1JC/T1021.2—20XX非金屬礦物和巖石化學分析方法第2部分硅酸鹽巖石、礦物及硅質原料化學分析方法警示：使用本文件的人員應具有相應專業知識及相關實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出與其使用有關的所有安全、健康及環保問題，使用者有責任采取適當的安全、健康及環保措施，并保證符合國家有關法律、法規規定。本文件規定了硅酸鹽巖石和礦物及硅質原料主要成分的化學分析方法。本文件適用于常見硅酸鹽巖石和礦物、粘土質原料、硅質原料及其它成分相近的巖石和礦物成分分2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定JC/T1021.1非金屬礦物和巖石化學分析方法第1部分術語和通則3術語和定義JC/T1021.1界定的術語和定義適用于本文件。4燒失量的測定4.1方法提要試樣置于瓷（鉑）坩堝中，在950℃~1000℃灼燒至恒重時，所失去的質量即為燒失量。4.2儀器設備4.2.1分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。4.2.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。4.3試樣4.3.1試樣粒度小于75μm。4.3.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。4.4分析步驟2JC/T1021.2—20XX稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣，放入已恒重的瓷（鉑）坩堝中，置于高溫爐內，從室溫升至950℃~1000℃（爐門留縫隙，到達設定溫度后關閉爐門灼燒1h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒，直至恒重。4.5結果計算4.5.1燒失量負(L.O.I)按公式（1）計算：ω(L.O.I)=根100………………（1）式中：負(L.O.I)——燒失量，10-2或%;ms——試樣質量，單位為克（gm1——已恒重的空坩堝質量，單位為克（gm2——殘渣加坩堝質量，單位為克（g）。4.5.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。4.6允許差測定結果的允許差見表1。%%%5二氧化硅的測定5.1方法類別5.1.1兩次鹽酸蒸干重量法（標準法）。測定范圍：≥5％。5.1.2氫氟酸揮發法（標準法）。測定范圍：≥96％。5.1.3一次鹽酸脫水加分光光度法（標準法）。測定范圍：40％～96％。5.1.4動物膠凝聚重量法。測定范圍：2％～80％。5.1.5氟硅酸鉀容量法。測定范圍：≥5％。5.2兩次鹽酸蒸干重量法5.2.1方法提要試樣經碳酸鈉熔融、熱水浸取，在鹽酸介質中，采用兩次蒸干脫水，過濾，合并兩次沉淀灼燒至恒重，再用氫氟酸處理灼燒后的沉淀，根據失去的重量計算二氧化硅含量。5.2.2試劑5.2.2.1焦硫酸鉀（固體）。3JC/T1021.2—20XX5.2.2.2無水碳酸鈉（固體）。5.2.2.3氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.2.2.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.2.5鹽酸（1+1）。5.2.2.6鹽酸（1+9）。5.2.2.7鹽酸（1+99）。5.2.2.8硫酸（1+1）。5.2.2.9硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.2.2.10硝酸銀溶液（10g/L稱取1g硝酸銀，溶于水中，加5mL硝酸（1+1用水稀釋至100mL，搖勻后貯存于棕色瓶中。5.2.3儀器設備5.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.2.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.2.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.2.4試樣5.2.4.1試樣粒度小于75μm。5.2.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.2.5分析步驟5.2.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于鉑坩堝中，加入3勻，再覆蓋一薄層無水碳酸鈉（見5.2.2.2放入高溫爐中，在950℃~1000℃熔融20min，取出冷卻。用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入30mL鹽酸（見5.2.2.5待反應停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電熱板上緩慢蒸干，用玻璃棒搗碎鹽塊，放入105℃~110℃烘箱中烘烤1h左右，取出，加入5mL鹽酸（見5.2.2.4放置10min，加熱攪拌使鹽類溶解，冷卻后用定量慢速濾紙過濾，用鹽酸（見5.2.2.7）洗滌沉淀至濾液無鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見5.2.2.9）檢驗]，再用溫水洗滌沉淀至濾液無氯離子[用硝酸銀溶液（見5.2.2.10）檢驗]，濾液承接于250mL燒杯中。5.2.5.2將上述濾液在沸水浴或電熱板上緩慢蒸干，以下按5.2.5.1進行，重復烘干、加酸溶解、過濾，濾液承接于250mL容量瓶中。5.2.5.3合并兩次沉淀于鉑坩堝中，放入高溫爐內，半開爐門，從低溫升起進行灰化，待灰化完成后關閉爐門繼續升溫至950℃~1000℃灼燒1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒，直至恒重（m3）。在電熱板上蒸發至冒白煙，再加5mL氫氟酸（見5.2.2.3繼續加熱至白煙冒盡，將鉑坩堝移入高溫爐內，在950℃~1000℃灼燒1h左右，取出稍涼，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒，直至恒重（m4）。5.2.5.5殘渣中加4g焦硫酸鉀（見5.2.2.1移至650℃~750℃的高溫爐中熔融至熔體清亮（15min～20min取出冷卻，加40mL熱鹽酸（見5.2.2.6）浸取，洗出坩堝，加熱使熔塊完全溶解，冷卻后移入已承接有濾液的250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液為試液A，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等項目測定。4JC/T1021.2—20XX5.2.6結果計算5.2.6.1二氧化硅含量負(SiO2)按公式（2）計算：2)=根100…………………（2）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m3——氫氟酸處理前沉淀加坩堝質量，單位為克（gm4——氫氟酸處理后殘渣加坩堝質量，單位為克（gms——試樣質量，單位為克（g）。5.2.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。5.2.7允許差測定結果的允許差見表2。表2允許差%%5.3氫氟酸揮發法5.3.1方法提要試樣經灼燒后，用高氯酸、氫氟酸加熱處理，使二氧化硅以四氟化硅形態逸出，失去的重量即為二氧化硅的量，反應式如下：SiO22O5.3.2試劑5.3.2.1焦硫酸鉀（固體）。5.3.2.2氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.3.2.3高氯酸(ρ=1.68g/mL）。5.3.2.4鹽酸（1+9）。5.3.3儀器設備5.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.3.