學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動三實施檢測學習活動一接受任務學習活動二制定方案學習任務一學習活動四驗收交付學習活動五總結拓展

第三方分析檢測公司受某城市化工廠委托,對該廠總排口廢水樣品中的銅、鋅與車間排口廢水樣品中的鉛、鎳、鉻含量進行檢測,確定其水質是否符合排放標準,從而調整水處理工藝參數,降低處理能耗,防止環境污染事故發生。第三方分析檢測公司技術組將該任務交給我院分析檢測中心高級化學檢驗員,要求3天內出具檢測報告。任務情景描述學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量檢驗員接到任務單和待檢樣品后,在檢測前,查閱檢測標準,制定檢測方案,準備藥品試劑、玻璃儀器及原子吸收分光光度計等儀器設備,用原子吸收分光光度法完成水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻含量的測定,將確認后的原始記錄單依次交技術人員和授權負責人復核、簽字,并將復核后的原始記錄報送報告室,作為生成檢測報告的依據。任務情景描述學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量

承擔該項任務的檢驗員應遵守實驗室管理規定,在確保環境安全和人員安全的前提下,依據檢測標準《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491—2019)的規定制定檢測方案,準備儀器設備和試劑,實施檢測;復核檢測結果,提交原始記錄,出具檢測報告;按照實驗室6S管理規范清潔、整理實驗室,保養儀器設備并填寫記錄。任務情景描述學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動一接受任務學習活動一

學習要求:通過該活動,明確樣品檢測委托單中的任務及要求,學習原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻含量的方法,并編寫檢測任務分析報告。工學一體化要求及學時見表3-1-1。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動一接受任務學習活動一學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動一接受任務一、了解樣品信息接收樣品并對樣品進行簡單性狀描述,請把下面符合樣品性狀描述的詞匯畫上下畫線。透明、不透明、有色、無色、罐裝、袋裝、散裝、液體、固體、氣體、有臭味、無臭味。二、填寫樣品檢測委托單認真閱讀樣品檢測委托單,填寫樣品檢測委托單位、委托人、委托樣品數量、裝樣容器、樣品質量或體積、樣品性狀、檢測項目、樣品存放條件、樣品存放時間、樣品處置方式和報告出具時間等信息。三、編寫檢測任務分析報告根據樣品檢測委托單等信息,編寫檢測任務分析報告,見表3-1-3。四、閱讀檢測標準閱讀檢測標準,明確檢測方法。五、評價根據評價建議表3-1-6進行評價。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動一接受任務學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁水體重金屬污染的危害及其治理水體重金屬污染主要來源于化工企業或者農藥等。根據相關調查,水體重金屬污染的元素主要有鎘、汞、鉛、鋅、鎳、鉻等,存在形式多樣,主要通過飲食侵入人體內部,使人體健康受到嚴重影響,甚至產生金屬中毒的現象。相關部門應該全面了解水體重金屬污染的危害,制定完善的治理策略,保障水體安全。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁水體重金屬污染的危害及其治理一、當前水體重金屬污染的來源與存在的危害1.水體重金屬污染的來源

一般來說,水體重金屬污染主要是指一些工廠或者企業等排放重金屬超標的污水,當這些污水再次進入河流或者水體之中,將嚴重污染水體環境,甚至造成不可挽回的局面。2.水體重金屬污染產生的危害時代不斷發展,城市化進程不斷加快,使大多數城市面臨水污染問題。重金屬進入水體后,無法被水體中的微生物正常降解,也無法通過水體自凈作用消除,對水體造成了嚴重的危害。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁水體重金屬污染的危害及其治理二、關于水體重金屬污染修復技術的幾點策略按照重金屬的污染情況,主要可以將重金屬污染修復技術分為以下幾種:水體重金屬物理修復法、水體污染化學防治法、

