專題15化學實驗基礎目錄TOC\o"13"\p""\h\z\u22考點一儀器的使用與基本操作2【真題研析·規律探尋】2【核心提煉·考向探究】7【題型特訓·命題預測】7題型一化學儀器的使用7題型二化學基本操作11考點二物質的實驗室制備及模擬制備15【真題研析·規律探尋】15【核心提煉·考向探究】211．固液不加熱制氣裝置的選擇212．固液(固)加熱制氣裝置的選擇22【題型特訓·命題預測】22題型一無機物的制備22題型二有機物的制備26考點三物質的分離與提純28【真題研析·規律探尋】28【核心提煉·考向探究】311．依據物質的物理性質選擇恰當的分離(提純)方法312．物質分離提純的化學方法32【題型特訓·命題預測】32題型一物質的分離與提純的物理方法32題型二物質的分離與提純的化學方法34題型三物質分離、提純實驗方案的分析35考點四制備工藝流程分析38【真題研析·規律探尋】3844制備工藝類選擇題解題流程44【核心提煉·考向探究】44制備工藝中常用的分離方法44【題型特訓·命題預測】44考點五操作—現象—結論一致性判斷53【真題研析·規律探尋】5362操作、現象與結論一致性判斷表格類實驗題解題程序62【核心提煉·考向探究】631．物質(或離子)檢驗類方案判斷632．微型原理驗證類實驗方案的設計63【題型特訓·命題預測】64考點要求考題統計考情分析儀器的使用與基本操作2023?山東卷4題，2分；2023?湖南卷3題，3分；2023?全國乙卷9題，6分；2021·河北卷3題，3分；2023?浙江省6月選考5題，3分；2022?山東卷2題，2分；2022?海南省選擇性考試3題，2分；2022?湖北省選擇性考試6題，3分；2021?天津卷6題，3分；2021?山東卷3題，2分；2021?山東卷11題，4分【命題規律】化學實驗基礎操作是高考試題中的必考題目，題型主要為選擇題和填空題。考查的內容主要涉及實驗安全常識、試劑的存放和使用、儀器的使用、溶液的配制、試紙的使用、裝置氣密性檢查以及沉淀、儀器的洗滌等。題中既有常見儀器(如量筒、托盤天平等)規格和使用方法的認識，又有正誤操作(如溶液的配制)的辨析或處理，還有具體實驗操作(如氣密性檢查、溶解、過濾等)方法的敘述等。物質的制備、分離、提純和檢驗是高考化學實驗部分的重點和熱點?此類問題可以考查學生對元素化合物知識的掌握、應用能力，也能考查學生對實驗原理的理解?實驗操作的規范性及實驗現象的觀察、描述能力?此類題可以以選擇題的形式出現，也可以滲透到綜合實驗中；可以以課本中實驗為素材進行考查，也可以以生活、生產、科技和環境問題為素材進行考查?【命題預測】預計在2024年高考中，還會以圖表的形式呈現，重點考查實驗操作、目的、現象和結論之間的邏輯關系判斷為主，要求考生在掌握常見儀器使用及基本操作的基礎上，結合基本理論及元素化合物的內容對有關結論做出正確判斷。化學實驗室制備及化學物質回收工藝，屬于高考新題型，此題型符合核心素養下學科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接。物質的實驗室制備及模擬制備2023?廣東卷9題，2分；2023?廣東卷4題，2分；2022?江蘇卷4題，3分；2022?山東卷8題，2分；2022?北京卷10題，3分；2021·湖南卷13題，4分；題，3分；2021?全國甲卷9題，6分；2021?全國乙卷8題，6分；2021?海南選擇性考試3題，2分；2021?北京卷5題，3分物質的分離與提純2022海南卷2題，2分；2022廣東卷4題，2分；2021湖北卷7題，3分制備工藝流程分析2023?湖北省選擇性考試3題，3分；2023?湖南卷9題，3分；2023?遼寧省選擇性考試1題，3分；2023?浙江省6月選考12題，3分；2022?山東卷9題，3分；2022?福建卷6題，3分；2022?河北省選擇性考試題，3分；2022?山東卷12題，3分；2021?湖南選擇性考試6題，3分；2021?河北選擇性考試6題，3分操作—現象—結論一致性判斷2023浙江1月選考16題，3分；2023全國甲卷11題，6分；2023浙江6月選考16題，3分；2023遼寧卷13題，3分；2022遼寧卷13題，3分；2022海南卷6題，2分；2022全國甲卷13題，6分；2023全國乙卷10題，6分；2022重慶卷9題，3分；2022江蘇卷11題，3分；2022浙江1月選考25題，2分；2022浙江6月選考25題，2分；2022湖南卷13題，4分；2021湖南卷3題，3分；2021湖北卷5題，3分；2021海南卷11題，4分；2021浙江1月選考25題，2分；2021浙江6月選考25題，2分；考點一儀器的使用與基本操作1．(2023?山東卷，4)實驗室安全至關重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是()A．眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用的硼酸溶液沖洗C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火【答案】A【解析】A項，眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用3%5%的碳酸氫鈉溶液沖洗，故A錯誤；B項，立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼，盡可能減少酸或堿對眼睛的傷害，再用20%的硼酸中和殘余的堿，故B正確；C項，電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火，故C正確；D項，活潑金屬會與水反應，所以燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火，故D正確；故選A。2．(2023?湖南卷，3)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是()A．重結晶法提純苯甲酸：①②③ B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥【答案】A【解析】A項，粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結晶，此時利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A不合理；B項，蒸餾法需要用到溫度計以測量蒸汽溫度、蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B合理；C項，濃硫酸催化制乙烯需要控制反應溫度為170℃，需要利用溫度計測量反應體系的溫度，C合理；D項，酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，D合理；故選A。3．(2023?全國乙卷，9)下列裝置可以用于相應實驗的是()ABCD制備CO2分離乙醇和乙酸驗證SO2酸性測量O2體積【答案】D【解析】A項，Na2CO3固體比較穩定，受熱不易分解，所以不能采用加熱碳酸鈉的方式制備二氧化碳，A錯誤；B項，乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分離，應采用蒸餾來分離，B錯誤；C項，二氧化硫通入品紅溶液中，可以驗證其漂白性，不能驗證酸性，C錯誤；D項，測量氧氣體積時，裝置選擇量氣筒，測量時要恢復到室溫，兩邊液面高度相等，D正確；故選D。4．(2021·河北卷，3)下列操作規范且能達到實驗目的的是()【答案】A【解析】用NaOH標準溶液測定醋酸濃度時，NaOH標準溶液放于堿式滴定管中，醋酸放于錐形瓶中，由于二者反應生成的CH3COONa溶液顯堿性，故用酚酞做指示劑，A符合題意；中和熱測定時大、小燒杯口應相平，減小熱量損失，B不符合題意；不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，C不符合題意；分液時，分液漏斗管口應緊靠燒杯內壁，D不符合題意。5.(2023?浙江省6月選考，5)下列說法正確的是()A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣B．圖②操作可排出盛有KMO4溶液滴定管尖嘴內的氣泡C．圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大D．圖④裝置鹽橋中陽離子向Z溶液中遷移【答案】C【解析】A項，氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，實驗室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，故A錯誤；B項，高錳酸鉀溶液具有強氧化性，會腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應盛放在酸式滴定管在，不能盛放在堿式滴定管中，故B錯誤；C項，配制一定物質的量濃度的溶液時，俯視刻度線定容會使溶液的體積偏小，導致所配溶液濃度偏大，故C正確；D項，由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負極，銅為正極，鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移，故D錯誤；故選C。