山西大學本科實習報告學院環境與資源學院學生姓名周思宇專業環境工程學號2009333048年級二零零九級指導教師朱娜郭翠花教務處制表二零一一年12月14日實習名稱：環境監測課程實習學分：實習天數：一天實習時間：12.14實習單位：山西大學環境與資源學院實習地點：太原環境監測中心站一、實習目的、要求：環境監測作為環境科學和環境工程專業的專業基礎課，是一門實踐性較強的課程，環境監測實習作為重要的時間教學環節之一，是學生獲得實踐性知識、強化監測技能的重要途徑。1.通過實習，深入了解環境監測工作的一般程序和實驗室工作。2.了解太原市空氣污染自動監測系統的組成和功能，熟悉空氣污染自動檢測方法及流程。3.理論聯系實際，鞏固和深入理解已學的理論只是，增強對環境監測工作的感性認識，培養分析和解決實際問題的能力，為今后從事環境監測工作和科研打下良好的基礎。4.通過實習，學習監測人員的工作經驗，樹立嚴謹的工作作風和實事求是的科研態度二、實習主要內容：實習主要參觀太原市環境監測忠心站中心分析室、自動分析室、現場檢測室、生態物理檢測室等，通過實習要求學生了解太原市環境監測站的工作內容，熟悉環境監測的整個過程，了解各種大型儀器在環境監測中的應用，具體內容如下：中心分析室中心分析室主要負責完成水和廢水（含江水）、環境空氣和廢氣、生物、土壤、煤質、植物、固體廢棄物等樣品的實驗室分析工作。下設原子吸收室、液相色譜室、氣象色譜室、離子色譜室、生物檢驗室、煤質分析室等。通過參觀，了解樣品前處理以及分析測定過程，了解主要大型儀器在環境分析中的應用（儀器基本結構、工作原理及檢測項目等）。自動監控室自動監控室主要負責空氣自動監測系統運行、空氣質量日報告制作、發布；負責廢水、廢氣在線監控中心的運行、在線監測結果的統計、報送；負責個雷自動監測系統的建設、設備維修、調試、校準等工作，確保系統正常運行等。通過參觀學習：1.了解空氣污染連續自動監測系統的組成和功能。2.解太原始空氣質量連續自動監測網點的布設。3.熟悉空氣污染監測流程以及空氣質量日報程序。4.了解空氣自動監測系統桃源子站內個污染因子自動檢測方法及儀器維護（三）現場檢測室主要負責完成水和廢水、環境空氣和廢氣、煤質的現場監測工作；負責采集的水和廢水、環境空氣和廢氣、煤質樣品的運輸，保存和煤質樣品的前處理工作，在規定的時間內將樣品交中心分析室，并填寫樣品交接記錄；負責記錄、收集和整理現場監測結果和各類相關信息，及時向項目辦公室提供現場監測信息。通過實習了解水、氣等環境樣品的采樣方法和采樣器種類，以及樣品的運輸和保存。實習總結（可另附報告）一、太原市環境監測中心站簡介太原市環境監測中心站成立于1976年4月1日,系環境監測與環境科研合一的全民所有制公益性科學技術單位。經過近30年的發展，形成了一支政治強，業務精，作風硬，紀律嚴，內設機構健全，監測設施完善，技術力量雄厚的職工隊伍。1990年該站在山西省環保系統首家取得《中華人民共和國計量認證合格證書》，1999●主要職能：

1、承擔太原市環境空氣、地表水體、環境噪聲等各種環境要素的例行監測。

2、承擔太原市廢氣、廢水、噪聲等污染源監視性監測。

3、承擔建設項目環境影響評價、建設項目竣工驗收、排污收費、環境綜合整治定量考核，排污申報和排污許可證制度、污染事故及污染糾紛仲裁、限期治理設施竣工驗收等委托性監測。