水體污染生物修復法、水體重金屬膜分離技術法。對于水體重金屬污染的處理,方法多樣,各有優勢與劣勢。因此,在處理廢水的過程中,為了契合環保的要求,應該立足于實際情況,選取合理的方法。從可持續發展的角度來說,我國側重于以生物修復法作為最佳方法,這也是科研的重要方向。無論如何,只有治理水體重金屬污染,保障水體安全,才能夠確保人類的身體健康與生命安全。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動二制定方案學習活動二學習要求:掌握原子吸收分光光度法必備知識。通過認真閱讀《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491—2019)和信息頁,編制工作流程,編制試劑、儀器設備清單和溶液配制清單,完成廢水樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻檢測方案的制定和決策。工學一體化要求及學時見表3-2-1。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動二制定方案學習活動二學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動二制定方案一、知識準備通過閱讀信息頁和查閱有關資料,完成教材P148知識準備。二、編制工作流程認真梳理該項目的檢測方法,編制工作流程,完成表3-2-2。三、編制準備清單編制試劑、儀器設備、溶液配制清單。根據檢測任務,分別完成表3-2-3和3-2-4描述的內容,列出所需藥品、試劑和儀器設備，并完成表3-2-5，填寫溶液配制清單。四、問題與思考完成教材P151四個思考題。五、評價根據評價建議表3-2-7進行評價。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁原子吸收光譜分析一、原子吸收光譜分析概述原子核外的電子按其能量的高低分層排布,具有不同的能級,因此,一個原子可以具有多種能級狀態。在正常狀態下,原子處于最低能級狀態(最穩定狀態),稱為基態E0。基態原子受到外界激發時,其外層電子吸收一定能量后可躍遷到不同能級狀態,其中,能量最低的激發態稱為第一激發態E1。如圖3-2-1所示,電子通過a激發躍遷到E1狀態就是第一激發態。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁原子吸收光譜分析學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁原子吸收光譜分析學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量原子吸收符合朗伯—比爾定律。圖3-2-2是典型的樣品火焰原子吸收分析光譜示意圖。信息頁原子吸收光譜分析二、火焰原子吸收分光光度計的結構

火焰原子吸收分光光度計主要由光源、原子化器、單色器、檢測系統4個部分組成。火焰原子吸收分光光度計按光束分可分為單光束和雙光束原子吸收分光光度計,如圖3-2-3所示。

光源的作用是發射待測元素基態原子吸收所需的特征譜線,供測量用;

原子化器將試樣中待測元素變成氣態的基態原子;

單色器的作用是將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開,取出需要的分析線;

檢測系統由光電轉換元件、信號放大器和顯示裝置等組成；光電轉換元件的主要作用是將單色器取出的微弱光信號轉換為電信號。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁原子吸收光譜分析學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁原子吸收光譜分析學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁原子吸收光譜分析學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量燃燒器的作用是使燃氣在助燃氣的作用下形成火焰,使進入火焰的試樣微粒原子化。不同的燃氣和助燃氣組合,有不同的火焰溫度。常見火焰的種類和燃燒溫度以及用途見表3-2-9。學習活動三實施檢測學習活動三