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.3.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.3.4試樣5.3.4.1試樣粒度小于75μm。5JC/T1021.2—20XX5.3.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.3.5分析步驟灼燒1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒，直至恒重。5.3.5.2將灼燒過的試樣用水潤濕，加入1mL高氯酸（見5.3.2.3）、10mL氫氟酸（見5.3.2.2在電熱板上低溫加熱并蒸發至冒白煙，取下稍冷，再加入10mL氫氟酸（見5.3.2.2繼續蒸發至冒白煙，加入0.5mL高氯酸（見5.3.2.3蒸發至白煙冒盡。5.3.5.3將鉑坩堝移入高溫爐中，從低溫升起，在900℃~950℃灼燒30min，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒，直至恒重。5.3.5.4殘渣中加4g焦硫酸鉀（見5.3.2.1移至650℃~750℃的高溫爐中熔融至熔體清亮（15min～20min冷卻后放入250mL燒杯中，加入40mL熱鹽酸（見5.3.2.4）浸取，洗出坩堝，加熱使熔塊完全溶解，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液為試液B，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等項目測定。5.3.6結果計算5.3.6.1二氧化硅含量負(SiO2)按公式（3）計算：2)=100………………（3）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m5——氫氟酸處理前沉淀加坩堝質量，單位為克（gm6——氫氟酸處理后殘渣加坩堝質量，單位為克（gms——試樣質量，單位為克（g）。5.3.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。5.3.7允許差測定結果的允許差見表3。表3允許差%%5.4一次鹽酸脫水加分光光度法5.4.1方法提要試樣經氫氧化鈉熔融，一次鹽酸蒸干使97％～99％的硅酸脫水沉淀，過濾、灼燒、稱重。濾液中6JC/T1021.2—20XX極小部分可溶性硅酸，采用硅鉬蘭分光光度法測定其含量，兩次結果相加為二氧化硅的含量。硅鉬蘭分光光度法基于硅酸根離子在低酸度（0.05mol/L～0.2mol/L）下與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸黃色絡合物，以乙醇為穩定劑，提高試液酸度（0.3mol/L～1.2mol/L加入還原劑使其生成硅鉬蘭再進行吸光度測定。5.4.2試劑5.4.2.1氫氧化鈉（固體）。5.4.2.2無水乙醇。5.4.2.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.4.2.4鹽酸（1+5）。5.4.2.5鹽酸（1+9）。5.4.2.6鹽酸（1+99）。5.4.2.7氨水（1+9）。5.4.2.8硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.4.2.9硝酸銀溶液（10g/L配制方法見5.2.2.10。5.4.2.10鉬酸銨溶液（30g/L稱取30g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]置于燒杯中，加400mL水，加熱至50℃~60℃攪拌使之溶解，用水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用。現用現配。5.4.2.12二氧化硅標準溶液[ρ(SiO2)＝0.20mg/mL]：稱取0.2000g預先經1000℃±20℃灼燒1h左右的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加4g無水碳酸鈉，在1000℃±20℃熔融15min，用熱水浸取，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.4.2.13二氧化硅標準溶液[ρ(SiO2)＝50.0μg/mL]：移取25mL二氧化硅標準溶液（見5.4.2.12）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.4.2.14對硝基苯酚溶液（5g/L）。5.4.3儀器設備5.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.4.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.4.3.3分光光度計：波長范圍約380nm～780nm。5.4.3.4高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.4.4試樣5.4.4.1試樣粒度小于75μm。5.4.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.4.5分析步驟5.4.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于銀坩堝中，加數滴無水乙醇（見5.4.2.2）潤濕，加4g～5g氫氧化鈉（見5.4.2.1蓋上銀坩堝蓋（應留有縫隙放入高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷卻。5.4.5.2用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入20mL鹽酸（見5.4.2.3待反應停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電7JC/T1021.2—20XX洗滌燒杯3～4次、洗滌沉淀4～5次，再用溫熱的鹽酸（見5.4.2.6）洗滌沉淀至濾液無鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見5.4.2.8）檢驗]，用溫水洗滌沉淀至濾液無氯離子[用硝酸銀溶液（見5.4.2.9）檢驗]。濾液承接于250mL容量瓶中，用水稀釋至標線、搖勻。此濾液為試液C，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等測定。5.4.5.3將沉淀連同濾紙一并放入已恒重的瓷坩堝（m8）中，置于高溫爐內，半開爐門，從低溫升起進行灰化，待灰化完成后關閉爐門繼續升溫至950℃~1000℃灼燒2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫、稱重。再在同樣溫度下反復灼燒，直至恒重（m7）。5.4.5.4分取5mL～10mL試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入1滴對硝基苯酚溶液（見5.4.2.14加水至40mL左右，用氨水（見5.4.2.7）調至試液由無色變為黃色，加入4mL鹽酸（見5.4.2.5）、5mL無水乙醇（見5.4.2.2搖勻，加入10mL鉬酸銨溶液（見5.4.2.10放置10min~20min，加入20mL鉬蘭顯色液（見5.4.2.11用水稀釋至標線，搖勻。放置10min（室溫控制為15℃~30℃),在波長680nm～700nm處，以試劑空白為參比進行吸光度測定。5.4.6建立標準曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標準溶液（見5.4.2.13）分別置于100mL容量瓶中，加入1滴對硝基苯酚溶液（見5.4.2.14加水至40mL左右，以下按5.4.5.4分析步驟進行，繪制標準系列曲線或者采用儀器濃度直讀。