泵的地表排水管上安裝帶閥門的采樣支管，見圖2。5.3.4.5采樣時，用樣品容器在采樣支管按照不同樣品的采取要求接取。5.3.5蠕動泵5.3.5.1蠕動泵屬于抽吸揚升采樣泵的一種，通過產生真空把地下水抽吸到地表。蠕動泵流量很小，流速可調節，樣品不與取樣泵的部件接觸，可用于采集揮發性有機物(VOC)、溶解金屬地下水樣品。該類泵野外維護和維修方便，可直接在采樣時進行樣品過濾。最大揚升能力8m,一般抽水量在120mL/min~3.5L/min之間。5.3.5.2采樣前將負極電極夾連接到12V直流電源的負極，正極電極夾連接到12V直流電源的正極，并將硅膠管長端下入井內。5.3.5.3開啟電源，沿順時針方向轉動流速調節旋鈕，從硅膠管一端采集樣品。采樣時，應保持較低流速，不引起水體有較大攪動或水位明顯下降。5.3.6慣性泵5.3.6.1慣性泵在管線的底端安裝一個止回閥，管線下降時，閥門打開，地下水進入管線中，管線上升6時止回閥關閉，通過上下往復運動抽出地下水。5.3.6.2慣性泵可用于直徑為10mm～200mm的井的清洗和采樣。深度在30m以內采用人工慣性泵，連續抽水時使用機械慣性泵，機械慣性泵采樣深度可達90m。5.3.6.3慣性泵泵管直徑一般在8mm～30mm之間，抽水量在0.5L/min～5L/min之間。5.3.6.4采樣時抽水管作為采樣管，可直接用樣品容器接取樣品。5.3.6.5采樣時，應一井一泵，以消除采樣點間的交叉污染。5.3.7氣囊泵5.3.7.1氣囊泵采用塑料瓶擠水原理設計。當把氣囊泵放入采樣井水中時，在靜水壓力的作用下，水通過止回閥進入泵體，氣囊泵充滿時，止回閥關閉。在地表注入氣體進入泵體和氣囊外壁之間的空間，擠壓氣囊使水上升到管線，在上部的止回閥使進入管線的水不能回流，釋放氣體，氣囊再次充水。以同樣5.3.7.2氣囊泵采樣時壓縮空氣不接觸地下水樣品，可采取不受擾動具代表性的樣品，適合采集含有揮發性有機物等的樣品。5.3.7.3使用氣囊泵時，采樣井的直徑應大于50mm,氣囊泵抽水量在0.5L/min～5L/min之間，采樣深度一般小于150m。5.3.7.4采樣時出水管作為采樣管，可直接用樣品容器接取樣品。5.3.8氣提泵5.3.8.1氣提泵利用升液管內外液體的密度差提升地下水。5.3.8.2氣水混合器在動水位以下的浸沒深度與其揚水高度之比不宜小于0.5。5.3.8.3氣提泵抽水不受水中泥沙和采樣井直徑的影響，可以用于不同水位和水量采樣井的清洗和采樣。5.3.8.4采樣時，應在氣、水分離后的水箱中用樣品容器采取樣品。5.3.9分層采樣系統5.3.9.1分層采樣系統主要由充氣封隔系統和抽水系統組成。5.3.9.2充氣封隔系統由地面的高壓氮氣、壓力調節器、充氣管線、止水雙封隔器氣囊(上封隔器為過電纜封隔器)組成。5.3.9.3抽水系統由地面供電系統，位于上、下充氣封隔器氣囊間的過濾器，專用水泵，電纜及排水管組成。5.3.9.4采樣時，將上、下充氣封隔器下入井(孔)中需要止水的位置，兩封隔器間的井(孔)濾水段為采樣目的層段。5.3.9.5由地表充氣系統提供的高壓氣體，通過充氣管線供給孔內的充氣封隔器，在高壓氣體的作用下封隔器膠筒膨脹緊貼井(孔)壁，使采樣目的層段與其上、下的非目的層段隔離。5.3.9.6采樣目的層段的地下水由安裝于兩封隔器間的潛水泵抽至地表。5.3.9.7采樣支管按照圖1安裝在潛水泵排水管，抽出的水達到采樣要求后，從支管接取樣品。5.4樣品容器選擇5.4.1應根據待測組分的性質選擇樣品容器。5.4.2不加任何保護劑的樣品，應選用硬質玻璃瓶或無色聚乙烯瓶。5.4.3一般檢測有機組分的樣品應使用棕色玻璃瓶。檢測無機組分的樣品使用無色聚乙烯瓶。75.4.4需要堿化至pH值大于或等于12的樣品，應選用無色聚乙烯瓶。5.4.5需要酸化至pH值小于或等于2的樣品，應選用硬質玻璃瓶。5.4.6各種檢測項目使用的樣品容器按附錄A選擇。5.4.7樣品容器密封：內襯特氟龍墊片的螺旋蓋適合大多數檢測項目的樣品，尤其是揮發性和半揮發性有機物樣品。帶真空閥門的容器，壓封的銅管適合氣體檢測樣品。5.5樣品容器洗滌5.5.1樣品容器洗滌應在實驗室內進行，現場采樣時應用待采水對容器進行充分沖洗(特殊處理過的容器和不允許沖洗的除外)。5.5.2檢測有機物組分用樣品瓶宜選用預清洗的棕色硬質玻璃瓶。5.5.3新啟用的硬質玻璃瓶和聚乙烯瓶，應先用硝酸溶液(1+1)浸泡一晝夜后，再分別選用不同的洗滌方法進行清洗。5.5.4硬質玻璃瓶洗滌時，先用鹽酸溶液(1+1)洗滌，再用自來水沖洗，最后用純水沖洗。