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3鉭鐵、鈮鐵精礦化學分析方法第2部分：二氧化鈦含量的測定雙安替吡啉甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發射光譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法(方法二)。方法一測定范圍(質量分數):0.050%～2.00%,方法二測定范圍(質量分數):2.00%～10.00%。4.2.3草酸溶液(100g/L)。4.2.5抗壞血酸溶液(100g/L,用時現配)。4.2.6浸取液：稱取5g草酸(4.2.3)溶于100mL硫酸溶液(1+9)中。44.2.7雙安替吡啉甲烷溶液(20g/L):稱取20g雙安替吡啉甲烷溶于500nL鹽酸溶液(1+2)中，4.2.8二氧化鈦標準貯存溶液：稱取0.1000g二氧化鈦[w(TiO?)≥99.95%]置于250mL燒杯中，加入5g硫酸銨(4.2.2)和10mL硫酸(4.2.4),加熱至溶解完全，取下冷卻，用水吹洗燒杯并加水4.4樣品4.4.2樣品預先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。按表1稱取樣品(4.4),精確至0.0001g。2隨同試料(4.5.1)進行空白試驗。4.5.4.1將試料(4.5.1)置于30nL瓷坩堝中，加入6g焦硫酸鉀(4.2.2),低溫趕去水分，搖動坩液(4.2.6)的250mL燒杯中，加熱使熔塊溶解并用浸取液(4.2.6)洗凈坩堝，冷卻至室溫，移入1004.5.4.2按表1分取試液(4.5.4.1)于50mL容量瓶中，加人1mL抗壞血酸溶液(4.2.5),混勻，加入6mL硫酸(4.2.4)和20nL雙安替吡啉甲烷溶液(4.2.7),混勻，用水稀釋至刻度，混勻，待測。放置1h后，用1cm比色皿，于分光光度計波長420nm處，以空白試液(4.5.3)為參比測定其吸光5 4.7.1重復性果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數據表2重復性限(雙安替吡啉甲烷分光光度法)果的絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(π)的情況不超過5%,再現性限(R)按表3數據表3再現性限(雙安替吡啉甲烷分光光度法)5.2.3浸取液：稱取5g草酸溶于100mL硫酸溶液(1+9)中。6加入5g硫酸銨和10mL硫酸(1+1),加熱至溶解完全，取下冷卻，用水吹洗燒杯并加水至100mL,5.4樣品稱取樣品(5.4)0.20g,精確至0.0001g。隨同試料(5.5.1)進行空白試驗。5.5.4.1將試料(5.5.1)置于30mL瓷坩堝中，加入6g焦硫酸鉀(5.2.2),低溫趕去水分，搖動坩堝使試料散開，將坩堝置于750℃~800℃高溫爐中熔融10min,取出冷卻于6個100mL的容量瓶中，加入10mL空白試液(5.5.3),以水稀釋至刻度，混勻。將空白試液(5.5.3)、分析試液(5.5.4)與相應的系列標準溶液(5.5.5)按儀器最佳條件于分 7絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表5數據采用值不超過再現性限(R),超過再現

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