1HG/T3585—XXXX工業硼氫化鈉警告：按GB12268—2012第8章的規定，本產品固體屬于第4.3類遇水放出易燃氣體的物質，液體屬于第8類腐蝕性物質，操作時應小心謹慎。使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件規定了工業硼氫化鈉的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標簽和隨行文件、包裝、運輸、貯存。本文件適用于工業硼氫化鈉。注：該產品主要用作制造硼氫化鉀及用于醫藥中間體生產、農藥香料、造紙及其他2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T3143液體化學產品顏色測定法（Hazen單位鉑—鈷色號）GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表HG/T3696.1無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分子式和相對分子質量分子式：NaBH4相對分子質量：37.83（按2022年國際相對原子質量）2HG/T3585—XXXX5分類根據產品存在的形態將工業硼氫化鈉產品分為兩類：a)I類：固體硼氫化鈉；b)II類：硼氫化鈉溶液。6要求6.1外觀：固體硼氫化鈉為白色結晶狀粉末，硼氫化鈉溶液為無色或淡黃色液體。6.2工業硼氫化鈉按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。表1技術要求7試驗方法7.1一般規定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規定制備。7.2外觀檢驗在自然光下，將固體置于白色襯底的表面皿或白瓷板上、液體置于比色管中，用目視法判定外觀。7.3硼氫化鈉含量的測定7.3.1原理試樣與定量加入的碘酸鉀標準溶液反應，過量的碘酸鉀在酸性介質中與碘化鉀反應析出碘，析出的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。7.3.2試劑或材料7.3.2.1碘化鉀。7.3.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。7.3.2.3硫酸溶液：1＋8。7.3.2.4碘酸鉀溶液：c（1/6KIO3）≈0.1mol/L。3HG/T3585—XXXX7.3.2.5硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c（Na2S2O3）≈0.lmol/L。7.3.2.6淀粉指示液：10g/L。7.3.3試驗步驟7.3.3.1固體試樣試驗步驟稱取約0.5g的I類試樣，精確至0.0002g，置于50mL燒杯中，迅速加入約30mL氫氧化鈉溶液溶解后，轉移至250mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液反復洗滌燒杯三次，洗滌液移入容量瓶中，最后用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。移取5.00mL該溶液，置于250mL碘量瓶中，再移入50.00mL碘酸鉀溶液，振搖30s。加入2.5g碘化鉀搖動使其溶解，再加入10.0mL硫酸溶液，立即加塞，用水封口，搖勻，暗處放置15min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL～3mL淀粉指示液，繼續滴定溶液至無色即為終點。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與試驗溶液相同。7.3.3.2液體試樣試驗步驟稱取約0.10g的II類試樣，精確至0.0002g，置于預先加入10mL氫氧化鈉溶液的250mL碘量瓶中，搖勻。移入50.00mL碘酸鉀溶液，振搖30s；加入2.5g碘化鉀搖動使其溶解，再加入10.0mL硫酸溶液，立即加塞，用水封口，搖勻，暗處放置15min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL～3mL淀粉指示液，繼續滴定溶液至無色即為終點。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與試驗溶液相同。7.3.4試驗數據處理7.3.4.1固體硼氫化鈉含量以硼氫化鈉（NaBH4）的質量分數w1計，按公式（1）計算： 式中：V0——滴定空白試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；V1——滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——硼氫化鈉（1/8NaBH4）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/molM=4.729m1——I類試料質量的數值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.30%。7.3.4.2硼氫化鈉溶液含量以硼氫化鈉（NaBH4）的質量分數w2計，按公式（2）計算：4HG/T3585—XXXXw2Mx103x100%.....................................................