第67講以物質含量或組成測定為主的綜合實驗

［復習目標］1.掌握物質組成或含量測定的一般方法。2.掌握定量測定實驗的思維模型。

類型一物質含量的測定

■歸納整合??界鼬

1.重量分析法

(1)在重量分析中，一般首先采用適當的方法，使被測組分以單質或化合物的形式從試樣中與

其他組分分離。

(2)重量分析法不需要指示劑，實驗的關鍵是準確判斷反應是否完全，以及反應前后固體(或液

體)質量的變化。

(3)重量分析法的過程包括分離和稱量兩個過程。根據分離的方法不同，重量分析法又可分為

沉淀法、揮發法、萃取法等。

(4)計算方法

采用重量分析法進行定量計算時，可根據實驗中發生反應的化學方程式或原子守恒確定相關

物質之間的定量關系，再結合實驗數據列出關系式，并進行相關計算。

2.滴定分析法

(1)滴定分析法是將已知準確濃度的標準溶液,滴加到待測溶液中(或者將待測溶液滴加到標準

溶液中)，直到所加的標準溶液與待測溶液按化學計量關系定量反應完全為止，然后測量標準

溶液消耗的體積，根據標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出待測物質的含量。

(2)實驗的關鍵是準確量取待測溶液，根據指示劑的顏色變化確定滴定終點。

(3)根據標準溶液和待測溶液間反應類型的不同，可將滴定分析法分為四大類：中和滴定、氧

化還原滴定、絡合滴定和沉淀滴定。

3.氣體體積法

(1)通過測量反應生成氣體的體積進行定量分析的方法，實驗的關鍵是準確測量生成氣體的體

積。

(2)測氣體體積的方法分為直接測量法和間接測量法：

將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。

H接測M法根據所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒

法和滴定管法兩種

間接測量法利用氣體將液體(通常為水)排出，通過測量所排出液體

的體積從而得到氣體體積。常用的測量裝置為用導管連

接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時，

要保證“短進長出”

■專項突破關鍵能力

1.某小組同學取含有少量CUO雜質的CsO樣品進行如下實驗，以測定氧化亞銅的純度。

酸X堿石灰

鑲

（1）裝置a中所加的酸X是（填化學式）。

（2）通過測定下列物理量，能達到實驗目的的是（填字母）。

A.反應前后裝置a的質量

B.充分反應后裝置C所得固體的質量

C.反應前后裝置d的質量

D.反應前后裝置e的質量

（3）熄滅酒精燈之后，仍需通一段時間H2至試管冷卻，原因是。

2.（2022.安徽蚌埠模擬）測定某明磯樣品（含碎酸鹽）中碑的含量，實驗步驟如下：

實驗一：配制碑標準溶液

①取一定質量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液（此溶液1.0mL

相當于0.1Og碑）。

②取一定量上述溶液，配制500mL含碑量為1.0g?L,的碑標準溶液。

⑴②需取用①中Na3AsO3溶液mL。

實驗二：測定樣品中碑含量（實驗裝置如圖，夾持裝置已略去）

①向B中加入20.00mL碑標準溶液，再依次加入一定量的鹽酸、KI溶液和SnCl2溶液，室

溫放置IOmin,使碑元素全部轉化為H3ASO3。

②向B中加入足量鋅粒（含有ZnS雜質），立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導氣管C,并使C管右

側末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面下，控制反應溫度25?4045min后，打開Kl

通入N2,生成的神化氫氣體被完全吸收，Ag+被還原為紅色膠態銀。

③用明研樣品代替20.0OmL碑標準溶液進行實驗，相同條件下生成相同量紅色膠態銀，需要

5.0g明磯樣品。

(2)乙酸鉛棉花的作用是O

(3)寫出Zn與H3AsO3反應生成神化氫的離子方程式并用單線橋表示電子轉移的方向和數目：

(4)控制B中反應溫度的方法是，反應中

通入N2的作用是。

(5)明磯樣品中碑的含量為%。

類型二物質組成的測定

■歸納整合?≡?≡∣]

確定物質組成的注意事項

(1)測定實驗中要有消除干擾氣體的意識

如用惰性氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。

(2)測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識

如可采取反應結束后繼續向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。

(3)測定實驗中要有“數據”的采集處理意識

①稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g,精確度要求高的實驗中可以用分

析天平或電子天平。

②測量液體體積時，一般實驗中選用適當規格的量筒，可估讀到0.1mL,準確度要求高的定

量實驗如中和滴定中選用滴定管，可估讀到0.01mLo

③氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置

在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。

④用PH試紙(測得整數值)或PH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經過計算可以得到溶液

中H卡或OK的物質的量濃度。

■專項突破

1.某淺綠色晶體XlMNHssOryFeSCUNHzO]在分析化學中常用作還原劑。為確定其組成,

某小組同學進行如下實驗：

I.NH；含量的測定

采用蒸儲法，蒸儲的裝置如圖所示。

相關的實驗步驟如下：

①準確稱取58.80g晶體X,加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；

②準確量取50.00mL3.030mol?L∕∣H2SO4溶液于錐形瓶中；

③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮氣，加熱，蒸氨結束后取下錐形瓶；

④用0.120mol-L1的NaOH標準溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點時消耗25.00mL

NaOH標準溶液。

⑴儀器M的名稱為.