5.4.7結果計算5.4.7.1二氧化硅含量負(SiO2)按公式（4）計算：x06x100………（4）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m7——二氧化硅沉淀加坩堝質量，單位為克（gm8——空坩堝質量，單位為克（gms——試樣質量，單位為克（gm9——從標準系列曲線上（或濃度直讀）所得待測溶液中二氧化硅的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLV1——比色分取試液的體積，單位為毫升（mL）。5.4.7.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。5.4.8允許差測定結果的允許差見表4。表4允許差%%8JC/T1021.2—20XX5.5動物膠凝聚重量法5.5.1方法提要試樣經氫氧化鈉熔融，在鹽酸介質中，動物膠使硅酸凝聚，析出的沉淀經過濾、灼燒，稱重，計算二氧化硅含量。5.5.2試劑5.5.2.1氫氧化鈉（固體）。5.5.2.2無水乙醇。5.5.2.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.5.2.4鹽酸（1+5）。5.5.2.5鹽酸（1+99）。5.5.2.6硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.5.2.7硝酸銀溶液（10g/L配制方法見5.2.2.10。5.5.2.8動物膠溶液（10g/L稱取1g明膠，溶于100mL熱水中。現用現配。5.5.3儀器設備與材料5.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.5.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.5.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.5.4試樣5.5.4.1試樣粒度小于75μm。5.5.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.5.5分析步驟5.5.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于銀坩堝中，加數滴無水乙醇（見5.5.2.2）潤濕，加4g～5g氫氧化鈉（見5.5.2.1蓋上銀坩堝蓋（應留有縫隙放入高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷卻。5.5.5.2用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入20mL鹽酸（見5.5.2.3待反應停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電微沸5min，降低溫度至70℃~80℃時，加入10mL動物膠溶液（見5.5.2.8充分攪拌后于70℃~80℃水浴中或電熱板上保溫15min，用定量中速濾紙過濾，用溫熱的鹽酸（見5.5.2.4）洗滌燒杯3次～4次，擦凈杯壁，再用溫熱的鹽酸（見5.5.2.5）洗滌沉淀至濾液無鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見5.5.2.6）檢驗]，用水洗滌沉淀至濾液無氯離子[用硝酸銀溶液（見5.5.2.7）檢驗]，濾液承接于250mL容量瓶中并用水稀釋至標線、搖勻。此濾液為試液D，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等測定。5.5.5.3將沉淀連同濾紙一并放入已恒重的瓷坩堝中，置于高溫爐內，半開爐門，從低溫升起進行灰化，待灰化完成后關閉爐門繼續升溫至950℃~1000℃灼燒2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復灼燒，直至恒重。5.5.6結果計算9JC/T1021.2—20XX5.5.6.1二氧化硅負(SiO2)按公式（5）計算：2)=100……（5）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m10——沉淀加坩堝質量，單位為克（gm11——空坩堝質量，單位為克（gms——試樣質量，單位為克（g）。5.5.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。5.5.7允許差測定結果的允許差見表5。表5允許差%%%5.6氟硅酸鉀容量法5.6.1方法提要試樣經氫氧化鉀熔融、熱水浸取、鹽酸酸化，分取溶液，在強酸性介質中及鉀離子的存在下，可溶性硅酸與過量的氟離子作用，定量生成氟硅酸鉀沉淀，經過濾、洗滌除去游離酸后，在熱水中水解，生成等量的氫氟酸用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，根據其消耗量計算二氧化硅的含量。5.6.2試劑5.6.2.1氫氧化鉀（固體）。5.6.2.2氯化鉀（固體）。5.6.2.3無水乙醇。5.6.2.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.6.2.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.6.2.6硝酸（1+1）。5.6.2.7氟化鉀溶液（150g/L稱取15g氟化鉀，加入5mL無水乙醇及少量水，溶解后用水稀釋至100mL，搖勻，貯存于塑料瓶中。5.6.2.8硝酸鉀、氟化鉀混合洗液（70g/L稱取50g硝酸鉀、20g氟化鉀置于燒杯中，加水溶解，用水稀釋至1000mL，加幾滴溴甲酚紫溶液（5g/L用氫氧化鈉標準滴定溶液（0.15moL/L）調節至明顯的紫色，貯存于塑料瓶中。5.6.2.9二氧化硅標準溶液[ρ(SiO2)=100.0μg/mL]：稱取0.1000g預先經1000℃±20℃灼燒1h左右的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加4g無水碳酸鈉，在1000℃±20℃熔融15min，用熱水浸取，冷JC/T1021.2—20XX卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.6.2.10氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝0.15mol/L]：氫氧化鈉標準滴定溶液的配制：稱取6g氫氧化鈉溶解于水（見5.6.2.12）中，冷卻后，用水（見5.6.2.12）稀釋至1000mL，搖勻，保存于塑料瓶中（或硬質玻璃瓶中瓶塞上裝有一支內盛鈉石灰的球形管，以防止空氣中二氧化碳的影響。以下按5.6.5.2分析步驟進行。氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度TSiO2按公式（6）計算，其值修約至四位小數：T3………（6）式中：TSiO2——氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp1——移取二氧化硅標準溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2——移取二氧化硅標準溶液的體積，單位為毫升（mLV3——消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.6.2.11酚酞溶液（10g/L稱取1g酚酞（C20H14O4溶于80mL無水乙醇中，用水稀釋至100mL，搖勻。5.6.2.12水：經煮沸過的冷卻水（現用現煮）。5.6.3儀器設備5.6.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.6.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.6.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.6.4試樣5.6.4.1試樣粒度小于75μm。