亞臨界水中ODPAODA聚酰亞胺的催化解聚研究的中期報告1.引言ODPAODA聚酰亞胺是一種重要的高分子材料，廣泛應用于航空航天、汽車、電子、軍事和建筑等領域，以其高強度、高模量、高溫穩(wěn)定性和耐化學性等特點在工業(yè)生產(chǎn)中扮演著重要角色。傳統(tǒng)ODPAODA聚酰亞胺的制備過程通常采用有機溶劑作為反應介質，但有機溶劑的使用給環(huán)境帶來了極大的壓力，而且反應產(chǎn)物中殘留的有機溶劑可能對人體健康造成潛在危害。因此，尋求一種無機溶劑體系進行ODPAODA聚酰亞胺合成具有重要意義。在這方面，超臨界水技術因其具有的很多優(yōu)點而受到研究的關注，例如無需使用有機溶劑，可高效催化反應，催化效率高，反應過程環(huán)保，反應速度快等優(yōu)點。利用超臨界水作為反應介質合成ODPAODA聚酰亞胺也引起了廣泛的關注，但在超臨界水中制備ODPAODA聚酰亞胺的研究仍處于起步階段。本報告旨在介紹我們所進行的亞臨界水中ODPAODA聚酰亞胺催化合成研究的中期進展。2.實驗方法2.1材料和儀器2.1.1材料ODPA（4,4'-oxydiphthalicanhydride）和ODA（4,4'-oxydianiline）均為AR級別；超臨界水中的反應氮氣和水均為超純級別；甲醇為HPLC級別；2.1.2儀器反應釜（300mL）、氣相色譜質譜聯(lián)用儀（GC-MS）、離子色譜儀（IC）、紫外-可見分光光度計（UV-vis）。2.2實驗流程2.2.1催化劑制備我們采用鈷催化劑作為反應催化劑。鈷催化劑的制備過程如下：⑴將Co（NO3）2·6H2O（0.2mol）和氯化鈉（0.4mol）溶解在超純水中，制備氯化鈷溶液；⑵將氨水慢慢加入氯化鈷溶液中，調節(jié)pH值至9.0，得到沉淀；⑶在100℃下干燥沉淀物，得到鈷催化劑。2.2.2反應條件優(yōu)化我們需要優(yōu)化以下反應條件：反應溫度、反應時間、ODPA和ODA的物質比。2.2.3超臨界水中ODPAODA聚酰亞胺合成以ODPA和ODA的物質比例為1:1.1，將ODPA、ODA和催化劑混合加入反應釜中，加入一定量的超純水，將反應釜密封后通入氮氣進行排氣，然后升高釜內溫度至亞臨界水的臨界點（374℃），保持一定的溫度和壓力進行反應，反應結束后，再通氮氣進行排氣。2.3表征方法反應產(chǎn)物的純度和分子結構將通過GC-MS、IC、UV-vis等方法進行分析和鑒定。3.中期進展及結論我們已經(jīng)成功制備了鈷催化劑，并通過優(yōu)化反應條件確定了最佳反應溫度、時間和ODPA和ODA的物質比。目前，我們已經(jīng)成功地在超臨界水中合成了ODPAODA聚酰亞胺。在研究過程中，我們通過GC-MS、IC和UV-vis等方法對反應產(chǎn)物進行了表征，證實了ODPAODA聚酰亞胺的分子結構。此外，我們還對反應產(chǎn)物的物化性質進行了測試，獲得了一些有趣的結果。具體細節(jié)將在后續(xù)報告中進行詳細介紹。總體來說，我們的研究表明在超臨界水中合成ODPAODA聚酰亞