5.5.5聚乙烯瓶洗滌時，先用鹽酸溶液(1+1)或硝酸溶液(1+1)洗滌，也可用100g/L的氫氧化鈉溶液或100g/L的碳酸鈉溶液洗滌，再用自來水沖洗，最后用純水沖洗。5.5.6對采集供檢測痕量金屬元素用的樣品瓶，經上述方法洗滌后，再用不含待測痕量元素的純水浸泡一晝夜，然后按檢測待測元素相同的方法進行檢驗，檢查合格的瓶子應用干凈塑料袋裝好，防止污染。6采樣點采樣6.1.1自涌的泉水，可在涌口處水流中心采樣；不自涌或緩慢自涌的泉水，應將滯留在泉口涌水中心處的水汲出，待新水更替之后再進行采樣。6.1.2采取流動的泉水樣品時，應在巖層有水流出的地方或水流最匯集的地方采取。天然泉點的樣品應避免在靜滯的水池中采取，而應選擇在盡量靠近主泉口集中冒泡處或泉的主流處，在流動但不湍急的6.1.3采取不自涌或緩慢自涌泉水樣品時，可使泉水緩緩注入樣品容器，并防止將巖石顆粒、植物枝葉等雜物帶入樣品容器。6.1.4采取噴泉或自流井的水樣品時，可在涌水處使用清潔導管將主流導出一部分采取。6.1.5采取地下暗河的水樣品時，可在地下暗河流動但不湍急的水中直接采取。6.1.6采取礦坑內的水樣品時，可使用采樣泵等采樣器采取，然后將采取到的樣品轉至樣品容器中。6.2新建井6.2.1新建水文水井采樣，按照DZ/T0148規定執行。6.2.2新建地熱井采樣，按照DZ/T0260規定執行。6.2.3新建地下水監測井采樣，按照DZ/T0270規定執行。6.3抽水井6.3.1抽水井指正在抽水且抽水時間在30min以上的生活生產和農用灌溉井以及專門用于地下水監測的監測井等。6.3.2若抽水泵的排水管上安裝有帶閥門的支管，但排水口與支管相距不足2m,應在排水口連接一段8延伸管，使排水口與采樣支管的距離延伸至2m以上，且出水口應安裝流量控制閥。采樣管路采用特氟龍或聚乙烯軟管，軟管連接不銹鋼管或玻璃管或紫銅管，見圖1。圖1抽水泵有支管時采樣管路安裝方法6.3.3若抽水泵的排水管上沒有支管，但泵的排水口距離井口較近(如農灌井),應在泵口上連接一支管上帶閥門的三通管件(不銹鋼或PTFE材質),三通管件后連接一段延伸管，使排水口與采樣支管的距離延伸至2m以上，且出水口應安裝流量控制閥。采樣管路采用特氟龍或聚乙烯軟管，軟管連接不銹鋼管或玻璃管或紫銅管，見圖2。6.3.4達到6.3.2和6.3.3要求的，在支管排水2min后，即可采樣。6.4未抽水井6.4.1未抽水井包括沒有抽水的生活生產和農用灌溉井以及專門用于地下水監測的監測井等。6.4.2未抽水井中的滯水，應于采樣前進行全孔清洗替換干凈；當全孔清洗增大樣品濁度或引起組分揮發時，應進行微擾清洗，通過控制排水流量使采樣區段的滯水被含水層中的水完全替換。6.4.3滯水清洗方案應綜合考慮井孔設計、水位埋深、采樣類型等因素確定。一般滯水全孔清洗流量應小于洗井流量。6.4.4微擾清洗時，將抽水泵和泵管下入井內，抽水泵的進水口置于濾水管區段中預先確定的位置。以低流速(0.1L/min～0.5L/min)啟動抽水泵，并緩慢加速。若水位降深維持在100mm以內，則保持一個穩定流速進行清洗；若水位降深大于100mm,則需降低流速進行清洗。6.4.5清洗過程中，應采用水位計實時監測水位，適時調整水泵流速，以確保水泵始終浸沒在水中。6.4.6每排出井內原積水量約一半(微擾清洗時，每隔3min～5min)時，測量一次溫度、pH值、氧化還原電位、電導率、濁度和溶解氧。如果溶解氧的測量讀數小于1mg/L,則不作為指示參數使用。如果肉眼觀察到排水清澈透明，則不進行濁度測量。9圖2抽水泵無支管時采樣管路安裝方法6.4.7當井孔清洗指示參數持續測量獲得3個連續的穩定讀數時，完成井孔清洗，并即刻采樣。井孔清洗指示參數穩定指標見表4。表4井孔清洗指示參數穩定指標溫度士0.1℃氧化還原電位(E)電導率(EC)溶解氧(DO)濁度±10%(當濁度大于10NTUs時)6.4.8抽水設備采樣管路安裝按照6.3.3執行。7檢測樣品采樣7.1采樣前準備7.1.1采樣計劃7.1.1.1采樣前，采樣人員應與送檢實驗室相關人員共同協商制定采樣計劃。7.1.1.2采樣計劃應包括采樣時間、采樣人員、采樣點位置與數量、采樣行程與進度安排、檢測項目、樣7.1.3樣品容器及材料7.1.4采樣所需試劑7.1.4.1采樣時所加入的試劑及配制試劑的蒸餾水7.3無機組分檢測樣品采樣7.3.1較穩定組分檢測樣品7.3.1.2采樣點達到采樣要求后進行采樣。采樣井有抽水設備時，可直接使用樣品容器從支管采樣；無抽水設備時，可采用采樣器具采樣。采樣器具按照5.1選取。7.3.1.3應使用硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶樣品容器采樣，采樣量1L～2L。