5.6.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.6.5分析步驟5.6.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣于銀坩堝中，加入數滴無水乙醇（見5.6.2.3）潤濕，加入4g～5g氫氧化鉀（見5.6.2.1置于高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～15min，取出冷卻，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全溶解，洗出坩堝，在不斷攪拌下一次加入25mL鹽酸（見5.6.2.4若出現硅酸沉淀則重新試驗稍涼，加入2mL硝酸（見5.6.2.6加熱煮沸至試液清亮，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。5.6.5.2分取50mL上述溶液于250mL塑料杯中，加入10mL硝酸（見5.6.2.5）、10g～15g氯化鉀（見5.6.2.2用塑料棒充分攪拌，加入10mL氟化鉀溶液（見5.6.2.7經充分攪拌后放置15min以上，用定量快速濾紙在塑料漏斗上過濾，以硝酸鉀、氟化鉀混合洗液（見5.6.2.8）洗滌塑料杯和沉淀至濾液顯紫色，將沉淀連同濾紙一并放入原塑料杯中，加入150mL～200mL沸水、1mL酚酞溶液（見5.6.2.11用氫氧化鈉標準滴定溶液（見5.6.2.10）滴定至紅色為終點。5.6.6結果計算5.6.6.1二氧化硅的含量負(SiO2)按公式（7）計算：JC/T1021.2—20XX2)=100…………（7）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;TSiO2——氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV4——消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV5——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。5.6.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。5.6.7允許差測定結果的允許差見表6。表6允許差%%%6全鐵（以三氧化二鐵表示）的測定6.1方法類別6.1.1EDTA容量法（標準法）。測定范圍：＞0.50％。6.1.2磺基水楊酸分光光度法（標準法）。測定范圍：0.050％～10％。6.1.3鄰菲啰啉分光光度法（標準法）。測定范圍：0.0050％～1％。6.1.4原子吸收分光光度法。測定范圍：0.0105％。6.2EDTA容量法6.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=1.8～2.5時，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至紫紅色消失呈現亮黃色為終點。6.2.2試劑6.2.2.2氨水（1+1）。6.2.2.3磺基水楊酸溶液（100g/L）。6.2.2.4三氧化二鐵標準溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g經105℃~110℃干燥2h左右的三氧化二鐵于燒杯中，加入40mL鹽酸（1+1低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶JC/T1021.2—20XX中，用水稀釋至標線，搖勻。6.2.2.5EDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=0.008mol/L]：稱取3.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鐵標準溶液（見6.2.2.4）于錐形瓶中，用水稀釋至30mL左右，加熱近沸，加入1mL磺基水楊酸溶液（見6.2.2.3以下按6.2.4分析步驟進行。EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度TFe2O3按公式（8）計算，其值修約至四位小數：T=p2xV6…………（8）7Fe2O3V7式中：TFe2O3——EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp2——移取三氧化二鐵標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV6——移取三氧化二鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mLV7——消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。6.2.3儀器設備分析天平：精度不低于0.1mg。6.2.4分析步驟分取25mL試液A（見5.2.5.5）或試液C（見5.4.5.2）或試液D（見5.5.5.2）置于250mL燒杯中，加熱至近沸，加入1mL磺基水楊酸溶液（見6.2.2.3用氨水（見6.2.2.2）調節試液由紫色變為紅棕色，再用鹽酸（見6.2.2.1）調節至紅棕色變為紫色并過量3滴～5滴趁熱（試液溫度以50℃~60℃為宜）用EDTA標準滴定溶液（見6.2.2.5）滴定至紫色褪去呈現亮黃色（鐵含量低時顏色很淺）為終點。此試液為A1，可留作三氧化二鋁的絡合滴定。6.2.5結果計算6.2.5.1三氧化二鐵的含量負(Fe2O3)按公式（9）計算：2O3)2O3x103x100……………（9）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;TFe2O3——EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV8——消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV9——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.2.5.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。6.2.6允許差測定結果的允許差見表7。JC/T1021.2—20XX表7允許差%%6.3磺基水楊酸分光光度法6.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的試液，在pH=8～11.5的氨性介質中，三價鐵與磺基水楊酸生成穩定的黃色絡合物，在波長420nm處進行吸光度測定。6.3.2試劑6.3.2.1氨水（1+1）。6.3.2.2磺基水楊酸溶液（100g/L）。6.3.2.3三氧化二鐵標準溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見6.2.2.4。于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標線，搖勻。6.3.3儀器設備6.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.3.3.2分光光度計：波長范圍約380nm～780nm。6.3.4建立標準曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二鐵標準溶液（見6.3.2.4）分別置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按6.3.5分析步驟進行，繪制標準系列曲線或者采用儀器濃度直讀。6.3.5分析步驟分取5mL～25mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10mL磺基水楊酸溶液（見6.3.2.2用氨水（見6.3.2.1）中和至試液剛呈黃色并過量2mL，用水釋稀至標線，搖勻。