4、負責編制太原市環境質量月報、季報、年報、年度環境質量報告書、污染源監測報告書、環境質量年鑒等技術報告。

5、作為太原市環境監測網絡組長單位，負責對太原市轄區的十個區(縣、市)環境監測站、42個網絡成員單位及所有企業環境監測站進行業務技術指導，并組織培訓與考核。

6、參與制定太原市環境監測規劃和計劃，為太原市環保規劃、區域評價、政府部門環保決策提供科學依據二、空氣質量檢測系統簡介：太原市空氣質量自動檢測系統始建于1983年，是國內最早開展空氣質量自動檢測的城市之一。多年來該系統隨太原城市建設及自動檢測技術的不斷發展，經過多次技術改造和監測位點優化，使整個系統在技術水平、運行穩定性、和代表性等方面有了很大提高。目前該系統有一個中心站，八個國控監測子站和一個背景監測子站，開展的項目主要有二氧化硫，二氧化氮，總懸浮顆粒物，可吸入顆粒物，一氧化碳等，其他檢測項目包括：氮氧化物、臭氧*、苯并（a）芘、鉛、氟化物、降塵、硫酸鹽化速率、銅*、鋅*、錳*、鐵*、二氧化硫（廢氣）、氮氧化物（廢氣）、顆粒物、氯化氫、鉻酸霧、硫酸霧、氟化物（廢氣）、氯氣、鉛及其化合物*、汞及其化合物*、鎘其化合物*、鈹及其化合物*、鎳及其化合物*、錫及其化合物*、苯、甲苯、二甲苯、酚類*、甲醛、乙醛*、丙烯腈*、丙烯醛*、氰化氫、甲醇*、苯胺類*、氯苯類*、硝基苯類*、氯乙烯*、苯并（a）芘（廢氣）、光氣*、瀝青煙、石棉塵、非甲烷烴、總烴、丙酮*、煙塵、煙氣黑度、苯可溶物、氨、三甲胺*、硫化氫、甲硫醇*、甲硫醚*、二甲二硫*、二硫化碳*、苯乙烯*、臭氣濃度*、油煙、一氧化碳（廢氣）、砷及其化合物*、鉻及其化合物*系統結構：該系統有一個中心站和多個監測子站組成，其中中心站友計算機及配套軟件、調制解調器、電話、打印機等組成，主要完成對各子站一起的控制、通訊數據收集、數據處理、設表打印、對外信息發布等工作。子站由檢測儀器、動態校準儀、霧氣發生器、計算機、調制解調器、電話、采樣裝置、儀器柜、空調及供電系統組成，主要完成氣體的采集和分析，儀器自動控制、自動控制、初步數據統計、通訊錄等工作。示意圖如下：系統特點：一、自動化——系統完全實現實時、連續監測二、智能化——儀器可自動進行多項功能調節并輸出形影狀態參數。三、透明化——在中心站可模擬子站現場，對子站計算機和監測儀器進行各種操作。四、標準化——監測儀器和動態校準器全部采用質量流量計，并自動校準。五、圖形化——可直接在子站計算機上顯示污染物濃度柱狀圖和曲線圖。六、網絡化——通過監測儀器設備的標準RS——232接口、通訊軟件和通訊線路，可以和任何地方的計算機相連。太原市監測網點分布圖：三、監測設備及其原理(一)全自動測硫儀工作原理：煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過的空氣流帶到電解池內,生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結果溶液中的I2(Br2)減少而I-(Br-)增加，破壞了電解液的平衡狀態，指示電極間的電位升高，儀器自動判斷啟動電解，并根據指示電極上的電位高低，控制與之對應的電解電流的大小與時間，使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應所消耗的數量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態。重復此過程，直到試驗結束。最后，儀器根據對電解產生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量OIL-460紅外分光測油儀儀器特點：可拆卸一體化光學系統，使儀器體積小、光程短、能量大，先吸收后分光，符合紅外光譜特點要求，穩定性好、信噪比高；

電調制光源，既降低了光源發熱強度以利于系統散熱，同時由于減少機械切光運動器件從而簡化儀器結構、提高儀器可靠性；

非專家維護，儀器光學系統、電氣系統自成一體，集成化程度高，從而提高了儀器的可靠性和可維護性；實時自動調零，計算機既采集光源發光時的信號，又采集光源熄滅時的信號，實現零點實時自動調正，從而簡化操作并且提高信號的長期穩定性；