(2)步驟③中，發生的氧化還原反應的化學方程式為,蒸氨結

束后，為了減少實驗誤差，還需要對直形冷凝管進行“處理”，“處理”的操作方法是

⑶步驟④中，若振蕩時錐形瓶中有液體濺出，則所測得的“(NH；)的值將(填“偏

大”“偏小”或“不變”)。

ILSoF含量的測定

采用重量分析法，實驗步驟如下：

①另準確稱取58.80g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCI2溶液；

②將得到的溶液用無灰濾紙(灰分質量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3?4次；

③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；

④繼續灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質量為69.90g。

(4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實驗操作和現象是

(5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是

__________________________________________________________________________________O

(6)結合實驗I、II通過計算得出晶體X的化學式為。

2.堿式碳酸鉆［CoX(OHMCo6］可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三

種氧化物。為了確定其組成，某化學興趣小組同學設計了如圖所示裝置進行實驗。

（1）請完成下列實驗步驟：

①稱取3.65g樣品置于硬質玻璃管內，分別稱量乙、丙裝置的質量；

②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；

③加熱甲裝置中硬質玻璃管，當乙裝置中（填實驗現

象），停止加熱；

④打開活塞K,緩緩通入空氣數分鐘后，稱量乙、丙裝置的質量；

⑤計算。

（2）步驟④中緩緩通入空氣數分鐘的目的是.

⑶某同學認為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的

（填字母）連接在（填裝置連接位置）。

IU黏意堿石灰

ABCD

（4）若按正確裝置進行實驗，測得如下數據：

三乙裝置的質量/g丙裝置的質量/g

加熱前80.0062.00

加熱后80.3662.88

則該堿式碳酸鉆的化學式為__________________________________________________

（5）有人認為用如圖所示裝置進行兩次實驗也可以確定堿式碳酸鉆的組成。

體

司

實驗I：稱取一定質量的樣品置于Y形管a處，加入一定體積一定物質的量濃度的足量稀硫

酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸儲水，其原因是

,然后通過（填操作），引發反應，測定

產生的CO2的體積（假設實驗條件是在室溫下）。

實驗II：將實驗I中反應后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個Y形管的a、b中，量氣

管中盛裝蒸饋水，此時引發反應的方式與實驗I（填“相同”“不同”或“可相同也

可不同”)，然后測定產生H2的體積(假設實驗條件是在室溫下)。

兩次實驗結束時，讀數前，先，

再調節量氣管兩側液面持平，然后平視讀數；下列實驗操作有可能會使y的值偏大的是

_____________(填字母)。

A.實驗I讀數時量氣管左側液面高于右側液面

B.實驗II實驗結束時，迅速調整兩側液面持平，立即讀數

C.實驗II引發反應時將稀硫酸向鋅粒傾斜

真題演練明確考向

1.(2022?河北，14)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下:

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液,

并預加0.3OmLo.010OOmolLr的碘標準溶液，攪拌。

②以0.2L?min-∣流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，

至終點時滴定消耗了1.00mL碘標準溶液。

③做空白實驗，消耗了QlOmL碘標準溶液。

④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得S02的平均回收率為95%。

3l

已知：Kai(H3PO4)=7.1×10^mol?L^,

21

/Tai(H2SO3)=I.3×10mol?L

回答下列問題：

(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。

(2)三頸燒瓶適宜的規格為(填標號)。

A.25OmLB.50OmLC.I000mL

(3)解釋加入H3PO4,能夠生成SCh的原因：O

(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為;滴

定反應的離子方程式為。

(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg」(以SCh計，結果保留三位有效數字)。

2.(2020?天津，15)為測定CUSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設計了兩個方案。回答下列問

題：

I.甲方案

實驗原理：CuSO4+BaCl2=BaSO4I+CuCl2

實驗步驟：

足量BaCI2溶液

CUSo4溶液①過濾.固②洗滌③灼燒④稱重固體

(25.00mL)體(mg)

(1)判斷SCr沉淀完全的操作為o

(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為。

(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為O

(4)固體質量為wg,則C(CUSo4)=mol?L1O

⑸若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯，則測得C(CUSO4)(填“偏高”“偏

低"或“無影響”)。

II.乙方案

實驗原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t

CuSO4溶液

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