6．(2022?山東卷，2)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是()A．濃硝酸保存在棕色細口瓶中 B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中 D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中【答案】C【解析】A項，濃硝酸具有不穩定性，見光易分解，故濃硝酸需保存在棕色細口瓶中避光保存，A正確；B項，氫氧化鈉固體為強堿能與玻璃中的SiO2反應，故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中，B正確；C項，四氯化碳是一種有機溶劑，易揮發，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，應該保存在細口玻璃瓶中，C錯誤；D項，高錳酸鉀固體受熱后易分解，故需在棕色廣口瓶中、陰冷處密封保存，D正確；故選C。7．(2022?海南省選擇性考試，3)下列實驗操作規范的是()A．過濾B．排空氣法收集CO2C．混合濃硫酸和乙醇D．溶液的轉移【答案】B【解析】A項，過濾時，漏斗下端應緊靠燒杯內壁，A操作不規范；B項，CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規范；C項，混合濃硫酸和乙醇時，應將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規范；D項，轉移溶液時，應使用玻璃棒引流，D操作不規范；故選B。8．(2022?湖北省選擇性考試，6)下列實驗裝置(部分夾持裝置略)或現象錯誤的是()A．滴入酚酞溶液B．吸氧腐蝕C．鈉的燃燒D．石蠟油的熱分解【答案】C【解析】A項，碳酸鈉和碳酸氫鈉都會因水解而使溶液顯堿性，碳酸鈉的堿性強于碳酸氫鈉，滴入酚酞溶液后，碳酸鈉溶液呈現紅色，碳酸氫鈉的溶液呈現淺紅色，A正確；B項，食鹽水為中性，鐵釘發生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導管口形成一段水柱，B正確；C項，鈉燃燒溫度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高溫，故鈉燃燒通常載體為坩堝或者燃燒匙，C錯誤；D項，石蠟油發生熱分解，產生不飽和烴，不飽和烴與溴發生加成反應，使試管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正確；故選C。9．(2021?天津卷，6)進行下列實驗操作時，選用儀器正確的是()提取碘水中的碘量取一定體積的KMnO4溶液熔化NaOH固體濃縮NaCl溶液ABCD【答案】D【解析】A項，提取碘水中的碘應該用萃取的方法，用分液漏斗，A錯誤；B項，KMnO4溶液有強氧化性，應該用酸式滴定管，B錯誤；C項，玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反應，故熔化時不能用玻璃燒杯，C錯誤；D項，濃縮NaCl溶液應該用坩堝，D正確；故選D。10．(2021?山東卷，3)關于下列儀器使用的說法錯誤的是()A．①、④不可加熱 B．②、④不可用作反應容器C．③、⑤可用于物質分離 D．②、④、⑤使用前需檢漏【答案】A【解析】①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸餾燒瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。A項，錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網，容量瓶不能加熱，A項符合題意；B項，酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質的量濃度的溶液，都不能作反應容器，B項不符合題意；C項，蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者均可用于物質分離，C項不符合題意；D項，酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D項不符合題意；故選A。11．(2021?山東卷，11)(雙選)為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)()實驗目的玻璃儀器試劑A配制100mL一定物質的量濃度的NaCl溶液100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒蒸餾水、NaCl固體B制備Fe(OH)3膠體燒杯、酒精燈、膠頭滴管蒸餾水、飽和FeCl3溶液C測定NaOH溶液濃度燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管待測NaOH溶液、已知濃度的鹽酸、甲基橙試劑D制備乙酸乙酯試管、量筒、導管、酒精燈冰醋酸、無水乙醇、飽和Na2CO3溶液【答案】AB【解析】A項，配制100mL一定物質的量濃度的NaCl溶液的步驟為：計算、稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等，需要的儀器有：托盤天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管等，選項中所選玻璃儀器和試劑均準確，A符合題意；B項，往燒杯中加入適量蒸餾水并加熱至沸騰，向沸水滴加幾滴飽和氯化鐵溶液，繼續煮沸至溶液呈紅褐色停止加熱，得到氫氧化鐵膠體，所選玻璃儀器和試劑均準確，B符合題意；C項，用標準稀鹽酸溶液滴定待測氫氧化鈉溶液可測定出氫氧化鈉的濃度，取待測液時需選取堿式滴定管，酸式滴定管則盛裝標準鹽酸溶液，所以所選儀器還應有堿式滴定管，C不符合題意；D項，制備乙酸乙酯時需要用濃硫酸作催化劑和吸水劑，所選試劑中缺少濃硫酸，D不符合題意；故選AB。1.基本儀器使用與安全(1)蒸發皿不能用來加熱固體。(2)NaOH具有吸水性和腐蝕性不能直接放在濾紙上。(3)容量瓶在使用之前不需烘干。2.藥品的保存(1)玻璃中含有二氧化硅，易與NaOH溶液反應生成具有黏性的硅酸鈉，所以不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(2)氫氟酸能和二氧化硅反應生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，應該保存在塑料瓶中。3.pH試紙的使用(1)氯氣可與水反應生成次氯酸，次氯酸具有強氧化性，可漂白試紙，不可用pH試紙測氯水的pH。(2)廣泛pH試紙只能精確到整數。4.分離與提純(1)萃取分液過程中放出液體時，需要打開玻璃塞，保證與外界連通，確保液體順利流出。(2)做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發現忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加。題型一化學儀器的使用1．(2024·山東普通高中高三聯合質量測評大聯考)某化學研究小組，用雜銅(含有較多雜質的銅粉)，通過不同的途徑制取膽礬，雜銅中含有大量的有機物，可采用灼燒的方法除去有機物，灼燒時以下儀器用不到的是()A． B． C． D．【答案】A【解析】A項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，A是蒸發皿，不需要用到，故A符合題意；B項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，B是坩堝，需要用到，故B不符合題意；C項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，C是三腳架，需要用到，故C不符合題意；D項，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，D是泥三角，需要用到，故D不符合題意；故選A。2．下列有關儀器使用方法或實驗操作正確的是()A．洗凈的錐形瓶和容量瓶用前必須干燥處理B．酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗C．酸堿滴定實驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差D．配溶液時，若加水超過容量瓶刻度線，立即吸出多余液體【答案】B【解析】A項，配制一定物質的量濃度的溶液時使用的容量瓶洗凈后不需要干燥，滴定過程中使用的錐形瓶洗凈后也不一定要干燥，A錯誤；B項，酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗，否則將導致標準液濃度偏小，消耗的體積偏大，測量結果偏大，B正確；C項，酸堿滴定實驗中，錐形瓶不能用待滴定溶液潤洗，否則將使實驗結果偏大，C錯誤；D項，配溶液時，若加水超過容量瓶刻度線，不能立即吸出多余液體，由于液體中已經含有溶質，故此時只能重新配制，D錯誤；故選B。