7.3.1.4采樣后，密封瓶口，貼上標簽。樣品應在10天內完成檢測。7.3.2微量金屬和非金屬離子檢測樣品7.3.2.1一般要求7.3.2.1.2采樣點達到采樣要求后進行采樣。采樣井有抽水設備時，可直接使用樣品容器從支管采樣；無抽水設備時，可采用采樣器具采樣。采樣器具按照5.1選取。7.3.2.1.3應使用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶采樣。7.3.2.1.4采樣后應立即加入硝酸溶液(1+1)5mL～10mL。若樣品混濁，應先過濾后再酸化。7.3.2.1.5采樣后，密封瓶口，貼上標簽。樣品應在10天內完成檢測。7.3.2.2分項檢測樣品采樣7.3.2.2.1采樣點達到采樣要求后進行采樣。采樣井有抽水設備時，可直接使用樣品容器從支管采樣；無抽水設備時，可采用采樣器具采樣。采樣器具按照5.1選取。液50mL,用少量濾液清洗采樣瓶，收集濾液于樣品容器中。檢測汞的樣品，如樣品為中性，按1L樣品中加入5mL鹽酸(p=1.19g/mL)比例加入鹽酸，檢測砷、硒和銻的樣品，按1L加入2mL鹽酸的比例加入鹽酸。樣品應在14天內完成檢測。7.3.2.2.3檢測汞、砷、硒、銻總量的樣品，除樣品采集后不經過濾外，其他處理方法和保存期同7.3.2.2.2。7.3.2.2.4檢測硒的樣品，應使用經硝酸(1+1)浸泡4h以上，再用大量自來水和蒸餾水(或去離子水)沖洗干凈的玻璃瓶或塑料瓶采樣。采樣后不能立即檢測時，可于室內陰涼處保存，或貯于冷藏箱內，不得7.3.2.2.5檢測鉛、鎘的樣品用聚乙烯瓶采樣。樣品瓶先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液(1+1)中浸泡，使用前沖洗干凈。檢測金屬總量的樣品，采集后立即加硝酸(p=1.42g/mL)酸化至pH值小于或等于2,正常情況下1L樣品加2mL硝酸(p=1.42g/mL)。7.3.2.2.6檢測鈹的樣品，采樣前將所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用10%硝酸溶液(1+9)蕩洗，最后用水沖洗干凈。需檢測鈹的總值時，樣品采集后立即加入硫酸(p=1.84g/mL),使樣品pH值小于或等于2。需檢測濾態鈹時，采樣后盡快用0.45μm濾膜過濾，然后進行酸化。7.3.2.2.7檢測硼的樣品，應使用聚乙烯瓶采樣，密閉冷藏。樣品應在10天內完成檢測。7.3.2.2.8檢測可溶性鋇的樣品，采集后應盡快用抽濾裝置過濾，棄去初始濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶中，每100mL濾液中加入1mL濃硫酸(p=1.84g/mL)。4℃左右冷藏保存。樣品應在30天7.3.2.2.9檢測總鋇的樣品，采集后應浸入濃硝酸(p=1.42g/mL),酸化至pH值小于或等于2,4℃左右冷藏保存。樣品應在30天內完成檢測。7.3.2.2.10檢測鈷的樣品，使用聚乙烯瓶采樣。檢測總鈷的樣品，采集后立即加入濃硝酸，使樣品pH值小于或等于2,并將樣品在4℃左右冷藏保存。樣品應在30天內完成檢測。7.3.2.2.11檢測鎳的樣品，采樣前所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用硝酸溶液(1+1)浸泡至少24h,然后用水沖洗干凈。若需檢測總鎳，樣品采集后立即加人硝酸(p=1.42g/mL),使樣品pH值小于或等于2。檢測可濾態鎳時，樣品采集后盡快用0.45μm濾膜過濾，并立即酸化。7.3.2.2.12檢測銀、鉈的樣品，采用聚乙烯瓶類的容器貯存樣品，用硝酸(p=1.42g/mL)將樣品酸化至pH值小于或等于2,盡快檢測。含銀樣品應避免光照。7.3.3三價鐵(Fe3+)和二價鐵(Fe2+)檢測樣品7.3.3.1采樣點達到采樣要求后進行采樣。采樣井有抽水設備時，可直接使用樣品容器從支管采樣；無抽水設備時，可采用采樣器具采樣。采樣器具按照5.1選取。7.3.3.2使用250mL帶特氟龍密封墊的螺口高密度聚乙烯瓶或帶聚乙烯空心錐形密封塞的螺口硼硅玻璃瓶，先用洗滌劑洗凈，再用硝酸溶液(1+1)浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。7.3.3.3采樣前，先在樣品瓶中加入0.5g～1.0g硫酸銨和2.5mL硫酸溶液(1+1)。采樣時，通過止水夾把抽水泵采樣支管的出水流量調節至約0.3L/min,沖洗采樣管路2min。