石英音叉表面形貌掃描測(cè)量頭的研制

0掃描隧道顯微鏡screningtunelmote隨著生物技術(shù)、科學(xué)研究和精細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展，對(duì)精細(xì)結(jié)構(gòu)和高精度表面形狀的測(cè)量提出了更高的要求。不僅需要高度的空間分辨率，還需要較低的測(cè)量能力，以便在深度和寬度上測(cè)量溝。掃描探針顯微鏡(Scanningprobemicroscopy,SPM)是目前用于納米材料、微器件、半導(dǎo)體器件和生物醫(yī)學(xué)材料等表面測(cè)量的、分辨率最高的表面測(cè)量?jī)x器。根據(jù)工作原理不同,可分為掃描隧道顯微鏡(Scanningtunnelmicroscope,STM)掃描隧道顯微鏡具有亞納米的垂直分辨率和非接觸測(cè)量的優(yōu)點(diǎn),但由于STM的工作原理是基于量子力學(xué)的隧道效應(yīng),所以決定了掃描隧道顯微鏡被測(cè)試樣必須是導(dǎo)體或者半導(dǎo)體,而對(duì)于大量的非導(dǎo)電材料就無(wú)法測(cè)量。同STM一樣,掃描電子顯微鏡也只能用于導(dǎo)電表面的測(cè)量。原子力顯微鏡1995年,德國(guó)的KARRAI和GROBER提出了使用音叉驅(qū)動(dòng)光纖尖進(jìn)行間距控制的方法,在其論文中驗(yàn)證了音叉具有很高的品質(zhì)因數(shù)Q(101測(cè)頭與測(cè)頭的構(gòu)成石英音叉是利用石英晶體的壓電效應(yīng)而制成的諧振元件,由于石英晶體化學(xué)性能非常穩(wěn)定,熱膨脹系數(shù)非常小,其振蕩頻率也非常穩(wěn)定,又由于石英晶體的損耗非常小,即Q值非常高,保證了系統(tǒng)有很高的靈敏度,是時(shí)鐘電路中最重要的部件。利用石英音叉的上述諧振特性,與經(jīng)過(guò)電化學(xué)研磨的鎢探針結(jié)合,可構(gòu)建如圖1所示的SPM測(cè)頭。圖1a是粘有鎢探針石英音叉實(shí)物圖,圖1b是由石英音叉構(gòu)成的SPM測(cè)頭示意圖。其中,石英音叉是由二腳無(wú)源32.768kHz晶振去掉外殼而得到的,鎢探針是用直徑為60μm的鎢金屬絲經(jīng)電化學(xué)研磨制備的,其有效長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)百微米,能夠測(cè)量數(shù)百微米的微臺(tái)階。由于石英音叉是利用石英晶體的壓電效應(yīng)而制成的,工作時(shí)對(duì)石英音叉施加合適的正弦交流電壓信號(hào),使石英音叉處于近諧振狀態(tài)。當(dāng)探針靠近試樣表面時(shí),由于處于諧振狀態(tài)的石英音叉臂對(duì)外力極為敏感,探針頂端的原子團(tuán)與試樣表面的原子團(tuán)之間的斥力導(dǎo)致了石英音叉諧振頻率的變化,并使振幅減小。石英音叉在真空中的本征頻率標(biāo)稱值是32.768kHz,其品質(zhì)因數(shù)Q接近10000。石英音叉裸露在空氣中,由于空氣的阻尼作用,其諧振頻率要小于本征頻率數(shù)赫茲。圖2所示為測(cè)頭在空氣中,音叉外殼去掉、未粘貼有鎢探針時(shí)的幅頻圖。由圖2知其頻率f=32.716kHz,測(cè)頭達(dá)到諧振狀態(tài)時(shí)的峰—峰值約為2.5617V,品質(zhì)因數(shù)Q≈8200。2石英音叉掃描探針顯微系統(tǒng)實(shí)物圖本系統(tǒng)采用石英音叉作為探測(cè)試樣微觀形貌的微力傳感器,以鎖相環(huán)路輸出的正弦交流信號(hào)施加于壓電驅(qū)動(dòng)器作為勵(lì)振信號(hào),通過(guò)壓電傳感器檢測(cè)音叉諧振信號(hào),同時(shí)利用鎖相環(huán)電路對(duì)測(cè)頭進(jìn)行頻率跟蹤,使測(cè)頭保持諧振狀態(tài)。掃描時(shí),鑒相器輸出的相位差電壓不僅可以通過(guò)計(jì)算機(jī)獲得試樣表面的相位圖,還可以通過(guò)x、y、z三方向數(shù)據(jù)獲得試樣表面的輪廓圖。