(2)式中：V0——滴定空白試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mLV1——滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——硼氫化鈉（1/8NaBH4）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/molM=4.729m2——II類試料質量的數值，單位為克（g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.30%。7.4干燥減量的測定7.4.1原理由快速水分測定儀鹵素/紅外加熱單元對樣品加熱，以干燥前后質量的差值由程序自動計算出干燥減量。7.4.2儀器設備快速水分測定儀：鹵素/紅外加熱型，稱量精度0.001g。7.4.3試驗步驟將快速水分測定儀干燥溫度設定在110℃~120℃范圍內，快速稱取3g～4g的I類試樣，均勻分布在樣品盤中。啟動測試程序，待測試自動結束后讀取測定結果。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。7.5氫氧化鈉含量的測定7.5.1原理將試樣溶于水中，以甲基紅為指示液，用硫酸標準滴定溶液滴定，記錄硫酸標準滴定溶液的總消耗量，扣除硼氫化鈉自身消耗的硫酸標準滴定溶液的量,確定試樣中氫氧化鈉的含量。7.5.2試劑或材料7.5.2.1硫酸標準滴定溶液：c（1/2H2SO4）≈0.5mol/L。7.5.2.2甲基紅指示液：1g/L。7.5.3試驗步驟稱取約1g的II類試樣，精確至0.0002g，置于已加入25mL水的錐形瓶中，加入2mL甲基紅指示液，用硫酸標準滴定溶液滴定溶液由黃色變為紅色即為終點。7.5.4試驗數據處理氫氧化鈉含量以氫氧化鈉（NaOH）的質量分數w3計，按公式（3）計算：5HG/T3585—XXXX式中：V——滴定試驗溶液所消耗的硫酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mLc——硫酸標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；M1——氫氧化鈉（NaOH）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/molM1=40.0）;m——II類試料質量的數值，單位為克（gw2——7.3.4.2測得的硼氫化鈉含量的數值，以%表示；M2——硼氫化鈉（NaBH4）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/molM2=37.83）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.20%。7.6色度的測定按照GB/T3143規定的方法進行測定。8檢驗規則8.1本文件規定的所有指標項目為出廠檢驗項目。8.2生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一類型同一等級的工業硼氫化鈉產品為一批，每批產品不超過10t。8.3按GB/T6678的規定的采樣技術確定采樣單元數。液體產品采樣方法為從均勻的液體硼氫化鈉包裝的采取有代表性的樣品，不少于250mL的試樣，立即裝入兩個清潔、干燥、帶有蓋子的塑料瓶中，密封。固體產品采樣方法為將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于100g，分裝于兩個清潔干燥的自封袋中，密封。瓶或袋上粘貼標簽，注明：產品名稱、類型、批號、采樣日期和采樣者姓名等信息。一份作為實驗室樣品，另一份保存備查，保留時間由生產企業根據實際需要確定。8.4按GB/T8170規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本文件。8.5檢驗結果如有指標不符合本文件要求，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本文件要求時，則整批產品為不合格。9標簽和隨行文件9.1工業硼氫化鈉產品包裝上應有牢固清晰的標志，內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、類型、等級、凈含量、批號或生產日期、本文件編號以及GB190規定的“遇水放出易燃氣體的物質”標簽（固體產品）或“腐蝕性物質”標簽（液體產品）。9.2每批出廠的工業硼氫化鈉產品應附有質量證明書。內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、類型、等級、凈含量、批號（或生產日期）、產品質量符合本文件的證明和本文件編號。10包裝、運輸和貯存6HG/T3585—XXXX10.1固體硼氫化鈉產品采用鐵桶或符合安全要求的其它材料包裝。內包裝采用雙層聚乙烯塑料薄膜袋，包裝規格為10kg、20kg、25kg、50kg或按客戶要求進行包裝。10.2硼氫化鈉溶液采用塑料桶、噸桶或符合要求的其他材料包裝，包裝規格25kg、60kg、250kg、1000kg、1250kg或按客戶要求進行包裝。10.3工業硼氫化鈉產品運輸時應有遮蓋物，輕裝、輕卸，防止雨淋、受潮和暴曬