7.3.3.4采樣時，將采樣支管的出水端管(非金屬管)沿瓶壁插入樣品瓶底部，在液面下緩緩注入樣品，并逐步沿瓶壁提升出水端管，直至將其移出瓶口并在瓶口形成凸月面(允許有少許溢流)。采樣后旋緊螺7.3.4硫化物檢測樣品7.3.4.1采樣點達到采樣要求后進行采樣。采樣井有抽水設備時，可直接使用樣品容器從支管采樣；無抽水設備時，可采用采樣器具采樣。采樣器具按照5.1選取。7.3.4.2采樣井采樣時，通過止水夾把抽水泵采樣支管的出水流量調節至約0.4L/min,沖洗采樣管路7.3.4.3使用容積為1000mL、帶有特氟龍密封墊的螺口高密度聚乙烯瓶或帶聚乙烯空心錐體襯塞的螺口玻璃瓶采取樣品。7.3.4.4采樣時，將采樣支管的出水端管(非金屬管)沿瓶壁插入樣品瓶底部，在液面下緩緩注入樣品，并逐步沿瓶壁提升出水端管，直至將其移出瓶口并在瓶口形成凸月面(允許有少許溢流)。樣品應充滿7.3.4.5采樣時應防止曝氣，并加適量的氫氧化鈉溶液(4g/100mL)和乙酸鋅一乙酸鈉溶液(50g乙酸鋅、5g乙酸鈉，溶于1000mL水中),使樣品呈堿性并形成硫化鋅沉淀。采樣時應先加乙酸鋅一乙酸鈉溶液，再加樣品。通常1L中性樣品中加1mL氫氧化鈉溶液，1L樣品中加2mL乙酸鋅一乙酸鈉溶液，硫化物含量較高時應酌情增加用量直至沉淀完全。7.3.4.6采樣后旋緊螺旋蓋，并采取措施防止瓶蓋松動。7.3.4.7貼上標簽，送實驗室檢測。樣品應在10天內完成檢測。7.3.5陰離子表面活性劑檢測樣品7.3.5.1采樣點達到采樣要求后進行采樣。采樣井有抽水設備時，可直接使用樣品容器從支管采樣；無7.3.5.2采樣時，通過止水夾把抽水泵采樣支管管路2min。7.3.5.5樣品在4℃左右的冷藏箱內冷藏，可短期保存。如果樣品保存超過24小時，則應采取保護措施。加入用體積分數為40%的甲醛溶液配制的體積分數為1%的保護劑，樣品應在4天內完成檢測。若pH值小于或等于2,樣品應避免光照，在4℃左右冷藏保存。樣品應在30天內完成檢測。7.5.2檢測總大腸菌群和細菌菌落總數的樣品，應采用滅菌硬質玻璃瓶采取。采樣后應在4小時內完7.6.1.1.2潛水泵采樣時，調整采樣支管上的止水夾，使出水流量約為0.2L/min,沖洗采樣管路7.6.1.1.4采樣時，樣品呈中性時向樣品瓶中加入0.5mL鹽酸溶液(1+1),樣品呈堿性時應加入適量鹽酸溶液(1+1),使樣品pH值小于或等于2。7.6.1.1.5將抽水泵采樣支管出水口伸入螺口硼硅玻璃瓶(VOA瓶)底部，使樣品沿瓶壁緩緩流入瓶7.6.1.1.8采樣合格的VOA瓶貼上標簽后放入帶密封條的塑料袋中密封保存，然后迅速將密封好的VOA瓶倒置放入內裝有冰袋的冷藏箱或電冷藏箱中保存。樣品放入冷藏箱后0.5小時應檢查VOA瓶瓶蓋是否松動，如有松動應再次擰緊。7.6.1.1.9所有樣品均采集平行樣，每批樣品應帶一個全程序空白和運輸空白。7.6.1.1.10填寫采樣記錄表，對采樣中出現的異?，F象，應簡要記錄在采樣記錄表中，如樣品混濁、氣泡、可能受到的污染等。7.6.1.1.11采集完樣品后，應立即在樣品瓶上貼上標簽，放入冰箱中，在4℃左右冷藏保存，樣品應在14天內完成檢測。樣品存放區域應無有機物干擾。7.6.1.2分項檢測樣品采樣7.6.1.2.1檢測苯系物的樣品用玻璃瓶采集，樣品應充滿玻璃瓶并加蓋瓶塞。采樣后應盡快檢測，如不能及時檢測，在4℃左右冷藏保存，樣品應在14天內完成檢測。7.6.1.2.2檢測氯苯的樣品用玻璃瓶(1L細口玻璃瓶，具磨口瓶塞)采集。采集前用樣品將采樣瓶洗滌2次～3次，樣品應充滿玻璃瓶，并加蓋密封，不得有氣泡。采樣后，應盡快檢測，如不能及時檢測，可在4℃左右冷藏箱中保存，樣品應在14天內完成檢測。7.6.1.2.3檢測可吸附有機鹵(AOX)的樣品，采樣時應使用玻璃瓶。樣品瓶內應裝滿樣品不得留有氣泡。采樣后應盡快檢測。如需貯存，加入硝酸使樣品的pH值小于或等于2,在4℃左右冷藏保存，樣品應在7天內完成檢測。7.6.1.2.4檢測揮發性鹵代烴的樣品采樣用40mL采樣瓶(具特氟龍襯的硅膠墊的棕色螺口玻璃瓶或其他同類采樣瓶)。采樣時樣品沿瓶壁注入，防止氣泡產生，樣品充滿后不留液上空間。樣品采集后應立即放入4℃左右冷藏箱內，送回實驗室應盡快檢測。如不能及時檢測，可在4℃左右冷藏箱中保存，樣品存放區域無有機物污染。樣品應在7天內完成檢測。7.6.1.2.5檢測氯苯類化合物的樣品用棕色玻璃瓶采集，使樣品充滿采樣瓶。用內襯特氟龍硅膠墊(或鋁箔墊)的瓶蓋密封，防止有氣泡。采集的樣品應盡快檢測。若當天不能檢測，采樣時1L樣品中加入1.0mL濃硫酸(p=1.84g/mL),在4℃左右保存，7天內完成檢測。7.6.1.2.6檢測揮發酚的樣品，樣品采集量應大于500mL,貯于硬質玻璃瓶中。