石英音叉掃描探針顯微鏡整體系統(tǒng)實(shí)物圖如圖3所示。石英音叉掃描探針顯微鏡系統(tǒng)由石英音叉測(cè)頭部分、硬件電路部分、數(shù)據(jù)采集及控制、成像部分及三維納米控制系統(tǒng)組成。石英音叉測(cè)頭部分是由去掉外殼的石英音叉和經(jīng)化學(xué)研磨后的鎢探針相結(jié)合構(gòu)成的。硬件電路部分包括測(cè)頭勵(lì)振與頻率跟蹤——鎖相環(huán)路部分、信號(hào)檢測(cè)及處理部分。數(shù)采集及控制部分主要是通過(guò)VC++編程實(shí)現(xiàn)采集卡驅(qū)動(dòng)、數(shù)據(jù)讀取與寫(xiě)入、串行口處理和系統(tǒng)控制。成像部分是由垂直方向和水平方向相結(jié)合,根據(jù)垂直方向PZT電壓值以及水平方向位移信號(hào),最終形成試樣表面三維形貌。三維納米控制系統(tǒng)要用于控制垂直方向上探針與試樣表面的距離恒定,以及控制水平方向的移動(dòng)。2.1微動(dòng)工作臺(tái)行程納米定位臺(tái)分為宏動(dòng)部分與微動(dòng)部分。宏動(dòng)部分用于試樣的粗定位,定位精度約0.1μm,三維行程為25mm×25mm×25mm。微動(dòng)工作臺(tái)由壓電驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng),x、y、z方向的行程分別為100μm×100μm×12μm。微動(dòng)臺(tái)的x、y方向工作臺(tái)集成了高精度應(yīng)變傳感器、z方向工作臺(tái)集成了電容傳感器來(lái)進(jìn)行位移測(cè)量或?qū)崿F(xiàn)閉環(huán)反饋控制。2.2振幅信號(hào)轉(zhuǎn)換為方波信號(hào)的信號(hào)再到鑒相鎖相環(huán)電路由鑒相器、環(huán)路濾波器與壓控振蕩器組成測(cè)頭勵(lì)振與頻率跟蹤電路的工作原理:首先壓控振蕩器輸出的信號(hào)轉(zhuǎn)換為正弦信號(hào),對(duì)測(cè)頭進(jìn)行勵(lì)振,使測(cè)頭處于諧振狀態(tài);測(cè)頭輸出的諧振信號(hào)經(jīng)電壓比較器轉(zhuǎn)換為方波信號(hào)后與振蕩器輸出的方波信號(hào)進(jìn)行鑒頻鑒相;鑒相后的含有比較大的紋波成分的直流信號(hào)經(jīng)環(huán)路濾波器濾除紋波后,來(lái)控制振蕩器的輸出信號(hào)頻率,從而使振蕩器輸出信號(hào)頻率跟蹤測(cè)頭諧振信號(hào)頻率的變化。2.3反饋回路工作原理在系統(tǒng)對(duì)試樣進(jìn)行掃描之前,需要對(duì)z向?qū)嵤┒ㄎ弧ｈb相器輸出相位差電壓經(jīng)濾波后,經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡讀取,進(jìn)入計(jì)算機(jī)與設(shè)定電壓值進(jìn)行比較,比較差值經(jīng)PI調(diào)整后輸出的電壓經(jīng)采集卡的D/A通道進(jìn)入PZT控制柜控制z向PZT的伸縮,對(duì)納米位移臺(tái)的垂直方向進(jìn)行模擬電壓控制,實(shí)現(xiàn)z向的定位。在進(jìn)行測(cè)頭掃描試樣試驗(yàn)的過(guò)程中,反饋回路亦是如此工作。相位反饋控制3測(cè)頭振幅信號(hào)有效值在掃描探針測(cè)量系統(tǒng)中,z向垂直空間分辨率、測(cè)頭試樣接近曲線、測(cè)頭靈敏度、動(dòng)態(tài)響應(yīng)是決定掃描性能的重要參數(shù)。z向測(cè)頭諧振信號(hào)有效值的噪聲測(cè)試如圖6所示,其中設(shè)置噪聲測(cè)試程序的采樣率為200S/s。由圖6可以得出z向測(cè)頭諧振信號(hào)的噪聲峰—峰值約為4mV左右,那么其有效值約為1.5mV。該噪聲的大小與測(cè)頭的靈敏度決定了測(cè)頭垂直方向的空間分辨率。