在波長420nm處，以試劑空白為參比進行吸光度測定。6.3.6結果計算6.3.6.1三氧化二鐵含量負(Fe2O3)按公式（10）計算：）=100………………（10）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m12——從標準系列曲線上（或濃度直讀）所得待測溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgJC/T1021.2—20XXVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV10——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.3.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。6.3.7允許差測定結果的允許差見表8。表8允許差%%%>0.506.4鄰菲啰啉分光光度法6.4.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=2～9的條件下，三價鐵被鹽酸羥胺還原為二價鐵，與鄰菲啰啉生成橙紅色的絡合物，在波長510nm處進行吸光度測定。6.4.2試劑6.4.2.2氨水（1+1）。6.4.2.3鹽酸羥胺溶液（50g/L）。6.4.2.4酒石酸溶液（50g/L）。6.4.2.5乙酸鈉溶液（250g/L）。6.4.2.6鄰菲啰啉溶液（2.5g/L稱取0.25g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）置于燒杯中，加入100mL水，加熱溶解，攪勻。6.4.2.7三氧化二鐵標準溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見6.2.2.4。6.4.2.8三氧化二鐵標準溶液[ρ(Fe2O3)=20.0μg/mL]：移取20mL三氧化二鐵標準溶液（見6.4.2.7）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標線，搖勻。6.4.2.9對硝基苯酚溶液（1g/L）。6.4.3儀器設備6.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.4.3.2分光光度計：波長范圍約380nm～780nm。6.4.4建立標準曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鐵標準溶液（見6.4.2.8）分別置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸羥胺溶液（見6.4.2.3搖勻，放置10min，以下按6.4.5分析步驟進行，繪制標準系列曲線或者采用儀器濃度直讀。JC/T1021.2—20XX6.4.5分析步驟分取10mL～25mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸羥胺溶液（見6.4.2.3搖勻，放置10min，加入10mL酒石酸溶液（見6.4.2.4）、1滴對硝基苯酚溶液（見6.4.2.9用氨水（見6.4.2.2）中和至試液呈黃色，再用鹽酸（見用水稀釋至標線，搖勻。在波長510nm處，以試劑空白為參比進行吸光度測定。6.4.6結果計算6.4.6.1三氧化二鐵含量負(Fe2O3)按公式（11）計算：=100………………（11）式中：O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m13——從標準系列曲線上（或濃度直讀）所得待測溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV11——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.4.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。6.4.7允許差測定結果的允許差見表9。表9允許差%%%>0.506.5原子吸收分光光度法6.5.1方法提要試樣經高氯酸、氫氟酸分解處理后，殘渣用稀鹽酸加熱溶解；或分取分離二氧化硅后的溶液，在2%的鹽酸介質中，于原子吸收分光光度計上波長248.3nm處，以空氣-乙炔火焰進行三氧化二鐵的測定。6.5.2試劑6.5.2.1高氯酸(ρ=1.68g/mL）。6.5.2.2氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。JC/T1021.2—20XX6.5.2.4三氧化二鐵標準溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見6.2.2.4。6.5.2.5三氧化二鐵標準溶液[ρ(Fe2O3)=100.0μg/mL]：移取100mL三氧化二鐵標準溶液（見6.5.2.4）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標線，搖勻。6.5.3儀器設備6.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.5.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。6.5.3.3原子吸收分光光度計：配有鐵空心陰極燈。6.5.4試樣6.5.4.1試樣粒度小于75μm。6.5.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。6.5.5建立標準曲線6.5.5.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL三氧化二鐵標準溶液（見6.5.2.5）分別置于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（見6.5.2.3用水稀釋至標線，搖勻。6.5.5.2將原子吸收分光光度計調至穩定狀態，調節波長為248.3nm，點燃空氣-乙炔火焰，用水調零，依次噴測標準系列溶液建立標準曲線（或者采用儀器濃度直讀）。6.5.6分析步驟6.5.6.1分取系統溶液分取5mL～20mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，補加鹽酸（見6.5.2.3）至酸度為2用水稀釋至標線，搖勻。于波長248.3nm處，在原子吸收分光光度計上，用水調零，依次噴測樣品溶液。在測定樣品過程中每隔5個～10個樣進行標準測定，監控儀器穩定性。6.5.6.2單獨稱取試樣稱取約0.1g（精確至0.1mg）試樣置于鉑坩堝中，用水潤濕，加入0.5mL高氯酸（見6.5.2.1）、10mL～15mL氫氟酸（見6.5.2.2在電熱板上加熱分解至白煙冒盡（若試樣分解不完全可在未蒸干前補加氫氟酸取下冷卻，再加入0.5mL高氯酸（見6.5.2.1在電熱板上加熱至白煙冒盡，取下冷卻，加入4mL鹽酸（見6.5.2.3）、10mL～15mL水，加熱使可溶性鹽類溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。于波長248.3nm處，在原子吸收分光光度計上，用水調零，依次噴測樣品溶液。在測定樣品過程中每隔5個～10個樣進行標準測定，監控儀器穩定性。6.5.7結果計算6.5.7.1三氧化二鐵含量負(Fe2O3)，單獨稱取試樣按公式（12）、分取系統溶液按公式（13）計算：=100…………（12）JC/T1021.2—20XX=100…………（13）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m14——從標準系列曲線上（或濃度直讀）所得待測溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgms——試樣質量，單位為克（gVs——試液總體積，單位為毫升（mLV12——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.5.7.