3．關于實驗操作或方法，下列說法錯誤的是()A．中和熱測定實驗中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應以減小誤差B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要檢查是否漏水C．用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液以加快反應速率D．海帶提碘實驗中可用CCl4溶解海帶灰，增強碘的浸出率【答案】D【解析】A項，中和熱測定實驗中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應，讓鹽酸完全反應，以減小誤差，故A正確；B項，用于盛裝液體、含有活塞或塞子的儀器在使用前必須檢漏，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用時都必須檢查是否漏水，故B正確；C項，用稀硫酸和鋅粒制取氫氣時，加幾滴硫酸銅溶液，鋅能置換出銅，鋅和銅在稀硫酸中形成原電池，加快反應速率，故C正確；D項，海帶中含有的是碘離子不是碘單質，用四氯化碳溶解海帶灰，不能增強碘的浸出率，故D錯誤；故選D。4．化學實驗要始終注意安全防護措施，下列敘述不正確的是()A．用氫氧化鈉溶液吸收Cl2，作用是防止環境污染B．制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片C．剩余藥品必須放回原試劑瓶，如切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中D．驗證小蘇打熱穩定性實驗時，試管口應略向下傾斜且外壁干燥后再預熱【答案】C【解析】A項，Cl2有毒會污染環境，2NaOH＋Cl2=NaCl＋NaClO＋H2O，故用氫氧化鈉溶液吸收Cl2，作用是防止環境污染，A正確；B項，制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，B正確；C項，剩余藥品一般不能放回原試劑瓶，但切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中，C錯誤；D項，由于碳酸氫鈉受熱分解會生成水，故驗證小蘇打熱穩定性實驗時，試管口應略向下傾斜且外壁干燥后再預熱，以免引起試管炸裂等事故，D正確；故選C。5．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是()選項實驗目的儀器A制取乙酸乙酯試管、酒精燈B用濃硫酸配制250mL一定濃度的硫酸溶液250mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C從食鹽水中獲得NaCl晶體酒精燈、玻璃棒、蒸發皿D用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙【答案】B【解析】A項，制取乙酸乙酯的主要儀器為鐵架臺、試管和酒精燈，A項不選；B項，用濃溶液來配制一定濃度的稀溶液所需的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶和膠頭滴管，題中缺少量筒，B項選；C項，利用蒸發的方法從食鹽水中獲得NaCl晶體，需要的儀器有酒精燈、玻璃棒、蒸發皿，C項不選；D項，用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3，需要的儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙，D項不選；故選B。6．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達到相應實驗目的的一組是()選項實驗目的儀器A用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗B配制100mL1.0mol·L－1的NaOH溶液藥匙、天平、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL的容量瓶C從食鹽水中獲得NaCl晶體酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角D用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙【答案】C【解析】A項，用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI，應該向用溴和NaI溶液反應，然后采用萃取、分液方法分離，所以需要的儀器是燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗，所以能實現實驗目的，A正確；B項，根據配制一定物質的量濃度的溶液的步驟是計算、量取、稀釋、移液、洗滌、定容、搖勻可知所需的儀器有藥匙、天平、量筒、100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，B正確；C項，從食鹽水中獲取食鹽晶體應該采用蒸發結晶的方法，盛放泥三角的儀器是三腳架，所以缺少三腳架，并且用蒸發皿，而不能用坩堝，不能實現實驗目的，C錯誤；D項，碳酸鋇和稀鹽酸反應生成可溶性的氯化鋇，硫酸鋇和稀鹽酸不反應，然后采用過濾方法分離，最后洗滌、干燥即可，需要的儀器是漏斗，燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙，所以能實現實驗目的，D正確。故選C。7．(2024·河北省部分學校高三一輪復習聯考)為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮保存試劑的容器)()實驗目的玻璃儀器試劑A配制100mL一定物質的量濃度的稀鹽酸膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒蒸餾水、濃鹽酸B食鹽精制燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、漏斗粗食鹽水、稀鹽酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液C檢驗補鐵藥片(琥珀酸亞鐵)是否變質膠頭滴管、試管補鐵藥片、稀鹽酸、KSCN溶液DFe(OH)3膠體的制備燒杯、酒精燈、膠頭滴管飽和FeCl3溶液、NaOH溶液【答案】C【解析】A項，配制100mL一定物質的量濃度的稀鹽酸，需要用到100mL容量瓶，A錯誤；B項，加試劑除去雜質，過濾后需蒸發分離出NaCl，缺少玻璃儀器酒精燈、蒸發皿，不能完成實驗，B錯誤；C項，用稀鹽酸溶解藥片后，滴加KSCN溶液，若溶液變為紅色，說明藥片已變質，給出的試劑及儀器可完成實驗，C正確；D項，制備Fe(OH)3膠體需要飽和FeCl3溶液和蒸餾水，不能用NaOH溶液，D錯誤；故選C。8．(2023·山東省煙臺市高三聯考)茶葉中鐵元素的檢驗可經過以下四步完成：灼燒灰化→6mol?L?1硝酸溶解→過濾→檢測濾液中的鐵元素。下列說法正確的是()A．“灼燒灰化”選用的玻璃儀器有①②③B．④用于配制6mol?L?1硝酸時需洗凈并烘干C．“過濾”時需沿②向⑤中轉移液體并小心攪拌D．檢測鐵元素時，⑥懸垂于⑦的上方滴加KSCN溶液【答案】D【解析】A項，將茶葉灼燒灰化，應在坩堝中加熱進行，不能在①燒杯中進行灼燒，用到的儀器有②和③，缺少必要的坩堝，需要時還可用到三腳架或鐵架臺等，故A錯誤；B項，④容量瓶用于配制溶液時，洗干凈即可，不要求烘干，故B錯誤；C項，“過濾”時需沿②玻璃棒向⑤漏斗中轉移液體，待液體自然流下進行過濾，不能進行攪拌，以防戳破濾紙導致過濾失敗，故C錯誤；D項，經過硝酸溶解后，濾液中的鐵元素主要以Fe3+形式存在，檢驗濾液中的Fe3+，可用膠頭滴管取少量濾液于小試管中，滴加KSCN溶液檢驗，使用膠頭滴管時，需垂直懸在儀器上方進行滴加，故D正確；故選D。題型二化學基本操作9．(2024·湖北省六校新高考聯盟學校高三聯考)下列物質分離提純的方法錯誤的是()A．分液用裝置④，萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下B．分離乙二醇(沸點為)和乙酸(沸點為)選擇裝置③C．提純含不溶性雜質的粗苯甲酸要用裝置①②D．用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物【答案】A【解析】A項，分液時選擇裝置④，萃取振蕩時，分液漏斗下口應豎直向下，A錯誤；B項，分離乙二醇(沸點為197.3℃)和乙酸(沸點為117.9℃)選擇裝置：③，因為兩者沸點相差較大可選擇蒸餾的方法，B正確；C項，提純含不溶性雜質的粗苯甲酸，需經過加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結晶等操作，C正確；D項，氫氧化鐵膠體中的沉淀物用過濾方法除去，D正確；故選A。10．(2024·廣東部分學校高三聯考)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗，能達到實驗目的的是()