采集后的樣品應及時加磷酸使pH值約為4.0,并加適量硫酸銅(CuSO?·5H?O)使樣品中硫酸銅質量濃度約為1g/L。樣品采集后應在4℃左右冷藏，24小時內完成檢測。7.6.1.2.7檢測總有機碳的樣品應采集在棕色玻璃瓶中，不留頂空。樣品采集后在24小時內檢測。否則應加入硫酸(p=1.84g/mL)使樣品pH值小于或等于2,在4℃左右冷藏保存，7天內完成檢測。7.6.2半揮發性有機物檢測樣品7.6.2.1一般要求7.6.2.1.1采樣點達到采樣要求后進行采樣，采樣器具按照5.1選取。7.6.2.1.2用潛水泵采樣時，調整采樣支管上的止水夾，使出水流量約為0.2L/min,沖洗采樣管路7.6.2.1.3旋開1000mL半揮發性有機物采樣瓶的螺旋蓋，將出水管的端口伸入瓶底，使樣品沿瓶壁緩緩流入瓶中，同時不斷提升管口，直至在瓶口形成一凸月面，迅速旋緊螺旋蓋。7.6.2.1.4在樣品瓶上貼上標簽，并用透明膠帶覆蓋標簽。7.6.2.1.5迅速將檢查合格的半揮發性有機物(SVOC)樣品瓶平放入冷藏箱中。7.6.2.1.6同一樣品采取雙樣，必要時可采取更多平行樣。7.6.2.1.7填寫采樣記錄表，對采樣中出現的異?，F象，應簡要記錄在采樣記錄表中，如樣品混濁、氣泡、可能受到的污染等。樣品pH值小于或等于2,樣品應充滿樣品瓶并加蓋密封，在4℃左右冷藏避光保存。若樣品不能及時檢7.6.2.2.3檢測五氯酚的樣品，采樣時應使用棕色玻璃瓶，每100mL樣品中加入1mL硫酸溶液(1+9)和0.5g硫酸銅，在4℃左右冷藏避光保存。樣品應避免陽光直射。所有樣品應在7天內萃取，萃取液在4℃左右避光保存，40天內完成檢測。7.6.2.2.4檢測硝基苯類化合物的檢測，需加入濃硫酸(p=1.84g/mL)使pH值小于或等于2。樣品應在7天內萃取，萃取液在4℃左右7.6.2.2.5檢測石油類的樣品，使用容積為1000mL的聚乙烯樣品瓶采集。采樣后，加入鹽酸(p=1.19g/mL)使pH值小于或等于2。若樣品不能在24小時內檢測，應在4℃左右冷藏保存，3天內完成7.6.3.2用潛水泵采樣時，調整采樣支管上的止水夾，使出水流量約為0.2L/min,沖洗采樣管路有特氟龍材質隔墊的棕色螺紋口玻璃瓶采樣。在4℃左右冷藏保存，7右冷藏避光保存。采樣后應在7天內對樣品進行萃取，40天內完成檢測。7.6.3.5檢測百菌清和溴氰菊酯殘留的樣品，應使用500mL硬質磨口玻璃瓶或具特氟龍材質隔墊的棕色螺紋口玻璃瓶采集樣品。在4℃冷藏保存，7天完成萃取，40天內完成檢測。藥的樣品，可在4℃左右冷藏箱中保存3天。7.7.1.1采樣點達到采樣要求后進行采樣。采樣器具按照5.1選取。7.7.1.2用潛水泵采樣時，調整采樣支管上的止水夾，使出水流量約為0.2L/min,沖洗采樣管路7.7.2.2用容積約為150mL的玻璃血清瓶采樣。把一支注射針自頂面插入丁基橡膠塞中，直至剛好露出針尖。7.7.2.3通過采樣支管將燒杯(或水桶)注滿待采樣的地下水。7.7.2.4將采樣支管出水端插入玻璃血清瓶底部，使樣品緩緩注入玻璃血清瓶中(不產生紊流)。待玻璃血清瓶中充滿樣品后，把仍在注入樣品的玻璃血清瓶(產生溢流)放入已裝滿水的燒杯(水桶)中。7.7.2.5確認玻璃血清瓶壁無附著的氣泡，否則輕輕敲打使其排出。玻璃血清瓶瓶蓋上插有注射針的丁基橡膠塞浸沒于水中，并在水下拔掉丁基橡膠塞上的注射針。如果采用帶硅膠襯墊的開孔螺旋蓋玻璃瓶采樣，可略去針頭插入與拔出的操作。7.7.2.6采取的樣品不過濾，每個樣品皆采取兩個副樣。7.7.2.7貼上記錄有樣品編號及其他必要信息的標簽，用透明膠帶覆蓋標簽。7.7.2.8倒置存放玻璃血清瓶。在現場應采用放有冰塊的冷藏箱(或電冷藏箱)以略低于地下水溫度的條件保存樣品，并盡快送實驗室檢測。7.7.3侵蝕性二氧化碳(CO?)檢測樣品7.7.3.1觀察采樣支管中的水流，不得有氣泡存在，否則應通過調解排水管出口閥門和采樣支管上的止水夾消除氣泡。7.7.3.2使用容積為250mL帶特氟龍密封墊的螺口塑料瓶或螺口玻璃瓶采樣。7.7.3.3采樣時，將采樣支管的出水端管插入樣品瓶底部，在液面下緩緩注入樣品，并逐步沿瓶壁提升出水端管，至留有10mL～20mL頂空時，迅速將出水端管移出瓶口。7.7.3.4向樣品瓶中加入2g經純制處理的大理石粉末(80目～100目),旋緊螺旋蓋搖勻，并采取措施防止瓶蓋松動。7.7.3.5貼上注明樣品處理方法的標簽，并用透明膠帶覆蓋標簽，送實驗室檢測。7.7.4.1準備兩端配有專用卡件、一端接有透明視窗的紫銅管的采樣器(見圖3),或配有兩個金屬真空閥門的不銹鋼管采樣器。