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。6.5.8允許差測定結果的允許差見表10。表10允許差%%%7三氧化二鋁的測定7.1方法類別7.1.1KF取代-EDTA容量法（標準法）。測定范圍：＞2％。7.1.2鋁試劑分光光度法（標準法）。測定范圍5％。7.1.3EDTA容量法。測定范圍：2％～20％。7.2KF取代-EDTA容量法7.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=5～6時，過量的EDTA與鋁、鈦充分絡合，以二甲酚橙為指示劑，用鋅鹽溶液回滴過量的EDTA，加入氟化鉀取代與鋁、鈦絡合的EDTA，再用鋅鹽標準滴定溶液返滴釋放出來的EDTA，此為鋁、鈦合量的滴定，差減計算三氧化二鋁的含量。7.2.2試劑7.2.2.17.2.2.27.2.2.37.2.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.2.2.57.2.2.6氟化鉀溶液（200g/L稱取20g氟化鉀，溶解于100mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。JC/T1021.2—20XX7.2.2.7EDTA溶液[c(EDTA)＝0.025mol/L]：稱取9.31g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。7.2.2.8三氧化二鋁標準溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：稱取0.5293g金屬鋁片（99.99%）[鋁表面有氧化膜時，用鹽酸（1+9）除去，用水洗凈，再用乙醇及乙醚依次洗過，風干后使用]置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸（1+4在水浴上低溫溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。7.2.2.9乙酸鋅標準滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]:稱取3.3g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加幾滴乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鋁標準溶液（見7.2.2.8）于250mL燒杯中，加入25mLEDTA溶液（見7.2.2.7加熱40℃~60℃,加入1滴甲基橙溶液（見7.2.2.10以下按7.2.4分析步驟進行。乙酸鋅標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度TAl2O3按公式（14）計算，其值修約至四位小數：Tp3VV7.2.2.107.2.2.11…………………（14）14…………………（14）14Al2O3V——乙酸鋅標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標準溶液的體積，單位為毫升（mL——消耗乙酸鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。二甲酚橙溶液（2g/L）。7.2.3儀器設備分析天平：精度不低于0.1mg。7.2.4分析步驟7.2.4.1分取25mL試液A（見5.2.5.5）或試液C（見5.4.5.2）或試液D（見5.5.5.2）于250mL燒杯中，或使用滴定鐵后的試液A1（見6.2.4加入20mL～25mLEDTA溶液（見7.2.2.7加入量7.2.4.2將上述試液加水至100mL左右，加入5滴～8滴二甲酚橙溶液（見7.2.2.11用乙酸鋅溶液（見7.2.2.5）滴定至接近終點時，再用乙酸鋅標準滴定溶液（見7.2.2.9）滴定至試液呈玫瑰紅色為終點（不計其讀數立即加入10mL氟化鉀溶液（見7.2.2.6加一小片濾紙用玻璃棒壓住，煮沸2min～3min，冷卻。7.2.4.3在上述試液中補加1滴～2滴二甲酚橙溶液（見7.2.2.11再用乙酸鋅標準滴定溶液（見7.2.2.9）滴定至試液呈玫瑰紅色為終點，記下讀數。7.2.5結果計算7.2.5.1三氧化二鋁的含量負(Al2O3)按公式（15）計算：JC/T1021.2—20XX(TiO2)0.6381………（15）式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;TAl2O3——乙酸鋅標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV15——消耗乙酸鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV16——分取試液的體積，單位為毫升（mL2)——按第8章測得的二氧化鈦的百分含量；0.6381——二氧化鈦相當于三氧化二鋁的換算系數。7.2.5.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。7.2.6允許差測定結果的允許差見表11。表11允許差%%%7.3鋁試劑分光光度法7.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=4.6～4.8的條件下，以鋁試劑為顯色劑，生成紅色的絡合物，于波長530nm～540nm處進行吸光度測定。7.3.2試劑7.3.2.2氨水（1+1）。7.3.2.3氨水（1+9）。7.3.2.4抗壞血酸溶液（20g/L現用現配。7.3.2.5鋁試劑顯色液（1g/L稱取1g鋁試劑（C22H33N3O9溶于200mL水中，加150g乙酸銨、60mL鹽酸(ρ=1.19g/mL用水稀釋至1000mL，搖勻，過濾后使用。7.3.2.6三氧化二鋁標準溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見7.2.2.8。7.3.2.7三氧化二鋁標準溶液[ρ(Al2O3)=20.0μg/mL]：移取20mL三氧化二鋁的標準溶液（見7.3.2.6）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標線，搖勻。7.3.2.8對硝基苯酚溶液（1g/L）。JC/T1021.2—20XX7.3.3儀器設備7.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。7.3.3.2分光光度計：波長范圍約380nm～780nm。7.3.4建立標準曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鋁標準溶液（見7.3.2.7）分別置于100mL容量瓶中，加入1滴對硝基苯酚溶液（見7.3.2.8以下按7.3.5分析步驟進行，繪制標準系列曲線或者采用儀器濃度直讀。7.3.5分析步驟分取5mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入L滴對硝基苯酚溶液（見7.3.2.8先后用氨水（見7.3.2.2）、氨水（見7.3.2.3）中和至試液呈黃色，再用鹽酸（見7.3.2.1）中和至恰到無色，加入1mL～2mL（視鐵含量確定）抗壞血酸溶液（見7.3.2.4用水沖洗瓶壁并稀釋體積至50mL左右，準確加入10mL鋁試劑顯色液（見7.3.2.5用水稀釋至標線，搖勻。放置2h～3h（放置溫度為25℃~30℃),在波長530nm～540nm處，以試劑空白為參比進行吸光度測定。7.3.6結果計算7.3.6.1三氧化二鋁含量負(Al2O3)按公式（16）計算：=100………………（16）式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;m15——從標準系列曲線上（或濃度直讀）所得待測溶液中三氧化二鋁的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV17——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。