測(cè)頭諧振信號(hào)有效值測(cè)試的探針與試樣逼近曲線如圖7所示。由圖7曲線可計(jì)算力曲線下降段的斜率為1.23V/μm,既測(cè)頭在探針與試樣接觸時(shí)的靈敏度為1.23V/μm。由圖6知信號(hào)噪聲有效值約為1.5mV,那么得到所設(shè)計(jì)系統(tǒng)垂直分辨率約為1.2nm。為了測(cè)試系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性,在z向微動(dòng)臺(tái)上方固定一個(gè)壓電陶瓷,通過(guò)信號(hào)發(fā)生器給該壓電陶瓷一定頻率及幅值的方波信號(hào),從而使壓電陶瓷產(chǎn)生機(jī)械階躍信號(hào),以此模擬試樣表面的微小起伏特征引起的輸入量變化。通過(guò)測(cè)試掃描探針系統(tǒng)對(duì)該機(jī)械階躍信號(hào)的響應(yīng),就可估計(jì)出系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)特性和確定控制系統(tǒng)的最佳P、I參數(shù)值。圖8是試驗(yàn)過(guò)程中的所獲得的某相應(yīng)曲線。根據(jù)上述方法,通過(guò)試湊法和PI控制器的特點(diǎn),試驗(yàn)得到參數(shù)P的最佳范圍設(shè)置在0.5~1.1,參數(shù)I的最佳范圍設(shè)置在0.5~1.0,此時(shí)系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)穩(wěn)定時(shí)間維持在50ms左右,而過(guò)沖量維持在10nm左右。4探針掃描結(jié)果為了驗(yàn)證系統(tǒng)的掃描效果,在該系統(tǒng)上測(cè)試了用高分子材料構(gòu)成的一維光柵。光柵的公稱柵距為2μm,反射表面為三角形。掃描時(shí),垂直方向z向采用開(kāi)環(huán)控制方式,工作臺(tái)的垂直位移由電容傳感器輸出,而水平方向(x、y向)采用閉環(huán)控制,工作臺(tái)的水平位移分別由x、y向的應(yīng)變傳感器輸出。被測(cè)表面的三維圖像通過(guò)掃描所獲得的水平方向的坐標(biāo)值和z向位移值構(gòu)建。本系統(tǒng)采用了諧振探針的相位進(jìn)行反饋控制來(lái)實(shí)現(xiàn)掃描的,可同時(shí)獲得試樣的微觀形貌和對(duì)應(yīng)的相位圖。圖9a所示的圖像為獲得的試樣掃描形貌圖,圖9b所示圖像是對(duì)應(yīng)的相位圖,圖9c是表面形貌的部分截面圖。掃描范圍是10μm×4μm,每行有400點(diǎn),圖像共有25條掃描線構(gòu)成。圖像掃描時(shí)間是通過(guò)程序在掃描過(guò)程中得到的,平均每點(diǎn)掃描時(shí)間約140ms。由其截面曲線可以得知,其柵距約為3987nm,考慮到水平方向上掃描步進(jìn)量(25nm)、一維光柵柵距不均勻性、探針針尖部分的形狀等誤差因素,所獲得的結(jié)果與光柵的公稱值基本一致。另外,還對(duì)試樣的不同區(qū)域進(jìn)行了掃描測(cè)量。圖10a是一8.0μm×5.6μm的掃描圖像,圖10b是其中的一橫截面曲線。該圖像共有15條掃描線構(gòu)成,每行有400個(gè)點(diǎn)。由截面圖曲線得知,其柵距約為2011nm,與圖9中的結(jié)果基本一致。圖9和圖10的結(jié)果說(shuō)明該系統(tǒng)穩(wěn)定性較好。系統(tǒng)掃描試樣的重復(fù)性的好壞反映著系統(tǒng)的穩(wěn)定性及掃描圖像的真實(shí)性。為了觀察測(cè)量系統(tǒng)的重復(fù)性,對(duì)同一橫截面進(jìn)行了多次重復(fù)測(cè)量。圖11對(duì)行程為4μm的輪廓線進(jìn)行三次重復(fù)掃描得到的曲線。結(jié)果顯示,三次測(cè)量的最大差值不超過(guò)18nm。5測(cè)試結(jié)果分析在論文中利用石英音叉和鎢探針構(gòu)建了一種新型的表面形貌掃描測(cè)頭,并利用該測(cè)頭研制了基于相位反饋控制的掃描探