DB四川省區域性地方標準DB511100/T21-2010三氯氫硅Trichlorosilane2010-02-10實施2010-01-102010-02-10實施四川省樂山質量技術監督局發布將進樣管插入樣品溶液中測量各元素的信號強度。B.6:則量結果儀器自動繪制濃度強度曲線并計算各元素濃度。B.7允許差不同試驗室之間允許差不大于10%。附錄C（規范性附錄）取樣規范C.1適用范圍本方法適用于原料SiHCh取樣。C.2儀器裝置C.2.1保溫桶。C.2.2取樣瓶（聚四氟材料）。C.2.3制冰機。C.3環境要求C.3.1取樣點相對空曠，通風性良好。遠離火源，現場有氮氣源。C.4操作步驟C.4.1參與取樣相關人員必須穿戴好勞保防護用品。C.4.2檢查連接管路是否完好，保溫桶內是否加冰塊。C.4.3操作人員站在取樣口的上風口，用廢料筒裝趕料所排的廢料。C.4.4用取樣瓶取樣。C.4.5關閉相關閥門，待分析合格后壓料入儲罐。-?-Z- -1—刖 百本標準按照GB/TL1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規則起草。本標準的附錄A、附錄B為規范性附錄。本標準由四川省樂山質量技術監督局提出。本標準由樂山市產品質量監督檢驗所歸口。本標準起草單位：樂山市產品質量監督檢驗所、峨嵋半導體材料研究所、峨嵋半導體材料廠。本標準主要起草人：丁國江、胡樂莎、陳穎、張瑛、何蘭英、文英、鄭孝桃、張梅、李江濤本標準于2010年1月10日首次發布，2月10日實施。三氯氫硅1范圍本標準規定了三氯氫硅的定義、技術要求、試驗方法、檢驗規則、運輸、貯存、標志、質量證明書和訂貨文件。本標準適用于氯化氫和工業硅合成的用于制備太陽能級、集成電路級硅多晶的三氯氫硅。2 規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2881工業硅GB5138工業用液氯GB/T7445純氫、高純氫和超純氫3定義三氯氫硅(硅氯仿)：無色透明液體，極易揮發，易燃，具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷,溶于苯、醛等多數有機溶劑。熔點：-134℃,沸點：31.8℃o4技術要求1外觀為無色透明液體。4.2三氯氫硅含量要求見表1表1三氯氫硅含量要求名稱(V)要 求(%)SiHCL299SiH2Cl2<1HC1<1SiCL<1注：用戶對產品的含量如有特殊要求，可由供需雙方自行商定。4.3痕量雜質含量要求見表2表2痕量雜質含量要求名稱(V)要求(ppba)BW400FeW100AlW30CuW20CrW20NiW20CoW10CaW20Mg〈20續表2ZnW10MnW20注：用戶對雜質如有特殊要求，可由供需雙方自行商定。其中P、C含量作為特殊要求。5試驗方法1產品外觀質量，目視檢查。2三氯氫硅含量采用氣相色譜測定三氯氫硅組分的檢驗方法（見附錄A）。5.3三氯氫硅痕量雜質采用電感耦合等離子體光譜儀（ICP-0ES）測定三氯氫硅痕量雜質的檢驗方法（見附錄B）。6檢驗規則組批產品應成罐（罐車）交驗，每批應由同一工藝生產的產品組成。2判定每批產品取兩個樣（見附錄C）,一個用于三氯氫硅含量分析，另一個用于痕量雜質檢驗。三氯氫硅含量分析，將樣品進行三次分析，取其中分離度R高（R>L5）的譜圖報告數據，若不合格，允許再次取樣分析，仍不合格則判定該批產品不合格。痕量雜質檢驗將一個樣品取2份同時進行檢測，取值按照樣品的平均值發報告，若其中有一個樣品檢測不合格時，允許再取2個試樣進行重復檢驗。若仍有一個試樣檢驗不合格，則判該批產品為不合格。2.3產品質量異議訂購方對產品質量有異議，應于收貨后三個月內向承制方提出，協商解決。7運輸、貯存和標志1運輸1本產品系高純液態化學物質，采用有運輸許可證的專用槽車裝運。