7.3.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。7.3.7允許差測定結果的允許差見表12。表12允許差%%%>0.50～1>1JC/T1021.2—20XX7.4EDTA容量法7.4.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液在滴定鐵后，用酒石酸鉀鈉掩蔽鈦，加入過量的EDTA溶液與鋁絡合，在pH=5～6時，以二甲酚橙溶液為指示劑，用乙酸鋅標準滴定溶液回滴過量的EDTA溶液，根據實際消耗EDTA溶液的量計算三氧化二鋁的含量。7.4.2試劑7.4.2.2氨水（1+1）。7.4.2.3酒石酸鉀鈉溶液（200g/L）。7.4.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.4.2.5EDTA溶液[c(EDTA)＝0.015mol/L]：稱取5.58g乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。7.4.2.6三氧化二鋁標準溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見7.2.2.8。7.4.2.7乙酸鋅標準滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]。7.4.2.7.1配制及標定：稱取3.3g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加幾滴乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鋁標準溶液（見7.4.2.6）于250mL燒杯中，準確加入25mLEDTA溶液（見7.4.2.5加熱煮沸3min，以下按7.4.4分析步驟進行。乙酸鋅標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度TAl2O3按公式（17）計算，其值修約至四位小數：P4VKV7.4.2.7.2TAl2O3=…………………（17）——乙酸鋅標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標準溶液的體積，單位為毫升（mL——按7.4.2.7.2所得每毫升EDTA溶液相當于乙酸鋅標準滴定溶液的毫升數；——加入EDTA溶液的體積，單位為毫升（mL——消耗乙酸鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。每毫升EDTA溶液相當于乙酸鋅標準滴定溶液的毫升數：移取25mLEDTA溶液（見7.4.2.5）于250mL燒杯中，加水至100mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（見7.4.2.4）、4滴二甲酚橙溶液（見7.4.2.8用氨水（見7.4.2.2）調節試液呈紅色，再用鹽酸（見7.4.2.1）調至剛變黃色并過量2滴，用乙酸鋅標準滴定溶液滴定至呈酒紅色為終點。每毫升EDTA溶液相當于乙酸鋅標準滴定溶液的毫升數按公式（18）計算，其值修約至四位小數：K=…………（18）式中：K——每毫升EDTA溶液相當于乙酸鋅標準滴定溶液的毫升數；V21——消耗乙酸鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV22——移取EDTA溶液的體積，單位為毫升（mL）。JC/T1021.2—20XX7.4.2.8二甲酚橙溶液（2g/L）。7.4.3儀器設備分析天平：精度不低于0.1mg。7.4.4分析步驟向滴定鐵后的試液A1（見6.2.4）中加入5mL～10mL酒石酸鉀鈉溶液（見7.4.2.3搖勻后準確加入25mLEDTA溶液（見7.4.2.5視鋁含量而定加熱煮沸3min，取下冷卻，用水沖洗杯壁并稀釋至70mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（見7.4.2.4）、4滴～5滴二甲酚橙溶液（見7.4.2.8用氨水（見7.4.2.2）調節試液呈紅色，再用鹽酸（見7.4.2.1）調至剛變黃色并過量2滴～3滴（此時pH值應為5～6用乙酸鋅標準滴定溶液（見7.4.2.7）滴定至試液呈酒紅色為終點。7.4.5分析結果計算7.4.5.1三氧化二鋁含量負(Al2O3)按公式（19）計算：式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;……………（19）TAl2O3——乙酸鋅標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV23——加入EDTA溶液的體積，單位為毫升（mLK——每毫升EDTA溶液相當于乙酸鋅標準滴定溶液的毫升數（見7.4.2.7.2V24——消耗乙酸鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV25——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。7.4.5.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。7.4.6允許差測定結果的允許差見表13。表13允許差%%8二氧化鈦的測定8.1方法類別JC/T1021.2—20XX8.1.1二安替比林甲烷分光光度法（標準法）。測定范圍：0.0507％。8.1.2過氧化氫分光光度法。測定范圍：0.20％～8％。8.2二安替比林甲烷分光光度法8.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在0.5mol/L～2mol/L鹽酸介質中，二安替比林甲烷與四價鈦生成水溶性黃色絡合物，于波長390nm～420nm處進行吸光度測定，用抗壞血酸消除三價鐵離子的干擾。8.2.2試劑8.2.2.2抗壞血酸溶液（20g/L）。8.2.2.3二安替比林甲烷溶液（20g/L稱取2g二安替比林甲烷（C23H24N4O2溶于100mL鹽酸（2mol/L）中。8.2.2.4二氧化鈦標準溶液[ρ(TiO2)=100.0μg/mL]：稱取0.1000g經950℃~1000℃灼燒2h左右的二氧化鈦于鉑坩堝中，加2g～3g焦硫酸鉀，在700℃±20℃高溫爐內熔融15min左右，取下冷卻，放入預先盛50mL硫酸（1+1）的400mL燒杯中，加熱溶解，洗出坩堝，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。8.2.3儀器設備8.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。8.2.3.2分光光度計：波長范圍約380nm～780nm。8.2.4建立標準曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL二氧化鈦標準溶液（見8.2.2.4）分別置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（見8.2.2.1）、10mL抗壞血酸溶液（見8.2.2.2搖勻，以下按8.2.5分析步驟進行，繪制標準系列曲線或者采用儀器濃度直讀。8.2.5分析步驟分取5mL～25mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）或試液D（見5.5.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（見8.2.2.1搖勻，再加入10mL抗壞血酸溶液（見8.2.2.2搖勻，放置4min～8min，加入20mL二安替比林甲烷溶液（見8.2.2.3用水稀釋至標線，搖勻。放置1h左右，在波長390nm～420nm處,以試劑空白為參比進行吸光度測定。