A．分離乙醇和乙酸B．制備溴苯并驗證有HBr產生C．制備并收集氨氣D．測量O2體積【答案】D【解析】A項，乙醇和乙酸互溶，不能用分液操作進行分離，A錯誤；B項，苯的溴代反應是放熱反應，能促進液溴的揮發，揮發出的溴也能與硝酸銀溶液反應生成淡黃色沉淀，所以不能驗證有HBr產生，B錯誤；C項，NH4Cl固體受熱分解可以生成NH3和HCl，但氣體稍冷在試管口處又可以重新反應生成NH4Cl固體，不能用于實驗室制取NH3，C錯誤；D項，O2不溶于水，可以用量氣管測量其體積，D正確；故選D。11．(2024·浙江省Z20名校聯盟)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是()

A．實驗室制氯氣B．驗證氨氣易溶于水且溶液呈堿性C．溶液的轉移D．實驗室制乙炔除去H2S雜質【答案】C【解析】A項，實驗室利用二氧化錳和濃鹽酸在加熱的條件下反應生成氯氣，故A正確；B項，氨氣易溶于水會引發噴泉實驗，滴有酚酞的溶液變紅說明氨氣溶于水形成的溶液呈堿性，故B正確；C項，配置一定物質的量濃度溶液中，“轉移”需要用玻璃棒引流，故C錯誤；D項，H2S通入硫酸銅溶液中會生成CuS沉淀，實驗室用硫酸銅溶液除去乙炔中的H2S雜質，故D正確；故選C。12．(2024·浙江強基聯盟高三聯考)下列說法正確的是()A．裝置甲中光照時，試管內壁有油狀液滴，說明甲烷和氯氣發生了反應B．裝置乙在滴定過程中應擠壓玻璃珠下半部分(部位)C．裝置丙可用于實驗室配制銀氨溶液D．裝置丁中若將溶液替換成溶液，將無法形成原電池【答案】A【解析】A項，裝置甲中光照時，試管內壁有油狀液滴，說明生成了有機物，因此可以證明甲烷和氯氣發生了反應，A正確；B項，堿式滴定管在滴定過程中應輕輕擠壓玻璃珠上半部分，B錯誤；C項，實驗室配制銀氨溶液時應該把氨水逐滴滴入硝酸銀溶液中，C錯誤；D項，裝置丁中若將n溶液替換成溶液，仍然可以形成原電池，鋅是負極，銅是正極，D錯誤；故選A。13．下列實驗中，能達到相應實驗目的的是()AB過氧化鈉和水反應制氧氣驗證鋅與硫酸銅反應過程中有電子轉移CD收集SO2氣體實驗室制備氨氣【答案】B【解析】A項，過氧化鈉是粉末狀物質，不能用該裝置制備氣體，因為該裝置適用于塊狀固體和液體不加熱反應制備氣體，故A不選；B項，該裝置通過鹽橋相連構成原電池，電流表的指針發生偏轉，可以驗證鋅與硫酸銅反應過程中有電子轉移，故B選；C項，二氧化硫的密度大于空氣的密度，導氣管要長進短出，故C不選；D項，實驗室制備氨氣用的是氯化銨和氫氧化鈣加熱，不能用加熱氯化銨制取氨氣，因為氯化氨分解生成氨氣和氯化氫，氨氣和氯化氫遇冷又生成氯化銨，故D不選；故選B。14．用下列裝置進行相應的實驗，不能達到實驗目的的是()AB用此裝置提純I2用標準KMnO4溶液測定待測液Na2C2O4物質的量濃度CD觀察氣泡鑒別乙醇與甲醚CH3OCH3)制取并收集干燥純凈的NH3【答案】D【解析】A項，加熱后，I2升華變為碘蒸氣，之后在盛有冰水的燒瓶底部外壁凝華析出，實現與泥沙的分離，A能達到實驗目的；B．KMnO4溶液滴定時盛放在酸式滴定管中，且酸性條件下KMnO4滴定現象更明顯，B能達到實驗目的；C．乙醇與鈉反應產生氣泡(H2)，而甲醚和Na不反應，故可以用Na鑒別兩種液體，C能達到實驗目的；D．收集NH3時應該采用向下排空氣法，D不能達到實驗目的；故選D。15．(2023·山東省青島市高三第二次適應性考試)實驗安全是進行化學實驗的前提。下列說法錯誤的是()A．氰化鈉用于提煉金、銀等貴重金屬，該工藝不能在酸性條件下進行B．液溴沾到皮膚上，立即用苯洗滌，然后用水沖凈，涂上甘油C．使用三頸燒瓶常壓蒸餾時，加入液體的體積占其容積的~D．硝酸銨、三硝基甲苯均屬于易爆物質，使用時防止劇烈受震【答案】B【解析】A項，CN易與氫離子反應生成HCN，所以為防止生成HCN，造成人員中毒或者污染空氣，該工藝不能在酸性條件下進行，故A正確；B項，液溴具有腐蝕性，能溶于酒精，液溴沾在皮膚上，應立即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B錯誤；C項，蒸餾時，三頸燒瓶中液體的體積不能過少或過多，應為三頸燒瓶體積的~，故C正確；D項，硝酸銨、三硝基甲苯受熱或經撞擊易發生爆炸，使用時防止劇烈受震，故D正確；故選B。16．(2023·天津市一模)下列實驗裝置能達到相應實驗目的的是()選項ABCD實驗裝置實驗目的驗證犧牲陽極法保護鐵制備并收集氨氣驗證MnO2是H2O2分解的催化劑關閉a、打開b，可檢查裝置的氣密性【答案】A【解析】A項，通過鐵氰化鉀溶液可以檢驗是否有亞鐵離子生成，從而判斷鐵作電極情況，可用來驗證犧牲陽極法保護鐵，故A正確；B項，收集氨氣用向下排空氣法，導管要插入試管底部，故B錯誤；C項，驗證MnO2是H2O2分解的催化劑，其他條件應相同，而圖中H2O2的濃度不同，故C錯誤；D項，分液漏斗上端與燒瓶連通，上下壓強保持一致，液體始終可以順利流下，不能檢查裝置的氣密性，故D錯誤；故選A。17．根據下列裝置和表內的物質，能達到相應實驗目的的是()A．除去SO2中少量HClB．濃硝酸與銅粉制取NO2C．進行酸堿中和滴定D．制備NaHCO3【答案】A【解析】A項，氯化氫通入飽和亞硫酸氫鈉溶液中反應生成氯化鈉、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于飽和亞硫酸氫鈉，A正確；B項，二氧化氮和水反應生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集氣法收集二氧化氮，B錯誤；C項，氫氧化鈉溶液能和二氧化硅反應生成硅酸鈉和水，硅酸鈉具有黏連作用、會導致玻璃活塞被黏住、不易打開，應選用堿式滴定管，C錯誤；D項，氨氣極易溶于水、通氨氣的導管插入水溶液中會導致倒吸，D錯誤；故選A。考點二物質的實驗室制備及模擬制備1．(2023?北京卷，8)完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是()A．實驗室制Cl2 B．實驗室收集C2H4 C．驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D．除去CO2中混有的少量HCl【答案】D【解析】A項，MnO2固體加熱條件下將HCl氧化為Cl2，固液加熱的反應該裝置可用于制備Cl2，A項正確；B項，C2H4不溶于水，可選擇排水收集，B項正確；C項，擠壓膠頭滴管，水進入燒瓶將NH3溶解，燒瓶中氣體大量減少壓強急劇降低打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質，C項正確；D項，Na2CO3與HCl、CO2發生反應，不能達到除雜的目的，應該選用飽和NaHCO3溶液，D項錯誤；故選D。2．(2023?廣東卷，9)按圖裝置進行實驗。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關閉活塞。下列說法正確的是()A．Ⅰ中試管內的反應，體現H+的氧化性 B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的還原性C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現了渾濁現象 D．撤掉水浴，重做實驗，Ⅳ中紅色更快褪去【答案】C【解析】Ⅰ中發生反應S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫進入Ⅱ中使品紅溶液褪色，二氧化硫進入Ⅲ中與硫化鈉反應生成S沉淀，二氧化硫進入Ⅳ中與氫氧化鈉反應使溶液堿性減弱，酚酞褪色。A項，Ⅰ中試管內發生反應S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O，氫元素化合價不變，H+不體現氧化性，故A錯誤；B項，Ⅱ中品紅溶液褪色，體現SO2的漂白性，故B錯誤；C項，Ⅰ試管內發生反應S2O32+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ試管內發生反應2S2+SO2+2H2O=3S↓+4OH，Ⅰ和Ⅲ的試管中都出現了渾濁現象，故C正確；D項，撤掉水浴，重做實驗，反應速率減慢，Ⅳ中紅色褪去的速率減慢，故D錯誤；故選C。3．(2023?廣東卷，4)1827年，英國科學家法拉第進行了NH3噴泉實驗。在此啟發下，興趣小組利用以下裝置，進行如下實驗。其中，難以達到預期目的的是()A．圖1：噴泉實驗 B．圖2：干燥NH3 C．圖3：收集NH3 D．圖4：制備NH3【答案】B【解析】A項，NH3極易溶于水，溶于水后圓底燒瓶內壓強減小，從而產生噴泉，故A可以達到預期；B項，P2O5為酸性氧化物，NH3具有堿性，兩者可以發生反應，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以達到預期；C項，NH3的密度比空氣小，可采用向下排空氣法收集，故C可以達到預期；D項，CaO與濃氨水混合后與水反應并放出大量的熱，促使NH3揮發，可用此裝置制備NH3，故D可以達到預期；故選B。4．(2022?江蘇卷，4)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙制取SO2水溶液C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2 D．用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】A項，60%硫酸和NaHSO3(s)可發生反應：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；B項，氣體通入液體時“長進短處”，裝置乙可以制取SO2水溶液，B正確；C項，SO2不會與飽和NaHSO3溶液發生反應，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，C錯誤；D項，SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，D正確；故選C。5．(2022?山東卷，8)實驗室制備KMnO4過程為：①高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4；②水溶后冷卻，調溶液至弱堿性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③減壓過濾，將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶，再減壓過濾得KMnO4。