分析效率高，儀器在40秒鐘內即可完成一個油樣的分析測定，全譜單點采集40--72秒鐘可選，定波長多次采集40秒鐘，非分散紅外法5秒鐘；

一觸即發，當儀器標定后，只需輕輕按下空格鍵，儀器就會按照預先選定的方法、標準曲線、分析次數完成樣品的三波數3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1自動掃描分析，并將分析結果顯示在屏幕上和記錄到預先指定的文件中，分析結束后提示進行下一個樣品的分析，更換樣品后也只需輕輕按下空格鍵；

定性分析：

一定頻率的紅外線經過分子時，如果分子中某一個鍵的振動頻率和它一樣，

這個鍵就吸收紅外線而增加能量，振動就會加強；如果分子中沒有同樣頻率的鍵,紅外線就不會被吸收。

若連續改變紅外線的頻率照射樣品時，則通過樣品吸收池的紅外線，有些區域較強，有些區域較弱，

從而產生了紅外吸收光譜。定量分析：當某單色光通過被測溶液時，其能量就會被吸收。

光強被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例。

即符合比爾定律：

A=log(1/T)=log(I0/I)=a*b*cAA6800原子吸收分光光度計使用環境條件環境溫度10℃－30℃室內的相對濕度不超過85%沒有震動和電磁場干擾室內無腐蝕性氣體電源電壓220V±22V，電流3A，頻率50Hz±1Hz工作原理原子吸收分光光度計是利用基態原子對特征波長光吸收這個原理的一種測量方法。通常，可采用空心陰極燈作為光源發射出某一元素特征波長的譜線，當此光束通過包含基態原子的樣品時，光強度將被部分吸收。吸收的程度取決于原子的濃度，這樣便可根據光的吸收程度來計算出樣品的原子濃度。當光強度為Io的光束通過被測元素原子濃度為C的介質時，光強度減弱至I，其服從朗伯-比爾定律：A=lg(Io/I)=KCL其中：A吸光度Io入射光強度I出射光強度K吸收系數C元素的原子濃度L光束經過樣品的路程利用此關系式就可求出待測樣品的濃度。LC-6A液相色譜儀液相色譜儀的特點是：1．高壓：液相色譜法以液體為流動相（稱為載液），液體流經色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達150～350×105Pa。2.高速：流動相在柱內的流速較經典色譜快得多，一般可達1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多，一般少于1h。3.高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。4.高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。5.適應范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難于應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對于高沸點、熱穩定性差、相對分子量大（大于400以上）的有機物（這些物質幾乎占有機物總數的75%～80%）原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。據統計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70～80%。高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復性好，且須在色譜儀中進行。高效液相色譜法的主要類型及其分離原理根據分離機制的不同，高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型：1．液—液分配色譜法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化學鍵合相色譜(ChemicallyBondedPhaseChromatography)流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。a.正相液—液分配色譜法(NormalPhaseliquidChromatography):流動相的極性小于固定液的極性。b.反相液—液分配色譜法(ReversePhaseliquidChromatography):流動相的極性大于固定液的極性。c.液—液分配色譜法的缺點：盡管流動相與固定相的極性要求完全不同，但固定液在流動相中仍有微量溶解；流動相通過色譜柱時的機械沖擊力，會造成固定液流失。上世紀70年代末發展的化學鍵合固定相（見后），可克服上述缺點。現在應用很廣泛（70~80%）。2．液—固色譜法流動相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。這是根據物質吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是：當試樣進入色譜柱時，溶質分子(X)和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發生競爭吸附（未進樣時，所有的吸附劑活性中心吸附的是S），可表示如下：Xm+nSa======Xa+nSm式中：Xm--流動相中的溶質分子；Sa--固定相中的溶劑分子；Xa--固定相中的溶質分子；Sm--流動相中的溶劑分子。當吸附競爭反應達平衡時：K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]式中：K為吸附平衡常數。[討論：K越大，保留值越大。]3．離子交換色譜法(Ion-exchangeChromatography)IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例，其交換過程可表示如下：X-(溶劑中)+(樹脂-R4N+Cl-)===(樹脂-R4N+X-)+Cl-(溶劑中)當交換達平衡時：KX=[-R4N+X-][Cl-]/[-R4N+Cl-][X-]分配系數為：DX=[-R4N+X-]/[X-]=KX[-R4N+Cl-]/[Cl-]凡是在溶劑中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。4．離子對色譜法(IonPairChromatography)離子對色譜法是將一種(或多種)與溶質分子電荷相反的離子(稱為對離子或反離子)加到流動相或固定相中，使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質離子的保留行為。其原理可用下式表示：X+水相+Y-水相===X+Y-有機相式中：X+水相--流動相中待分離的有機離子（也可是陽離子）；Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對（如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等）；X+Y---形成的離子對化合物。當達平衡時：KXY=[X+Y-]有機相/[X+]水相[Y-]水相根據定義，分配系數為：DX=[X+Y-]有機相/[X+]水相=KXY[Y-]水相離子對色譜法(特別是反相)發解決了以往難以分離的混合物的分離問題，諸如酸、堿和離子、非離子混合物，特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物堿以及藥物等分離。5．