1.2槽草車上應標識“腐蝕”、“易燃”等標志。本產品系液體，20℃時密度為L34g/cn?,折射率1.4—1.402,沸點為31.8C,應用經過SiC"和SiHCL處理的不銹鋼專用儲罐儲存，并貯存于清潔、通風良好、干燥陰涼處。產品有效期為一年。3標志產品標識應標明如下內容：a） “腐蝕”、“易燃”等標識，本產品代號為10025-78-2；b）有關化學品運輸專用標志。8質量證明書和訂貨文件1產品質量證明書產品質量證明書應標明如下內容：a）合同號；b）產品名稱；c）批號；d）凈重；e）檢驗結果；f）檢驗日期；g）技術監督部門印記；h）本規范編號。2訂貨文件定單應載明下列內容：a）產品名稱；b）產品數量；c）每槽車產品重量；d）包裝方式；e）發貨次數；f）發貨日期；g）其它要求。危化品經營證附錄A（規范性附錄）氣相色譜法測定SiHS13含量的檢驗方法A.1原理選用高純氫氣做載氣，待測樣品進入汽化室后被瞬間汽化，在載氣推動下，經過色譜分離柱，由于不同化合物的性質存在差異，它們在固定相的分配系數不同，流出色譜分離柱的速度有快有慢，因而被測的混合物組分被色譜柱分離成單一組份，并依次被載氣帶入熱導檢測器（TCD）進行檢測，經色譜工作站處理、計算機自動積分從而達到測定的目的。A.2試劑A.2.1固定相：6201擔體（40?60目）DO703硅油。氫氣：高純氫（GB/T7445-1995）,經5A分子篩和變色硅膠吸附。A.3儀器、裝置A.3.1SC-3000B型氣相色譜儀；A.3.2SC-3000雙通道色譜數據工作站；A.3.3玻璃色譜柱：D：4mmL：3m；A.3.4進樣器：1ml；A.3.5分析裝置：見圖1：1、5一調節閥；2—壓力表；3、4—氣體凈化器（變色硅膠、5A分子篩））；6—流量計；7—TCD檢測器；8一柱室；9—進樣口汽化器；10一色譜柱；11—開關閥；12—色譜處理工作站。a）氣相色譜流程示意圖A.4分析步驟A.4.1打開氫氣閥門，將載氣流量調到40ml/niin,待氣流量穩定后。A.4.2打開設備電源開關。A.4.3待設備穩定后，進入“定溫設置”界面，設定“柱箱”溫度70℃,“汽化室”溫度100C,“檢測器”溫度90A.4.4在恒溫控制0.5h左右，進入“熱導”界面，開啟熱導工作開關。A.4.5取少量SiHCL樣品在預先準備好的小石英安甑瓶內，用Ind注射器抽取SiHCh液體樣品約0.02m1,迅速注入進樣口，樣品在載氣推動下送入色譜柱進行分離，通過檢測器檢定和色譜工作站處理，獲得HC1、SiH2c12、SiHCh、SiCL各組分色譜圖并保存譜圖。A.4.6標準圖譜302520-15-302520-15-10-01時回(min)SS田?b)A.5分析結果處理A.5.1進入離線色譜工作站，打開第A.4.5保存的譜圖文件。對譜圖還可以進行一些必要的手工處理。如：刪除不要的峰、添加分割線等。A.5.3預覽分析結果,即得HC1、SiH2c12、SiHCA、SiCL各組分含量值。6允許差試驗室之間分析結果的差值不大于0.5%o附錄B（規范性附錄）原料三氯氫硅ICP-0ES的檢驗方法1原理本方法采用電感耦合等離子體發射光譜法，將元素能態變化時發射不同波長的光子強度轉變為光電子強度，并通過光電子強度計算各元素濃度。B.2儀器、裝置2.1電感耦合等離子體發射光譜儀。制樣裝置：聚四氟乙烯用煙、石墨電加熱板。藥品：高純氫氟酸、超純水、混標、甘露醇。3環境要求1萬級潔凈室。3.2室溫應保持在20±2℃；相對濕度允許范圍為50?60%。B.4樣品預處理B.4.1取適量樣品加入聚四氟乙烯垠蝸中，在20±2℃風櫥中自然揮發至干；B.4.2在用埸內加入適量1%的甘露醇溶液（用于絡合硼元素）和氫氟酸，直至Si02完全溶解，再加入少量硝酸，驅趕殘余的氫氟酸；