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文檔簡介

本章學習目標熟悉該類藥物的概況;熟悉鑒別反響;掌握非水溶液滴定法;熟悉溴量法和亞硝酸鈉法。第七章苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析1精選課件兒茶酚胺類:在苯環(huán)3、4位上有羥基取代典型藥物腎上腺素adrenaline去甲腎上腺素noradrenaline第一節(jié)結構與性質2精選課件1.

易被氧化

3.

具有旋光性

2.

顯堿性

〔二〕主要性質第一節(jié)結構與性質

4.溶解性

5.UV6.IR3精選課件1.三氯化鐵反響〔酚羥基〕2.與甲醛—硫酸反響〔生成醌式結構的有色化合物〕第二節(jié)鑒別試驗3.復原性反響區(qū)別腎上腺素和去甲腎上腺素4精選課件4.氨基醇的雙縮脲反響

5.脂肪伯胺的Rimini反響6.UV與IR第二節(jié)鑒別試驗5精選課件

檢查原理規(guī)定一定濃度溶液在310nm波長處的吸收度限制酮體的量。第三節(jié)特殊雜質檢查〔一〕酮體的檢查6精選課件

用堿滴定液測定弱酸類物質的中和法稱為酸量法。用酸滴定液測定弱堿類物質的中和法稱為堿量法。

一、非水溶液滴定法〔非水堿量法〕P229第四節(jié)含量測定

7精選課件

1.酸性溶劑:冰醋酸;

2.堿性溶劑:二甲基甲酰胺;。

非水溶劑:一、非水溶液滴定法〔非水堿量法〕P229第四節(jié)含量測定

8精選課件

一、非水溶液滴定法〔非水堿量法〕P229

〔一〕根本原理在水中堿性較弱,不能順利地進行中和滴定〔滴定突躍不明顯,難以判斷滴定終點〕。在酸性非水介質中〔如gHAc中〕,那么能顯示出較強的堿性,滴定突躍增大,可以順利地進行中和滴定。第四節(jié)含量測定

9精選課件*HA不同,對滴定反響的影響也不同。當HA酸性強時,應采取措施消除干擾,使反響順利進行。*置換滴定,即用強酸〔HClO4〕置換出與生物堿結合的較弱的酸〔HA〕。其反響原理可用以下通式表示:第四節(jié)含量測定

10精選課件〔三〕問題討論1.

適用范圍PKb>8的有機堿鹽。溶劑選擇:PKb為8~10選冰醋酸作溶劑;PKb為10~12選冰醋酸和醋酐作溶劑;PKb>12

選醋酐作溶劑;第四節(jié)含量測定

11精選課件二、溴量法鹽酸去氧腎上腺素〔MW203.67〕及其注射液、重酒石酸間羥胺,反響摩爾比為1∶3。滴定液:硫代硫酸鈉第四節(jié)含量測定

三、亞硝酸鈉法P233詳見第八章〕12精選課件例1.能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反響的試液為〔〕A.濃硫酸B.甲醛試液C.氨試液D.甲醛—硫酸試液E.茚三酮試液13精選課件例2.鹽酸異丙腎上腺素的檢查工程是〔〕A.有關物質B.二苯酮C.鹽酸D.醛E.酮體14精選課件本章學習目標P239熟悉該類藥物的概況;熟悉鑒別反響;掌握亞硝酸鈉滴定法;熟悉特殊雜質與檢查。第八章對氨基苯甲酸酯和