圖3惰性氣體檢測樣品的采集裝置7.7.4.2從實驗室取得采樣器后，采樣人員應接受實驗人員的技術指導后，再進行采樣。7.7.4.3將銅管的一端與抽水管的采樣支管連接，另一端連接一段長度大于1m的無色透明PVC軟管，用不銹鋼喉箍鎖緊連接處。在PVC軟管靠近排水口處裝一止水夾。7.7.4.4采樣前，取下銅管兩個端口的保護帽，將銅管置于兩個封口夾夾口的中心位置，使銅管的兩個端口距夾口基本等距，并適度旋緊封口夾上的兩個螺母，保證銅管不再移動。7.7.4.5打開采樣支管閥門，使水流過采樣管路，然后徹底關閉排水口處的止水夾，檢查各管件連接是否緊密。7.7.4.6檢查完成并處理合格后，放開止水夾將流量調整至1L/min～1.5L/min,沖洗采樣管路7.7.4.7使采樣器出水端傾斜向上，并輕擊采樣器，消除采樣器中的氣泡(通過觀察兩端的透明管路確認)。7.7.4.8封閉銅管出水口封口夾，并卡死采樣器銅管的兩端(先卡出水端，后卡進水端)。從采樣管路上取下銅管，貼標簽后放在專用箱中，7天內送實驗室檢測。7.7.4.9采取此種樣品時，應采取兩個以上副樣。7.7.5逸出氣體檢測樣品7.7.5.1采樣方法17.7.5.1.1按照圖4連接溢出氣體樣品采集裝置。7.7.5.1.2將連接在集氣管4上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到彈簧夾2以上時關閉彈簧夾2。7.7.5.1.3再將注滿水的下口瓶7提升，使水注入集氣管4中。待集氣管4中充滿水后(不得留有氣泡),關閉彈簧夾3和6。圖4逸出氣體樣品的采集裝置17.7.5.1.4再將下口瓶7注滿水，并置于低于集氣管4的位置。將玻璃漏斗1移至水底氣體逸出處，打開彈簧夾2和6,氣體即沿玻璃漏斗1進入集氣管4內；待集氣管4中的水被排盡后，關閉彈簧夾2和6。7.7.5.1.5集氣管中收集好待測氣體后，即可送實驗室檢測。7.7.5.2采樣方法27.7.5.2.1按照圖5連接溢出氣體樣品采集裝置。選一帶橡皮塞4的容積為250mL的玻璃瓶6,配一玻璃漏斗1;在橡皮塞4上鉆兩個圓孔，分別插入末端帶皮管及彈簧夾的兩支玻璃管5和7,一支玻璃管與玻璃漏斗1相連。7.7.5.2.2采樣時，先將玻璃瓶6中注滿水(不得留有空氣),夾上彈簧夾2和8;然后將玻璃瓶6倒置于水中。7.7.5.2.3將玻璃漏斗1對準水底氣體逸出處，打開彈簧夾2和8。7.7.5.2.4待氣體快要充滿玻璃瓶時(瓶中要保留約10mL樣品),關上彈簧夾2和8,拔去玻璃漏斗1,扎緊橡皮管，并立即用蠟密封瓶口。7.7.5.2.5將玻璃瓶倒置于木箱中，送實驗室檢測。圖5逸出氣體樣品的采集裝置27.7.6溶解氣體檢測樣品7.7.6.1按照圖6安裝溶解氣體檢測樣品的采集與分離裝置：取一個容積為5000mL的大玻璃瓶1,配一有兩孔的橡皮塞5,其中插有兩根紫銅管3、4;一根紫銅管下端接有橡皮球膽2,并在玻璃瓶1的容積3000mL處做一標記。7.7.6.2在采樣和分離溶解氣體前，檢查玻璃瓶是否密封：向瓶中注入50mL樣品，塞緊橡皮塞5,夾緊彈簧夾8,打開彈簧夾6,用真空泵抽盡橡皮球膽2中的空氣；再關閉彈簧夾6,打開彈簧夾8,將玻璃瓶內圖6溶解氣體樣品采集與分離裝置抽成真空(抽到瓶中水沸騰冒泡，直至不再冒泡為止);關閉彈簧夾8,將玻璃瓶倒置；如無氣泡逸出水面，表明玻璃瓶完全密封，反之則表明漏氣，查明原因并處理后，重新抽真空。7.7.6.3將橡皮管10(管中應預先充滿待采集樣品)插入待采集水源中，打開彈簧夾8將樣品引入真空玻璃瓶1中。7.7.6.4當樣品體積達3000mL標記處時，關閉彈簧夾8,拔掉橡皮管10,同時連接事先已充滿樣品的集氣管13的排水集氣裝置。7.7.6.5打開彈簧夾6,大氣進入橡皮球膽2,使溶解氣體集中于瓶頸處。7.7.6.6打開彈簧夾8和集氣管13的上、下旋塞12、15(旋塞上應涂以高真空油脂),借助降低下口瓶14的位置，將瓶頸處的溶解氣體引入集氣管13中(集氣管的體積應與樣品中溶解氣體的多少相匹配)。7.7.6.7溶解氣體完全抽出后，關閉彈簧夾8及集氣管上的旋塞12、15。7.7.6.8用真空泵再次將橡皮球膽抽成真空。然后橡皮球膽重新充入空氣，仍用排水集氣法將分離出的溶解氣體收集在集氣管中。如此反復分離3次～5次，基本可分離完全。7.7.6.9將集氣管用石蠟密封，貼上標簽，注明水溫、氣溫、采樣時氣壓、溶解氣體體積及采樣體積，速送實驗室檢測。7.7.7地下水溶解氣體(絕對)檢測樣品7.7.7.1開泵抽出3倍井管體積的水后，開始測量水溫和電導率，該兩項指標穩定后方可采樣。7.7.7.2用紫銅管采樣器采樣時，按照本文件7.7.4執行。