下列說法正確的是()A．①中用瓷坩堝作反應器B．①中用NaOH作強堿性介質C．②中K2MnO4只體現氧化性D．MnO2轉化為KMnO4的理論轉化率約為66.7%【答案】D【解析】根據題意，高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，然后水溶后冷卻調溶液pH至弱堿性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合價由+6變為+7和+4。A項，①中高溫下在熔融強堿性介質中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，由于瓷坩堝易被強堿腐蝕，故不能用瓷坩堝作反應器，A不正確；B項，制備KMnO4時為為防止引入雜質離子，①中用KOH作強堿性介質，不能用NaOH，B不正確；C項，②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既體現氧化性又體現還原性，C不正確；D項，根據化合價的變化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物質的量之比為2：1，根據Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有轉化為KMnO4，因此，MnO2轉化為KMnO4的理論轉化率約為66.7%，D正確；故選D。6．(2022?北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現象不能證明a中產物生成的是()a中反應b中檢測試劑及現象A濃HNO3分解生成NO2淀粉溶液變藍BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色【答案】A【解析】A項，濃硝酸具有揮發性，揮發出的硝酸也能與碘化鉀溶液反應生成遇淀粉溶液變藍色的碘，則淀粉碘化鉀溶液變藍色不能說明濃硝酸分解生成二氧化氮，故A符合題意；B項，銅與濃硫酸共熱反應生成的二氧化硫具有漂白性，能使品紅溶液褪色，則品紅溶液褪色能說明銅與濃硝酸共熱反應生成二氧化硫，故B不符合題意；C項，濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成能使酚酞溶液變紅的氨氣，則酚酞溶液變紅能說明濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應生成氨氣，故C不符合題意；D項，乙醇具有揮發性，揮發出的乙醇不能與溴水反應，則2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成能使溴水褪色的丙烯氣體，則溴水褪色能說明2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發生消去反應生成丙烯，故D不符合題意；故選A。7．(雙選)(2021·湖南卷)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應，經過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產品，裝置如圖所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列說法正確的是()A．裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質的揮發，提高產率B．裝置Ⅱ中a為進水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出D．經裝置Ⅲ得到的粗產品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產品【答案】AD【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發的物質，使反應物充分反應，提高產率，A正確；冷凝時，冷凝管的進水方向為下口進、上口出，即裝置Ⅱ的進水口應為b，出水口為a，B錯誤；萃取分液時，上層液體應從上口倒出，下層液體應從下口放出，C錯誤；裝置Ⅲ得到的粗產品經干燥后，還含有1-丁醇等雜質，可再次蒸餾得到更純的產品，D正確。8．(2021?全國甲卷，9)實驗室制備下列氣體的方法可行的是()氣體方法A氨氣加熱氯化銨固體B二氧化氮將鋁片加到冷濃硝酸中C硫化氫向硫化鈉固體滴加濃硫酸D氧氣加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物【答案】D【解析】A項，氯化銨不穩定，加熱易分解生成氨氣和氯化氫，但兩者遇冷又會化合生成氯化銨固體，所以不能用于制備氨氣，A不可行；B項，將鋁片加到冷濃硝酸中會發生鈍化現象，不能用于制備二氧化氮，B不可行；C項，硫化氫為還原性氣體，濃硫酸具有強氧化性，不能用濃硫酸與硫化鈉固體反應制備該硫化氫氣體，因為該氣體會與濃硫酸發生氧化還原反應，C不可行；D項，實驗室加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物，生成氯化鉀和氧氣，二氧化錳作催化劑，可用此方法制備氧氣，D可行；故選D。9．(2021?全國乙卷，8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是()化學試劑制備的氣體ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(濃)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(濃)HCl【答案】C【解析】由實驗裝置圖可知，制備氣體的裝置為固固加熱裝置，收集氣體的裝置為向上排空氣法，說明該氣體的密度大于空氣的密度。A項，氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空法收集，故A錯誤；B項，二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故B錯誤；C項，二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應，能選用固固加熱裝置，氧氣的密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，故C正確；D項，氯化鈉與濃硫酸共熱制備為固液加熱反應，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故D錯誤；故選C。10．(2021?海南選擇性考試，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實現的是()選項氣體abAH2S稀H2SO4FeSBO2H2O2溶液MnO2CNO2濃HNO3鐵片DNH3濃氨水CaO【答案】B【解析】A項，H2S與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥，故A錯誤；B項，發生反應2H2O22H2O+O2，濃硫酸干燥氧氣，故B正確；C項，鐵片和濃硝酸常溫下發生鈍化，故不能制取二氧化氮氣體，故C錯誤；D項，氨氣與濃硫酸反應，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯誤；故選B。11．(2021?北京卷，5)下列氣體制備的試劑和裝置正確的是()選項ABCD氣體O2H2NOCO2試劑KMnO4Zn、H2SO4Cu、稀HNO3CaCO3、稀硫酸裝置a、db、eb、cb、c【答案】B【解析】A項，KMnO4是固體物質，加熱分解產生O2，由于O2難溶于水，因此可以用排水方法或向上排空氣的方法收集，故不可以使用a、d裝置制取和收集O2，A錯誤；B項，Zn與H2SO4發生置換反應產生H2，塊狀固體與液體反應制取氣體，產生的H2難溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用裝置b、e制取H2，B正確；C項，Cu與稀HNO3反應產生NO氣體，NO能夠與O2發生反應產生NO2氣體，因此不能使用排空氣的方法收集，C錯誤；D項，CaCO3與稀硫酸反應產生的CaSO4、CO2氣體，CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體不能持續發生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤；故選B。12.(2017·全國卷Ⅰ，10)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是()A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱D．裝置Q(啟普發生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣【答案】B【解析】A項，氣體從溶液中逸出易帶出水蒸氣，所以濃硫酸應放在③中，錯誤；B項，先通H2以排除空氣，加熱前應先檢驗H2的純度，正確；C項，若先停止通H2，在較高溫度下空氣有可能重新將W氧化，應先停止加熱，再關閉活塞K，錯誤；D項，MnO2和濃鹽酸反應需要加熱，不能用啟普發生器制備氯氣，錯誤。1．固液不加熱制氣裝置的選擇制備氣體反應物狀態及反應條件實驗裝置H2Zn＋H2SO4(稀)=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2ONO2Cu＋4HNO3(濃)=2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)=2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應SO2Na2SO3＋H2SO4(濃)=SO2↑＋Na2SO4＋H2O2．固液(固)加熱制氣裝置的選擇制備氣體反應物狀態或條件實驗裝置Cl2MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OSO2Cu＋2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑題型一無機物的制備1．(2024·浙江省義烏五校高三聯考)下列裝置按制備、收集、驗證漂白性及尾氣處理的順序進行實驗(“→”表示氣流方向)，能達到實驗目的的是()A．