酰苯胺類局麻藥物的分析15精選課件定義分類根據結構分為:概述P239對氨基苯甲酸酯類;酰胺類。第八章對氨基苯甲酸酯和

酰苯胺類局麻藥物的分析16精選課件(一)具有對氨基苯甲酸酯根本結構具有游離的芳伯氨(或仲胺)基根本結構與典型藥物一、對氨基苯甲酸酯類結構與性質第一節(jié)結構與性質17精選課件〔一〕根本結構與典型藥物苯胺酰基衍生物鄰位或對位有取代基二、酰胺類藥物結構與性質第一節(jié)結構與性質18精選課件鹽酸利多卡因N-〔2,6-二甲苯基〕-2-(二乙氨基〕乙酰胺鹽酸鹽〕鹽酸布比卡因1-丁基–N-(2,6-二甲苯基〕-2-哌啶甲酰胺鹽酸鹽19精選課件〔二〕主要性質1.芳伯氨基發(fā)生重氮化或重氮化-偶合反響。——具有酰胺結構的共性。20精選課件3.弱堿性

4.與重金屬離子發(fā)生沉淀反響2.水解特性——酯鍵和酰胺鍵。5.紫外吸收

〔二〕主要性質21精選課件一、重氮化-偶合反響

第二節(jié)鑒別試驗二、與重金屬離子反響1.鹽酸利多卡因的鑒別方法1)銅鹽2)鈷鹽22精選課件三、水解產物的反響1)鹽酸普魯卡因的鑒別方法2)苯佐卡因的鑒別方法四、制備衍生物測熔點23精選課件一、鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查檢查方法

HPLC雜質對照品法雜質來源水解產生第三節(jié)特殊雜質與檢查P245三、鹽酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺的檢查24精選課件(一)亞硝酸鈉滴定法1.原理芳伯氨基,在酸性條件下與NaNO2反響生成重氮鹽,根據消耗NaNO2量,計算含量。

潛在芳伯氨基藥物,如芳酰氨基、硝基等,可先水解或復原,得芳伯氨基后,再進行測定。第四節(jié)含量測定P24825精選課件2.操作中的主要條件重氮化反響屬于分子反響;滴定液NaNO2及生成物重氮鹽均不穩(wěn)定;反響速度受多種因素影響。1〕反響速度與藥物結構的關系2〕參加適量KBr加快反響速度3)加過量鹽酸加速反響4〕反響溫度與反響速度的關系5〕滴定速度與反響速度的關系26精選課件3.指示終點的方法

永停法;電位法;外指示劑法;內指示劑法。中國藥典主要采用永停滴定法。27精選課件第六和七章作業(yè):1.簡述用非水溶液滴定法測定鹽酸異丙腎上腺素的原理及主要測定條件。2.試從人福藥業(yè)芬太尼的結構出發(fā),分析其可能具有哪些鑒別反響和含量測定方法。3.現采用亞硝酸鈉滴定法測定芳香胺類藥物含量,其原理是什么?反響中參加的適量的溴化鉀、過量鹽酸及滴定管尖端插入液面以下的目的分別是什么?28精選課件1.ChP〔2021〕亞硝酸鈉滴定法測定對氨基水楊酸鈉的含量時,指示滴定終點的方法為〔〕A.自身指示終點法B.電位法指示終點C.永停滴定法D.氧化復原指示劑法E.酸堿指示劑法29精選課件2.以下那種藥物中應檢查對氨基苯甲酸〔〕A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸普魯卡因胺C.注射用鹽酸普魯卡因D.鹽酸普魯卡因胺片E.鹽酸普魯卡因注射液30精選課件3.以下藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者〔〕A.乙酰水楊酸B.對氨基水楊酸鈉C.對乙酰氨基酚D.普魯卡因E.苯佐卡因31精選課件4.亞硝酸鈉滴定法中,加KBr的作用是〔〕A.添加BrB.生成NO+·BrC.生成HBrD.生成Br2E.抑制反響進行32精選課件5.鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反響有〔〕A.重氮化—偶合反響B(tài).羥肟酸鐵鹽反響C.氧化反響D.磺化反響E.碘化反響33精選課件6.采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有〔〕A.苯巴比妥B.鹽酸丁卡因C.苯佐卡因D.鹽酸普魯卡因E.鹽酸去氧腎上腺素34精選課件7.亞硝酸鈉滴定

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