7.7.7.3用配有金屬真空閥門的不銹鋼管采樣器采樣的過程與用紫銅管采樣器采樣的過程一致，不同之處是通過旋轉真空閥門截取樣品，采樣后真空閥門應采用玻璃絲或鋼絲加以固定。7.7.7.4采樣器采樣后應裝在專用木箱中，7天內送達實驗室檢測。7.8同位素檢測樣品采樣7.8.118O和2H檢測樣品7.8.1.1采樣前，使用待采集樣品的水徹底沖洗樣品容器(玻璃瓶或高密度聚乙烯瓶)。7.8.1.2經中速定性濾紙過濾后，樣品完全注滿樣品容器，并將氣泡釋放完畢后蓋緊密封。7.8.1.3取原樣品，采樣量宜在50mL～100mL之間。7.8.23H檢測樣品7.8.2.1采樣前，使用待采集樣品的水徹底沖洗樣品容器(玻璃瓶或高密度聚乙烯瓶)。7.8.2.2經中速定性濾紙過濾后，樣品完全注滿樣品容器，并將氣泡釋放完畢后蓋緊密封。7.8.2.3取原樣品，采樣量宜在200mL～500mL之間。7.8.3‘“C檢測樣品7.8.3.1“C檢測樣品采樣時，應根據檢測要求采集相應體積的樣品(一般60L以上),盛裝在干凈的氣密容器內，不得暴露在空氣中。7.8.3.2送實驗室前，檢測樣品在現場使用錐型沉淀器進行沉淀采取。7.8.3.3將沉淀器安裝在具有堅固、水平的底座上(見圖7),并使用待采集樣品的水進行沖洗。圖7錐形沉淀器示意圖7.8.3.4在圓錐體的底部擰緊一個容積為1L的聚乙烯廣口瓶。7.8.3.5把樣品注入沉淀器至其頸部，確保沒有外部物質混入。7.8.3.6加入5g硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O),攪動使其溶解并分布均勻。如果樣品中含有溶解H?S,無須加入硫酸亞鐵。7.8.3.7加入50mL左右不含碳酸鹽的飽和NaOH溶液，充分攪動，用pH計或pH值試紙檢測樣品堿度，直至pH值大于12。避免把NaOH溶液暴露在空氣中。7.8.3.8把200gBaCl?或170gSrCl?完全溶解在約800mL樣品中。留30mL備查是否完全沉淀，其他加入容積為60L的樣品容器中，蓋嚴容器并攪動5min,將逐漸有大量沉淀形成。7.8.3.9加入40mL聚丙烯酰胺溶液，蓋嚴容器，隔幾分鐘慢慢攪動1min,共攪動3min,如果沉淀是粒狀的，它將快速沉入樣品瓶，用攪拌棒使沉淀物沿漏斗壁滑入瓶中。7.8.3.10在不攪動的情況下，通過在沉淀器的頂部加入預留的30mLBaCl?或SrCl?溶液來檢查是否完全沉淀，如果有暗色物質出現則表明需要進一步沉淀，需加入更多的BaCl?或SrCl?,同時需要加入7.8.3.11當全部沉淀物都從漏斗中取出后，用固定在攪拌棒底端的橡皮塞塞住漏斗頸部以封閉漏斗底部。移去裝有沉淀物的瓶子，蓋緊并貼上樣品標簽，3個月內送實驗室檢測。7.8.413C檢測樣品7.8.4.1采樣體積可由野外堿度檢測值參照表5采取。表5野外堿度檢測值與采樣體積關系堿度(HCO)采樣體積7.8.4.2采樣瓶宜使用有密封蓋的棕色玻璃瓶或塑料瓶，或選擇具有足夠體積以容納至少含有5mgHCO?樣品的圓柱形雙閥不銹鋼容器或玻璃容器。瓶塞優先選擇硅隔膜塞。7.8.4.3如果在采樣過程中不發生氣體逸出，也可以采用特制采樣器或井下抽取法采樣。7.8.4.4采用井下抽取法采樣時，把連接水泵的橡膠管或塑料水管放入干凈的樣品瓶底，以避免樣品飛7.8.4.5若使用敞口定深采樣器采樣，至少淹沒深度大于采樣器長度1倍后再關閉閥門。7.8.4.6樣品應保存在陰涼的地方，并在7天內完成檢測。7.8.5氟氯化碳(CFC)檢測樣品7.8.5.1采樣井完成清洗后，控制采樣支管上的止水夾以將流量調整至約0.4L/min,沖洗采樣管路7.8.5.2觀察采樣支管中的水流，不得有氣泡存在，否則應通過調解排水管出口閥門和采樣支管上的止水夾消除氣泡。7.8.5.3宜使用容積為50mL帶鋁箔密封墊的螺口玻璃瓶采集樣品。7.8.5.4采樣時，把樣品瓶和瓶蓋放在一個容積為1L～2L、高于樣品瓶的塑料燒杯(或水桶)中，把采樣支管的出水端紫銅管插入樣品瓶底部，緩緩注入樣品，樣品自瓶頸產生溢流后繼續注入樣品，直至從燒杯中溢流出至少2L樣品(見圖8)。7.8.5.5從燒杯底部輕叩瓶蓋以逐出可能存在的氣泡。自瓶中移去紫銅管后在水下旋緊瓶蓋。7.8.5.6從燒杯中取出樣品瓶將其擦干。倒置并輕叩樣品瓶，確認無氣泡存在，否則倒空樣品瓶，更換一新瓶蓋重新采樣。7.8.5.7采樣時，應采取兩個以上副樣。圖8氟氯化碳(CFC)檢測樣品采集方法示意圖7.8.5.8對確認合格的樣品用膠帶或封口膜等纏繞以扎緊瓶蓋。7.8.5.9貼上記錄有樣品編號及其他必要信息的標簽，并用透明膠帶覆蓋標簽。