B．

C．

D．

【答案】D【解析】A項，銅與濃硫酸需加熱才反應生成二氧化硫，故A不選；B項，二氧化硫密度比空氣大，應該采用長進短出的方法進行收集，故B不選；C項，SO2具有漂白性，但不能漂白酸堿指示劑，故C不選；D項，二氧化硫與NaOH能發生反應，可以采用氫氧化鈉溶液進行尾氣處理，且要防倒吸，故D選；故選D。2．(2024·福建省名校聯盟全國優質校高三大聯考)利用轉化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的是()A．單向閥的作用是防倒吸B．先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗旋塞C．NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na2S2O4水解D．上述反應液經過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產率【答案】C【解析】SO2通入三頸燒瓶中與Zn的懸濁液反應生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氫氧化鈉溶液轉化制取連二亞硫酸鈉，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A項，單向閥可以控制氣體單向流動，由于二氧化硫易溶于水，所以單向閥的作用是防止溶液倒吸，A正確；B項，先通入SO2和Zn反應制得ZnS2O4，反應完全時懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗活塞，B正確；C項，Na2S2O4是強堿弱酸鹽，水解呈堿性，堿性環境中會抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入過多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于與Na2S2O4分離，C錯誤；D項，加入NaCl固體，增大Na+的濃度，有利于析出Na2S2O4晶體，提高產率，D正確；故選C。3．(2024·山東濟南高三期中)實驗室可利用NO與Cl2反應制備亞硝酰氯(NOCl)，裝置如圖。已知亞硝酰氯的沸點為5.5℃，遇水生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。下列說法正確的是()A．裝置①為濃鹽酸和KMO4反應，制備所需的Cl2B．裝置②中的試劑可以更換為濃硫酸C．裝置③中的冰鹽水便于產物冷凝和收集D．實驗時，先通入NO，再通入Cl2【答案】C【解析】裝置①為簡易氣體發生裝置，目的是制取NO，經裝置②中堿石灰干燥后進入裝置③中，與干燥純凈的氯氣在冰鹽水浴條件下反應生成亞硝酰氯。A項，裝置①為簡易氣體發生裝置，要求反應物之一必須為塊狀固體，而KMnO4為粉末狀固體，且能溶于水，達不到控制反應的發生與停止的目的，且生成的Cl2能被堿石灰吸收，所以①中制取的氣體是NO，A錯誤；B項，裝置內可能含有O2，NO可與O2反應產生NO2，若將Y裝置中的藥品換成濃硫酸，則無法除去可能混有的NO2等氣體雜質，且一般情況下，用U形管裝置盛裝的干燥劑應該為固體，濃硫酸應該用洗氣瓶洗氣干燥，B錯誤；C項，冰鹽水的溫度低，能將亞硝酰氯冷卻，并由氣體轉變為液體，以便收集于三頸燒瓶中，C正確；D項，實驗時先通入氯氣，把裝置中的空氣排出來，防止NO被氧氣氧化，D錯誤；故選C。4．利用如圖裝置可制取二水亞硫酸銅(Ⅰ，Ⅱ)(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)。下列說法錯誤的是()A．滴加濃硫酸前需先打開止水夾KB．裝置①中Na2SO3可換成銅屑C．裝置②加熱時宜采用熱水浴D．裝置③中的NaOH溶液可防止尾氣污染【答案】B【解析】A項，滴加濃硫酸前若不打開止水夾K，則滴加過程中燒瓶內氣體的壓強增大，濃硫酸難以順利流下，A正確；B項，裝置①中Na2SO3不可換成銅屑，因為銅與濃硫酸在常溫下不反應，不能生成SO2，B錯誤；C項，裝置②的加熱溫度為60～80℃，可以采用熱水浴，C正確；D項，SO2為酸性氣體，能被NaOH溶液吸收，裝置③中的NaOH溶液可防止尾氣污染，D正確。5．實驗室用Na與H2反應制備氫化鈉(NaH)。下列實驗裝置和原理不能達到實驗目的的是()A．裝置甲制取H2 B．裝置乙凈化干燥H2C．裝置丙制備NaH D．裝置丁吸收尾氣【答案】D【解析】鋅與稀鹽酸反應生成氫氣，A項不符合題意；生成的氫氣中含有HCl和H2O，乙裝置中NaOH溶液用于除HCl，濃硫酸用于除H2O，B項不符合題意；丙裝置中鈉與純凈干燥的氫氣反應生成NaH，C項不符合題意；裝置丁盛裝的是堿石灰，不與氫氣反應，達不到吸收尾氣的目的，D項符合題意。6．某學習小組設計實驗制備Ca(NO2)2。實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。已知：2NO＋CaO2=Ca(NO2)2：2NO2＋CaO2=Ca(NO3)2下列說法不正確的是()A．通入N2是為了排盡裝置中的空氣B．裝置B、D中的試劑可分別為水和濃硫酸，F裝置中的試劑也可使用氫氧化鈉溶液C．若將銅片換成木炭，則不可以制備純凈的亞硝酸鈣D．借助裝置A及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離CO2和CO【答案】B【解析】向裝置中通入N2，吹出裝置中的氧氣，點燃酒精燈，向三頸燒瓶中滴加稀硝酸，銅和稀硝酸反應生成NO氣體，通過裝置B中水除去氣體中的硝酸，通過裝置D中濃硫酸干燥氣體，再通過裝置E中過氧化鈣反應生成Ca(NO2)2，最后通入酸性重鉻酸鉀可將剩余的NO氧化成NOeq\o\al(－,3)，溶液由橙色變為綠色(Cr3＋)，停止通入氮氣。A項，通入N2是為了排盡裝置中的空氣，防止CaO2與水、二氯化碳反應，故A正確；B項，裝置B、D中的試劑可分別為水和濃硫酸，而NO與NaOH溶液不反應，不能用于除去尾氣，故B錯誤；C項，將銅片換成木炭，會生成二氧化碳，在E中反應會引入新雜質(如CaCO3)，故C正確；D項，因二氧化碳與NaOH反應，CO不能，則借助裝置A及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離CO2和CO，故D正確；故選B。7．在一定條件下，向Al2O3和過量C粉的混合物中通入純凈的氯氣，可制得易水解的AlCl3，反應的化學方程式為Al2O3＋3Cl2＋3Ceq\o(=,\s\up7(高溫))2AlCl3＋3CO，實驗裝置如圖所示。下列說法錯誤的是()A．裝置a中反應的化學方程式為：MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OB．裝置b、c中盛裝的分別是飽和食鹽水和濃硫酸C．裝置d、e之間應添加一個干燥裝置D．此實驗的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中【答案】D【解析】A項，裝置a中濃鹽酸和二氧化錳在加熱的條件下反應生成氯氣，反應的化學方程式為：MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，A項正確；B項，b為飽和食鹽水，可用于除去氯化氫，c為濃硫酸，起到干燥作用，B項正確；C項，氯化鋁易水解，則應在d、e之間添加一個干燥裝置，防止e中的水進入d中，C項正確；D項，尾氣除氯氣外還有CO，不能直接排放，D項錯誤；故選D。題型二有機物的制備8．(2024·湖北宜荊荊恩高三聯考)實驗室利用環己酮和乙二醇反應可以制備環己酮縮乙二醇，反應原理及實驗裝置如下圖所示：下列有關說法錯誤的是()A．管口A是冷凝水的進水口B．當觀察到分水器中苯層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出C．苯的作用是：作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水D．若將反應物環己酮改為苯乙酮(