學習要求:通過認真閱讀《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491—2019)和信息頁,已完成了水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻含量測定前的準備工作,制定了檢測方案。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動三實施檢測學習活動三學習要求:現要求能正確配制符合濃度要求的試劑溶液,熟悉和規范使用儀器設備,選擇、設置合適的分析參數,按檢測方案進行樣品檢測,記錄原始數據,分析、處理數據,得出實驗結論。檢測過程必須嚴謹、科學、規范,檢測現場符合6S管理要求,數據記錄與處理必須誠實守信,不弄虛作假。工學一體化要求及學時見表3-3-1。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動三實施檢測學習活動三學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動三實施檢測學習活動三學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動三實施檢測一、安全注意事項原子吸收光譜分析中經常接觸電氣設備、高壓鋼瓶、明火等,因此應時刻注意安全,掌握必要的電氣安全常識、急救知識、滅火器的使用等。請你查閱相關資料回答教材P161中3個問題。二、配制溶液查閱相關資料，分別完成銅、鋅、鉛、鎳、鉻標準儲備溶液與工作標準溶液的配制并記錄配制過程，并做好原始記錄,填寫對應表格。三、試樣的制備在進行環境樣品中的無機元素測定時,需要對環境樣品進行消解處理。消解的方法很多,回答教材P164中第7個問題。四、熟悉儀器認識儀器,確認儀器狀態，并回答問題。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量學習活動三實施檢測五、知識技能鞏固請認真閱讀火焰原子吸收分光光度計操作規程，完成以下：1.完成開機前準備；2.完成開機操作，并記錄開機過程，注意觀察和記錄主要參數,判斷儀器是否正常；3.實施檢測；4.關機，并記錄關機現象,填寫表3-3-19。六、知識技能鞏固請完成教材P165中的1～6題。七、現場整理按6S管理要求整理現場,記錄現場情況。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量八、現場整理根據評價建議表3-3-22進行評價。信息頁TAS-990火焰型原子吸收操作步驟一、開機二、測量操作1.選擇元素燈及測量參數；2.設置測量樣品和標準樣品；3.設置參數；4.點火；5.測量；6.結束測量。三、關機學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁AA6880原子吸收分光光度計操作步驟一、操作步驟1.打開乙炔氣瓶主閥1~2圈,調節次級閥壓力達到0.09MPa,使用肥皂水檢查氣瓶與儀器之間各個接頭處是否漏氣；2.打開空氣壓縮機,按下排水閥排出廢水、廢氣,調節壓力到0.35MPa,檢查是否漏氣；3.打開AA6880主機(電源按鈕在右下方)及計算機；4.雙擊“Wizzard”(向導),選擇“操作”欄圖標,輸入用戶名“admin”；5.選擇“Wizzard”,根據提示編輯火焰測試方法；6.同時按住“purge”(清除)和“igniter”(點火器)按鈕點火,檢查火焰狀態是否正常；7.點擊“start”(開始)按鈕,開始進樣測試;8.測試結束后,選擇菜單“儀器”下的“余氣燃燒”,根據提示操作,先關乙炔,再關空氣壓縮機;9.選擇“儀器”,點擊“連接”,關閉主機及計算機。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁AA6880原子吸收分光光度計操作步驟二、日常操作維護AA6880原子吸收分光光度計非常關注環境保護和健康安全。所有操作在向導(Wizzard)指引下幾乎可以按“傻瓜”模式進行,向導會引導使用者完成儀器自檢、分析檢測和關機工作。AA6880原子吸收分光光度計的日常操作維護如下:1.檢查各氣源是否漏氣；2.樣品需要經過前處理再進行測定；3.火焰如果呈鋸齒狀,用卡片清掃燃燒頭；4.使用火焰時需開抽風,盡量保證實驗室內空氣流通。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁干擾和消除化學干擾是指被測元素與共存的其他元素發生化學反應,生成穩定的化合物而影響原子化效率。一、化學干擾由試液和標準溶液物理性質的差別所產生的干擾稱為物理干擾。配制與被測試液組成相似的標準溶液或采用標準加入法,可以消除物理干擾。二、物理干擾光譜干擾是由被測元素與干擾元素發射或吸收的輻射光譜不能完全分離所引起的。三、光譜干擾基體效應是試樣中與被測元素共存的一種或多種組分所引起的干擾,而散射影響則是由于吸收介質中存在的固體或液體微粒對入射輻射的散射所引起的干擾。四、基體效應和散射影響學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量一、火焰種類的選擇在火焰原子化法中,火焰類型和性質是影響原子化效率的主要因素。對大多數元素,多采用乙炔—空氣火焰(背景干擾低)。對低、中溫元素(易電離、易揮發),如堿金屬和部分堿土金屬及易與硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等),可使用低溫火焰,如乙炔—空氣火焰。對高溫元素(難揮發和易生成氧化物的元素),如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用乙炔—氧化亞氮高溫火焰。對分析線位于短波區(200nm以下)的元素,使用火焰原子吸收分光光度計分析時,使用氫氣—空氣火焰。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁火焰原子吸收分光光度計使用中火焰類型的選擇原則二、燃氣—助燃氣比的選擇乙炔—空氣火焰在火焰原子吸收中最常用,特點是成本較低,可測定35種元素。根據助燃比(助燃氣與燃氣之比),可將火焰分為化學計量火焰、貧燃火焰和富燃火焰3種。1.化學計量火焰：助燃比一般為(3~4)∶1；2.貧燃火焰：助燃比為(4~6)∶1；3.富燃火焰：助燃比一般為(1.2~1.5)∶1；上述3種火焰對分析線在220nm附近或以下的元素是不適用的,因為助燃氣（空氣）對它們有強烈的吸收作用。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁火焰原子吸收分光光度計使用中火焰類型的選擇原則一、消解在測定樣品中金屬等無機物的指標時,如果樣品中含有有機物等雜質,需要先進行樣品消解處理。消解的目的是破壞有機物,溶解懸浮物,將各種形態(價態)的金屬氧化成單一的高價態,以便測定。消解后的水樣通常應清澈、透明、無沉淀。消解可分為濕式消解和干式消解。濕式消解是指用液體或液體與固體的混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機物。干式消解是指進行金屬離子或無機離子指標測定時,先通過高溫灼燒除去有機物,將灼燒后的殘渣用硝酸或鹽酸溶解,過濾后,濾液于容量瓶定容,再進行測定。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁消解相關知識學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁消解相關知識二、消解常用酸和氧化劑

消解常用酸和氧化劑的物理性質見表3-3-23。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁消解相關知識二、消解常用酸和氧化劑消解常用酸和氧化劑的物理性質見表3-3-23。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁消解相關知識三、主要濕式消解技術比較表3-3-24列出了主要濕式消解技術在分析物損失途徑、空白來源、樣品質量、技術參數、消解時間、消解程度以及經濟性等方面的特點。學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁消解相關知識三、主要濕式消解技術比較學習任務三原子吸收分光光度法測定水質樣品中銅、鋅、鉛、鎳、鉻的含量信息頁消解相關知識四、環境監測樣品分析消解依據的標準《水質金屬總量的消解硝酸消解法》(HJ677—2013)。《水質金屬總量的消解微波消解法》(HJ678—2013)。《土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法》(HJ832—2017)。