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文檔簡介
1、分析方法轉(zhuǎn)移應(yīng)考慮的關(guān)鍵點方法轉(zhuǎn)移的目的是證明方法接受實驗室能夠成功的操作方法,適用范圍包括某些進(jìn)口藥品的標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核,企業(yè)內(nèi)部分析方法由研發(fā)部門轉(zhuǎn)移到質(zhì)控部門;企業(yè)位于不同地點的生產(chǎn)工廠之間的方法轉(zhuǎn)移;委托檢測等。01比對性測試應(yīng)考慮的因素分析方法轉(zhuǎn)移包含比對性測試,相關(guān)測試中考慮的因素包括:被測樣品的數(shù)量(批次2~5批);被測樣品的濃度級別(1~3個濃度);重復(fù)測定次數(shù)(比如4~6次);被分析物個數(shù)(比如1~2個;)分析時間(比如2~5天);來自1個或多個企業(yè)的分析儀器(2個實驗室都用相同的儀器)。若被測樣品有多個規(guī)格,那么原則上方法轉(zhuǎn)移應(yīng)涵蓋樣品的幾個規(guī)格(如最高規(guī)格和低規(guī)格)。如果相同的檢驗方法被用于樣品不同的檢驗項目,例如含量測定和含量均勻度檢查,那么可以只做含量測定方法轉(zhuǎn)移而不需要再額外進(jìn)行含量均勻度檢查方法的轉(zhuǎn)移。另外需要注意的是,如果對照品溶液和供試品溶液的制備略有差別,如提取溶劑的量和容量器具具有規(guī)格相應(yīng)縮放,而其他步驟和操作都是相同的,那么這些分析方法也被認(rèn)為是相同的而不需要進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移。02轉(zhuǎn)移方案應(yīng)考慮的關(guān)鍵點轉(zhuǎn)移方案應(yīng)根據(jù)被測樣品的穩(wěn)定性、樣品的檢測結(jié)果、方法學(xué)驗證數(shù)據(jù)來制定轉(zhuǎn)移方案。方案中應(yīng)規(guī)定樣品的選擇、檢驗批數(shù)及每次檢驗所需制備的樣品份數(shù)以及接受標(biāo)準(zhǔn)。方法轉(zhuǎn)移方案中需要明確以下細(xì)節(jié):文件號;轉(zhuǎn)移的目的和范圍;轉(zhuǎn)出實驗室和接收實驗室的名稱和信息;樣品信息(如劑型、規(guī)格、批號、儲存條件、運輸條件等);被轉(zhuǎn)移的分析方法(名稱、標(biāo)識號、版本號等);測試的批數(shù)和每批重復(fù)的次數(shù);轉(zhuǎn)移方法所需實驗用品和試劑清單(包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))等;轉(zhuǎn)出實驗室提供的文件清單;轉(zhuǎn)移方法所需的設(shè)備清單;計劃的檢驗步驟;需要檢驗的項目和結(jié)果評估的標(biāo)準(zhǔn);報告結(jié)果的要求(如結(jié)果的修約、小數(shù)點位數(shù)等);根據(jù)轉(zhuǎn)移方法的復(fù)雜程度,轉(zhuǎn)移前轉(zhuǎn)出實驗室應(yīng)派1名檢驗人員到接收實驗室進(jìn)行現(xiàn)場培訓(xùn)。
03不同轉(zhuǎn)移類型的關(guān)鍵點ü
比對相同批次的樣品的檢測結(jié)果,需要檢驗的樣品批數(shù)和每批樣品需要檢驗的次數(shù)根據(jù)被測樣品的特性和檢驗方法的類型來確定,通常以平均值和偏差來評估,確認(rèn)接收方有能力操作分析方法。
ü
通過共同驗證進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移,分析方法在轉(zhuǎn)移前原則上已經(jīng)過驗證。然而可以將分析方法的驗證和轉(zhuǎn)移合并在一起來滿足1個轉(zhuǎn)出實驗室向1個或多個接受實驗室進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移的要求。方法重現(xiàn)性實驗需評估實驗室間的差異(如不同儀器、不同檢驗人員、不同經(jīng)驗及檢驗?zāi)芰Γ?梢赃x擇1批或多批樣品由2個或2個以上實驗室的多個檢驗人員在不同時間進(jìn)行多次檢驗。該批樣品必須要有代表性,如對于雜質(zhì)檢測來說,該批樣品至少包含所有相關(guān)的雜質(zhì)。對于具有不同規(guī)格的樣品,通常每個規(guī)格需要檢驗1批。如果規(guī)格等比例,至少應(yīng)包括最低規(guī)格和最高規(guī)格的批次。轉(zhuǎn)移雙方應(yīng)盡量使用相同/等同的檢測設(shè)備。ü