)，則得到的有機產物為

【答案】B【解析】由題意可知，該實驗的實驗目的是利用環己酮和乙二醇反應制備環己酮縮乙二醇，反應中環己酮先與乙二醇發生加成反應，后發生取代反應生成環己酮縮乙二醇，裝置中苯的作用是作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，分水器的作用是減小生成物的濃度，使平衡向正反應方向移動，提高環己酮縮乙二醇的產率，所以當觀察到分水器中水層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出。A項，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，從管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接觸面積，提高冷凝效果，故A正確；B項，當觀察到分水器中水層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出，故B錯誤；C項，裝置中苯的作用是作反應溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水，苯在圓底燒瓶、冷凝管、分水器中循環使用，故C正確；D項，反應中環己酮先與乙二醇發生加成反應，后發生取代反應生成環己酮縮乙二醇，所以將反應物改為苯乙酮和乙二醇得到的有機產物為

，故D正確；故選B。9．實驗室制備氯苯的反應原理和裝置如下圖所示，關于實驗操作或敘述不正確的是()已知：把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器A中(內有少量FeCl3)，加熱維持反應溫度在40～60℃為宜，溫度過高會生成二氯苯。下列說法錯誤的是()A．FeCl3在此反應中作催化劑B．裝置A應選擇酒精燈加熱C．冷凝管中冷水應從a口流入b口流出D．B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣【答案】B【解析】A項，通過反應方程式可知氯化鐵為催化劑，故A正確；B項，酒精燈加熱，溫度不好控制，容易生成二氯苯，故B錯誤；C項，冷凝管中冷水下進上出，從a進從b出，故C正確；D項，B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣(苯易揮發，反應生成HCl，未反應的Cl2)，故D正確；故選B。10．苯胺為無色油狀液體，沸點184℃，易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應＋3H2eq\o(→,\s\up7(140℃))＋2H2O制備苯胺，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是()A．長頸漏斗內的藥品最好是鹽酸B．蒸餾時，冷凝水應該a進b出C．為防止苯胺被氧化，加熱前應先通一段時間H2D．為除去反應生成的水，蒸餾前需關閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸【答案】C【解析】A項，因為苯胺為無色液體，與酸反應生成鹽，鋅與鹽酸反應制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應該除去，而裝置中缺少一個除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應選擇稀硫酸，故A錯誤；B項，為提升冷卻效果，冷凝管內冷卻水流向與蒸氣流向相反，則裝置中冷凝水應該b進a出，故B錯誤；C項，苯胺還原性強，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，同時氫氣是可燃性氣體，點燃時易發生爆炸，則點燃酒精燈之前，先打開K，通入一段時間的氫氣，排盡裝置中的空氣，故C正確；D項，苯胺還原性強，易被氧化，有堿性，與酸反應生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能與濃硫酸反應，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶內的反應結束后，關閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，故D錯誤；故選C。考點三物質的分離與提純1．(2023?全國甲卷，9)實驗室將粗鹽提純并配制的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有()①天平