離子色譜法(IonChromatography)用離子交換樹脂為固定相，電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器，為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾，設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。以陰離子交換樹脂（R-OH）作固定相，分離陰離子（如Br-）為例。當待測陰離子Br-隨流動相（NaOH）進入色譜柱時，發生如下交換反應（洗脫反應為交換反應的逆過程）：抑制柱上發生的反應：R-H++Na+OH-===R-Na++H2OR-H++Na+Br-===R-Na++H+Br-可見，通過抑制柱將洗脫液轉變成了電導值很小的水，消除了本底電導的影響；試樣陰離子Br-則被轉化成了相應的酸H+Br-，可用電導法靈敏的檢測。離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法。也可用于陽離子分析。6．空間排阻色譜法(StericExclusionChromatography)空間排阻色譜法以凝膠(gel)為固定相。它類似于分子篩的作用，但凝膠的孔徑比分子篩要大得多，一般為數納米到數百納米。溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離，而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質的流動力學體積或分子大小有關。試樣進入色譜柱后，隨流動相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進入膠孔而受到排阻，因此就直接通過柱子，首先在色譜圖上出現，一些很小的分子可以進入所有膠孔并滲透到顆粒中，這些組分在柱上的保留值最大，在色譜圖上最后出現。高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、．分離系統、檢測系統和數據處理系統，下面將分別敘述其各自的組成與特點。1．進樣系統一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。2．輸液系統該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X107Pa，流速可調且穩定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質（即使僅有一個基團的差別或是同分異構體）都能獲得有效分離。3.分離系統該系統包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內徑為2～5mm，由"優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質和固定液構成）．固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經過機械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學法偶聯各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。因此，這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。另外，固定相基質粒小，柱床極易達到均勻、致密狀態，極易降低渦流擴散效應。基質粒度小，微孔淺，樣品在微孔區內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據柱效理論分析，基質粒度小，塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小，會提高分辨率的道理。再者，高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調到60C，通過改善傳質速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。4．檢測系統高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。（1）紫外檢測器該檢測器適用于對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測。其特點：使用面廣（如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測下限為10-10g／ml）；線性范圍寬；對溫度和流速變化不敏感；可檢測梯度溶液洗脫的樣品。（2）示差折光檢測器凡具有與流動相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。目前，糖類化合物的檢測大多使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單，但靈敏度低（檢測下限為10-7g／ml），流動相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用于痕量分析，也不適用于梯度洗脫樣品的檢測。（3）熒光檢測器凡具有熒光的物質，在一定條件下，其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此，這一檢測器只適用于具有熒光的有機化合物（如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等）的測定，其靈敏度很高（檢測下限為10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可采用。（5）數據處理系統該系統可對測試數據進行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。GC—14B氣相色譜儀工作原理氣相色譜儀以氣體作流動相(載氣)，當樣品進入汽化室汽化后，被載氣帶入色譜柱內，樣品中各組份在流動相和固定相之間進行反復多次的分配，由于樣品中各組份的性質不同，在色譜柱中兩相間的分配系數和吸附系數不同，在載氣帶動下各組份在柱子中的運行速度也不同，經過一定的柱長后，各組份在柱子末端分離開，然后用接在柱子后的檢測器根據組份的物理化學性質將組份按順序檢測出來。氣相色譜儀的特點高靈敏度：可檢出10-10克的物質，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。高選擇性：可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。高效能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導和控制生產。應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。設備和操作比較簡單儀器價格便宜。離子色譜儀工作原理分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質 \o"查看圖片"離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離，樣品溶液進樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強