通過再驗證進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移,在驗證的方法學(xué)參數(shù)根據(jù)將要轉(zhuǎn)移的方法的特點和復(fù)雜程度來確定。例如,含量均勻度檢驗主要是方法的準(zhǔn)確性和精密度決定的,因此方法接受實驗室至少對方法的準(zhǔn)確度和精密度做再驗證。ü
通過免除實驗進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移,采用該方式一定要有記錄并說明原因,如接收實驗室已經(jīng)檢驗過這個樣品或類似樣品,并且對檢驗步驟很熟悉;新劑型與接收實驗室以前檢驗過的劑型有類似的活性組分和含量;分析方法與已在應(yīng)用的方法類似或相同;接收實驗室對別的樣品分析方法驗證時已包括類似新方法,建立分析方法的檢驗人員加入了接收實驗室;新方法與以前已轉(zhuǎn)移的方法之間只有微小的變更;接收方檢驗人員與轉(zhuǎn)出方檢驗人員的技術(shù)水平相當(dāng);需要轉(zhuǎn)移的方法為通用的檢驗方法并且接受實驗室具有足夠的經(jīng)驗。04、分析方法轉(zhuǎn)移可接收標(biāo)準(zhǔn)分析方法轉(zhuǎn)移可接受標(biāo)準(zhǔn)各國藥典、指導(dǎo)原則未規(guī)定其可接受標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)《中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》相關(guān)規(guī)定,可接受標(biāo)準(zhǔn)可參照下表
Δ:轉(zhuǎn)出實驗室和接收實驗室的平均值絕對偏差。
RT:報告閾值(reportthresholdvalue).1:每批樣品需要配制的供試品溶液數(shù)。2:中間精密度,如n=4,則是在轉(zhuǎn)移實驗室和接收實驗室進(jìn)行的2個重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。3:根據(jù)USP,EP和JP制定。
分析方法轉(zhuǎn)移報告通常有接收方實驗室匯總,內(nèi)容應(yīng)包括被測樣品的名稱;轉(zhuǎn)移的分析方法(名稱,版本號);方法轉(zhuǎn)移方案;接受實驗室人員的培訓(xùn)記錄;責(zé)任(如方法轉(zhuǎn)移總結(jié)報告的審核和批準(zhǔn));轉(zhuǎn)移中使用的儀器、器具和試劑;轉(zhuǎn)出實驗室及接收實驗室的檢驗結(jié)果;評估方法轉(zhuǎn)移報告中的偏差及異常結(jié)果的調(diào)查;根據(jù)接收標(biāo)準(zhǔn)評估數(shù)據(jù);總結(jié)與結(jié)論。
Part2、分析方法確認(rèn)應(yīng)考慮的關(guān)鍵點01無需方法確認(rèn)的檢測項目一般來說,藥典中收載的基本檢測方法不要求進(jìn)行方法確認(rèn)。基本檢驗方法包括:干燥失重、熾灼殘渣、重金屬、熱分析法等,以及各種濕法化學(xué)分析(比如酸值測定)和用簡單的儀器進(jìn)行的檢測(如pH測定)等。02方法確認(rèn)項應(yīng)考慮的關(guān)鍵點在參考?xì)W洲OMCL的《分析方法驗證》、AOAC的《如何達(dá)到ISO17025對方法確認(rèn)的要求》以及《美國藥典》附錄<1226>的基礎(chǔ)之上,并結(jié)合藥品研發(fā)實際工作內(nèi)容,方法確認(rèn)的項目分為三類
鑒別檢查
鑒別檢查是藥典分析方法中最常見的一個檢驗項目。由于鑒別檢查的目的是為了判斷被檢測物是否是目標(biāo)檢測物,因此,對于鑒別檢查來說最重要的一個方法學(xué)參數(shù)就是專屬性。被測物濃度在定量限附近的檢測檢查
對于藥典方法中收載限度檢查來說,有一部分限度檢查是被測物濃度在定量限附近的檢測,此類檢測最為常用的一類就是殘留溶劑檢查法。較高濃度的限度檢查和含量測定藥典中收載品種的各論項下的有關(guān)物質(zhì)檢查很多都是被測物濃度較高的限度檢查,另外還有水分測定、2-乙基己酸測定等很多特定
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