②溫度計

③坩堝

④分液漏斗

⑤容量瓶

⑥燒杯

⑦滴定管

⑧酒精燈A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧【答案】D【解析】實驗室將粗鹽提純時，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發結晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發皿和酒精燈；用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈，故選D。2．(2023?湖北省選擇性考試，8)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環己烷水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷(沸點81℃)，其反應原理：下列說法錯誤的是()A．以共沸體系帶水促使反應正向進行B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃C．接收瓶中會出現分層現象D．根據帶出水的體積可估算反應進度【答案】B【解析】A項，由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；B項，反應產品的沸點為142℃，環己烷的沸點是81℃，環己烷水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C項，接收瓶中接收的是環己烷水的共沸體系，環己烷不溶于水，會出現分層現象，C正確；D項，根據投料量，可估計生成水的體積，所以可根據帶出水的體積估算反應進度，D正確；故選B。3．(2022?山東卷，11)某同學按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質組合不符合要求的是()氣體液體固體粉末ACO2飽和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgCl【答案】A【解析】A項，飽和Na2CO3溶液通入CO2氣體依次發生反應CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同溫度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最終瓶中仍有白色晶體析出，不會得到澄清溶液，A項符合題意；B項，FeCl2溶液通入Cl2，發生反應Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最終Fe消失得到澄清溶液，B項不符合題意；C項，Cu(NO3)2溶液通入HCl，NO3在酸性條件下會表現強氧化性，發生離子反應：3Cu+8H++2NO3=3Cu2++2NO↑+4H2O，最終Cu消失得到澄清溶液，C項不符合題意；D項，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl(aq)，通入NH3后，Ag+與NH3結合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移動，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項不符合題意；故選A。4．(2022?廣東選擇性考試，8)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是()【答案】D【解析】A項，濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；B項，氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C項，濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；D項，氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗目的，故D符合題意；故選D。5．(2022?重慶卷，7)下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是()A．裝置甲氣體干燥B．裝置乙固液分離C．裝置丙Cl2制備D．裝置丁pH測試【答案】A【解析】A項，由圖可知，裝置甲可用于干燥反應生成的氫氣，故A正確；B項，由圖可知，裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，故B錯誤；C項，二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，由圖可知，裝置丙中缺少酒精燈加熱，不能用于制備氯氣，故C錯誤；D項，測定溶液pH時，應將溶液滴在pH試紙中央，不能插入溶液中，則裝置丁不能用于pH測試，故D錯誤；故選A。6．(2022?海南省選擇性考試，2)《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是()A．洗滌B．粉碎C．萃取D．蒸發【答案】C【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發；因此未涉及的操作方法是萃取，故選C。7．(2021?浙江6月選考，4)下列圖示表示灼燒操作的是()A．B．C．D．【答案】B【解析】灼燒過程中應使用坩堝、酒精燈、鐵架臺等儀器，A裝置為配制一定物質的量濃度溶液的裝置，C裝置為蒸餾裝置，D裝置為過濾裝置，B裝置滿足灼燒操作，故選B。8．(2021?湖北選擇性考試，7)某興趣小組為制備1氯2甲基丙烷(沸點69℃)，將2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，MgSO4無水干燥，過濾、蒸餾后得到目標產物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)()【答案】B【解析】依題意，制備產品需要“攪拌、加熱回流”，A項正確；副產物氯化氫極易溶于水，極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發生倒吸現象，B項錯誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振搖時需將分液漏斗倒轉過來放氣，避免分液漏斗氣壓過大，發生危險，C項正確；蒸餾時需要用溫度計指示溫度，冷凝水從下口進、上口出，提高水的冷凝效率，D項正確。1．依據物質的物理性質選擇恰當的分離(提純)方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)洗氣法：例如①除去CO中的CO2，通過NaOH溶液；②除去Cl2中的HCl，通過飽和食鹽水2．物質分離提純的化學方法方法原理舉例洗氣法將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質氣體讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法將雜質離子轉化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱堿的金屬陽離子氣化法將雜質離子轉化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等熱分解法用加熱法除去固體混合物中易分解的物質除去NaCl中的NH4Cl酸堿溶解法利用酸或堿將雜質溶解除去用鹽酸除去SiO2中的CaCO3氧化還原法利用氧化還原反應除去雜質用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反應除去雜質可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3電解法利用電解原理分離和提純物質電解精煉銅，將含雜質的粗銅作陽極、精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液題型一物質的分離與提純的物理方法1．《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取【答案】B【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛，著覆器，遂凝結”，屬于固體直接轉化為氣體，類似于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B。2．下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混有的NaCl重結晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大【答案】D【解析】從化學實驗的基本原理、化合物的性質、物質分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑；B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機物，它們相溶，不能采取分液的方式分離；C項，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去；D項，丁醇與乙醚互溶，但沸點相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。3．(2024·四川綿陽高三第一次診斷性考試一模)實驗室用化學沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42獲得精制鹽。下列敘述有誤的是()A．雜質離子除去順序可確定為：SO42、Mg2+、Ca2+B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液C．雜質離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、dD．沉淀分離完成后，調整溶液pH時用到的全部儀器為a、c、e、f【答案】B【解析】A項，要確保碳酸鈉在氯化鋇之后，雜質離子可依次加入過量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO42、Mg2+、Ca2+，A正確；B項，加入試劑順序不可以依次為NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液，過量的BaCl2未被除去，應確保BaCl2在Na2CO3之前，B錯誤；C項，沉淀后進行過濾，所涉及的儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯、鐵架臺，C正確；D項，沉淀分離完成后，調整溶液pH時用到的全部儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和pH試紙，D正確。故選B。4．工業上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發性成分。這些揮發性成分的混合物統稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(檸檬烯)。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：①將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；②松開活塞K，加熱水蒸氣發生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成B．蒸餾結束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱C．為完成實驗目的，應將甲中的長導管換成溫度計D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾【答案】C【解析】A項，檸檬烯不溶于水，密度比水的密度小，則當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成，故A正確；B項，蒸餾結束后，為防止倒吸，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱，故B正確；C項，長導管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸，而溫度計在甲裝置中不能代替長導管，故C錯誤；D項，精油中90%以上是檸檬烯，含有其他成分，萃取后還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾，故D正確。題型二物質的分離與提純的化學方法5．為除去括號內的雜質，所選用的試劑或方法不正確的是()A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入適量的Ba(NO3)2溶液，過濾B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入適量的Ca(OH)2溶液，過濾C．Na2O2粉末(Na2O)，將混合物在氧氣中加熱D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入適量的NaOH溶液【答案】A【解析】A項，除去NaCl溶液中的Na2SO4，加入適量硝酸鋇，硫酸鈉與硝酸鋇反應生成硫酸鋇沉淀和硝酸鈉，引入了硝酸鈉雜質，A錯誤；B項，除去氫氧化鈉溶液中的碳酸鈉，加入適量氫氧化鈣，碳酸鈉與氫氧化鈣反應生成碳酸鈣沉淀和氫氧化鈉，再過濾得到NaOH溶液，B正確；C項，除去Na2O2粉末中的Na2O，將混合物在氧氣中加熱，氧化鈉與氧氣反應生成過氧化鈉，C正確；D項，除去碳酸鈉溶液中的碳酸氫鈉，加入適量的NaOH，碳酸氫鈉與NaOH反應生成碳酸鈉和水，D正確；故選A。6．下列關于物質分離、除雜的方法正確的是()A．乙烯中混有CO2和SO2，將其通入盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶B．乙烷中混有乙烯，將其通入盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振蕩，靜置，分液D．分離乙醇和乙酸：加入足量燒堿，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸【答案】D【解析】A項，乙烯中混有CO2和SO2，將混合氣體通過飽和碳酸氫鈉溶液，能除去SO2但是無法除去CO2，A錯誤；B項，乙烷中混有乙烯，將混合氣體通過酸性高錳酸鉀溶液，乙烯與高錳酸鉀反應生