8.2.6結果計算8.2.6.1二氧化鈦的含量負(TiO2)按公式（20）計算：2)=100…………（20）式中：2)——二氧化鈦的含量，10-2或%;m16——從標準系列曲線上（或濃度直讀）所得待測溶液中二氧化鈦的量，單位為微克(μgJC/T1021.2—20XXVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV26——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。8.2.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。8.2.7允許差測定結果的允許差見表14。表14允許差%%%>0.50～1>18.3過氧化氫分光光度法8.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在硫酸介質中，用磷酸掩蔽鐵，四價鈦與過氧化氫生成黃色絡合物，于波長390nm～420nm處進行吸光度測定。8.3.2試劑8.3.2.1過氧化氫（1+9）。8.3.2.2硫、磷混合溶液（12+12+76將120mL濃硫酸，緩慢加入到760mL水中，冷卻后加入120mL磷酸，搖勻。8.3.2.3二氧化鈦標準溶液[ρ(TiO2)=100.0μg/mL]：配制方法見8.2.2.4。8.3.3儀器設備8.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。8.3.3.2分光光度計：波長范圍約380nm～780nm。8.3.4建立標準曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL二氧化鈦標準溶液（見8.3.2.3）分別置于50mL容量瓶中，加入10mL硫、磷混合溶液（見8.3.2.2以下按8.3.5分析步驟進行，繪制標準系列曲線或者采用儀器濃度直讀。8.3.5分析步驟分取5mL～25mL試液A（見5.2.5.5）或試液B（見5.3.5.4）或試液C（見5.4.5.2）或試液D（見5.5.5.2）于50mL容量瓶中，加入10mL硫、磷混合溶液（見8.3.2.2搖勻，加入2mL過氧化氫（見8.3.2.1用水稀釋至標線，搖勻。在波長390nm～420nm處，以試劑空白為參比進行吸光度測定。8.3.6結果計算8.3.6.1二氧化鈦含量負(TiO2)按公式(2)21）計算：6JC/T1021.2—20XX100………………（21）式中：2)——二氧化鈦的含量，10-2或%;m17——從標準系列曲線上（或濃度直讀）所得待測溶液中二氧化鈦的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質量，單位為克（gV27——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。8.3.6.2分析結果取兩次平行測定結果的算術平均值，結果按GB/T8170修約至小數點后兩位有效數字，行業有規定的可按行業規定執行。8.3.7允許差測定結果的允許差見表15。表15允許差%%%9氧化鈣、氧化鎂的測定9.1方法類別9.1.1EDTA容量法（標準法）。測定范圍：氧化鈣＞0.50％、氧化鎂＞0.30％。9.1.2原子吸收分光光度法（標準法）。測定范圍：氧化鈣0.050％～9％、氧化鎂0.0050％～4％。9.2EDTA容量法9.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，用六次甲基四銨分離干擾元素后，分取一份試液，在pH≥12時，以鈣黃綠素-酚酞為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣；分取另一份試液，在pH=10時，以鉻黑T或酸性鉻藍K–萘酚綠B為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定氧化鈣、氧化鎂合量，差減計算氧化鎂的含量。9.2.2試劑9.2.2.1六次甲基四胺（固體）。9.2.2.2三乙醇胺（1+2）。9.2.2.3鹽酸（1+1）。JC/T1021.2—20XX9.2.2.4氫氧化鉀溶液（200g/L貯存于塑料瓶中。9.2.2.5氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液（pH=10稱取67.5g氯化銨溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀釋至1000mL，搖勻。9.2.2.6氧化鈣標準溶液[ρ(CaO)=1.00mg/mL]：稱取1.7848g經150℃±5℃干燥2h左右的碳酸鈣于400mL燒杯中，加入50mL左右的水，蓋上表面皿，從杯口滴入20mL鹽酸（1+1加熱使其全部溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。9.2.2.7EDTA標準滴定溶液[c(EDTA)＝0.010mol/L]：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。移取5mL～25mL氧化鈣標準溶液（見9.2.2.6）于250mL燒杯中，加水至80mL左右，加入8mL氫氧化鉀溶液（見9.2.2.4）、適量的鈣黃綠素–酚酞混合指示劑（見9.2.2.8以黒色為背景，用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失紅色出現為終點。EDTA標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度TCaO按公式（22）計算，EDTA標準滴定溶液對氧化鎂的滴定度TMgO按公式（23）計算，其值修約至四位小數：=…………（22）CaO0.7189……（23）式中：TCaO——EDTA標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLTMgO——EDTA標準滴定溶液對氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp5——移取氧化鈣標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV28——移取氧化鈣標準溶液的體積，單位為毫升（mLV29——消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL0.7189——氧化鈣相當于氧化鎂的換算系數。9.2.2.8鈣黃綠素-酚酞混合指示劑：稱取1g鈣黃綠素（C30H24N2Na2O13）和0.1g酚酞（C20H14O4）與100g經105℃~110℃烘干的氯化鉀混勻，研細后保存于磨口瓶中。9.2.2.9酸性鉻藍K–萘酚綠B混合指示劑：稱取2g酸性鉻藍K和5g萘酚綠B與100g經105℃~110℃烘干的氯化鉀混勻，研細后保存于磨口瓶中。9.2.2.10鉻黑T指示劑：稱取1g鉻黑T（C20H12N3NaO7S）與50g經105℃~110℃烘干的氯化鈉混勻，研細后保存于磨口瓶中。9.2.3儀器設備分析天平：精度不低于0.1mg。9.2.4分析步驟9.2.4.1試液的制備分取100mL試液A（見5.2.5.5）或試液C（見5.4.5.2）或試液D（見5.5.5.2）置于150mL燒杯中，在電熱板上蒸發至近干，加入2g～4g六次甲基四胺（見9.2.2.1混勻，加入30mL熱水，充分攪拌，加熱煮沸后取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，澄清（或干過濾此溶液為試液E。JC/T1021.2—20XX9.2.4.2氧化鈣的滴定分取20mL上層清液或經干過濾的試液E（見9.2.4.1）置于250mL燒杯中，加水至100mL左右，適量的鈣黃綠素–酚酞混合指示劑，以黒色為背景，用EDTA標準滴定溶液（見9.2.2.7）滴定至綠色熒光消失紅色出現為終點。9.2.4.3氧化鈣、氧化鎂合量的滴定分取20mL上層清液或經干過濾的試液E（見9.2.4.1）置于250mL燒杯中，加水至100mL左右，加入0.5mL鹽酸（見9.2.2.3）酸化，加入2