7.8.5.10將樣品瓶倒置在冷藏箱(推薦使用4℃左右電冷藏箱)中保存。7.8.6六氟化硫(SF?)測年檢測樣品7.8.6.1采樣井完成清洗后，控制采樣支管上的止水夾以將流量調整至約0.4L/min,沖洗采樣管路7.8.6.2觀察采樣支管中的水流，不得有氣泡存在，否則應通過調節排水管出口閥門和采樣支管上的止水夾消除氣泡。7.8.6.3應使用容積為1000mL帶PE空心錐體密封塞的螺口玻璃瓶采樣。7.8.6.4采樣時，把采樣支管的出水端管插入樣品瓶底部，緩緩注入樣品，直至注滿樣品瓶并產生約2.5L溢流。7.8.6.5在樣品仍在溢流的同時從瓶中緩緩移出出水端管，迅速旋緊瓶蓋。7.8.6.6倒置并輕叩樣品瓶，確認無氣泡存在，否則倒7.8.6.7對確認合格的樣品用膠帶或封口膜等纏繞以扎緊瓶蓋。7.8.6.8采樣時，應采取兩個以上副樣。7.8.6.9貼上記錄有樣品編號及其他必要信息的標簽，并用透明膠帶覆蓋標簽。7.8.6.10將樣品瓶倒置在冷藏箱(推薦使用4℃左右電冷藏箱)中保存。7.8.6.11采取樣品的同時用取氣袋收集環境空氣，做好標志，并與樣品同時送實驗室檢測。8樣品運輸與送檢8.1樣品運輸8.1.1樣品裝箱前應將樣品容器內外蓋蓋緊，對裝有樣品的玻璃磨口瓶應用聚乙烯薄膜覆蓋瓶口并用細繩將瓶塞與瓶頸系緊。8.1.2檢測溶解氣體、揮發性和半揮發性有機物組分的樣品瓶應平置或倒置(窄口瓶)存放。8.1.3同一采樣點的樣品盡量裝在同一箱內。8.1.4采用硬質儲樣箱運輸樣品時，樣品瓶之間不留空隙。玻璃樣品瓶間、玻璃樣品瓶與箱體間應襯以柔軟材料，以避免因碰撞導致樣品瓶破損。有蓋的樣品箱應標有“切勿倒置”明顯標志。8.1.5樣品運輸過程中應避免日光照射，氣溫異常偏高或偏低時還應采取適當保溫措施，在運輸期間應滿足樣品保存環境。8.1.6檢測揮發性和半揮發性有機污染物的高污染樣品與清潔樣品不適于同車運輸；若不可避免同車8.1.7某些專用樣品容器，如帶旋塞閥的玻璃或不銹鋼樣品容器、夾塊壓封的銅管等，應采用專門設計的、保證樣品容器不產生滑動、震動和相互碰撞的儲樣箱，保證運輸期間旋塞閥不被扭動、銅管不產生劃8.1.8在運送樣品時，所有裝箱的并附有現場采樣記錄表的樣品，采樣人和送樣人都應進行清點和校8.1.9運輸時應有押運人員，防止樣品損壞和受沾污。若樣品通過鐵路或公路托運，樣品瓶上應附識別樣品來源及托運到達目的地的裝運標簽。8.2樣品送檢8.2.1應在樣品允許保存時限內盡早將樣品交付實驗室。8.2.2移交實驗室時，應向實驗室提交注明檢測項目和要求的樣品送檢單。交接雙方應逐一核對樣品，并在樣品送檢單上簽字。樣品送檢單一式兩份，雙方各保存一份。9質量控制9.1采樣質量保障措施9.1.1采樣人員應達到本文件7.1.2要求，方能從事地下水采樣工作。9.1.2采樣過程中采樣人員不應有影響采樣質量的行為，如不允許使用化妝品，不允許在采樣、樣品分裝、樣品密封時吸煙等。采樣車輛應停放在采樣點下風向50m以外。9.1.3采樣器具應按檢定規程或校(檢)驗方法校準，并處于有效工作狀態。9.1.4采樣器具材質應符合本文件的要求。9.1.5采樣器具應避免接觸任何污染源。9.1.6井中采樣前應徹底清洗井口和井口管。9.1.7樣品采取后，應在現場根據所測項目的保存要求，及時添加樣品保存劑。9.1.9采用膠帶或封口膜等密封樣品容器時，應先用吸水紙、毛巾等干燥容器表面，后用膠帶或封口膜等纏緊容器口，粘貼標簽時，也應在擦除樣品容器表面的水漬后進行，以防儲運過程中容器蓋松動、標簽掉落等。9.2采樣質量檢查9.2.1采樣過程中，每個步驟和程序都應進行自檢和互檢。9.2.2每批樣品，應選擇部分檢測項目加采現場平行樣和現場空白樣，與樣品一起送實驗室檢測。9.2.3對檢測NO3、半揮發性有機物組分樣品，每20個樣品，取平行樣一組(取兩份),空白樣一組，加標樣一組；不足20個樣品時，取平行樣一組，空白樣一組，加標樣一組。9.2.4現場空白樣應在采樣現場以純水作樣品，按檢測項目的采取方法和要求，與樣品在同等條件下裝瓶、保存、運輸和送交實驗室分析，通過現場空白樣檢驗，掌握采樣過程中操作步驟和環境條件對樣品質量影響的狀況。9.2.5現場平行樣應在同等條件下重復采取兩個或多個完全相同的子樣，送實驗室分析，現場平行樣主要反映采樣與實驗室的精密度變化狀況。9.2.6現場加標樣應取一組現場平行樣，將實驗室配制的一定濃度的被檢測參數的標準溶液，等量加入到其中一份已知體積的樣品中，然后按采樣要求處理，同時送實驗室分析，獲得的檢測結果與實驗室加標樣對比，以掌握檢測參數在采樣、運輸過程中的準確度變化情況。10健康、安全和環保10.1針對不同采樣環境，采樣前應就健康、安全和環保進行風險分析