1、FT-IR傅里葉紅外光譜到目前為止紅外光譜儀已發(fā)展了三代。第一代是最早使用的棱鏡式色散型紅外光譜儀,用棱鏡作為分光元件，分辨率較低，對溫度、濕度敏感,對環(huán)境要求苛刻。上世紀六十年代出現(xiàn)了第二代光柵型色散式紅外光譜儀,采用先進的光柵刻制和復制技術,提高了儀器的分辨率,拓寬了測量波段,降低了環(huán)境要求。然后在上世紀七十年代又發(fā)展起來第三代的干涉型紅外光譜儀,傅立葉變換紅外光譜儀既是干涉型的代表，它具有寬的測量范圍、高測量精度、極高的分辨率以及極快的測量速度。紅外光譜儀基本原理

紅外線和可見光一樣都是電磁波，紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區(qū)，其中中紅外區(qū)（2.5～25μm；4000～400cm-1）能反映分子內部所進行的各種物理過程以及分子結構方面的特征，對解決分子結構和化學組成中的各種問題最為有效，因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應用最廣的區(qū)域。

紅外光譜屬于吸收光譜，是由于化合物分子中成鍵原子振動能級躍遷時吸收特定波長的紅外光而產生的，只有引起分子偶極矩變化的振動才能產生紅外吸收。紅外吸收光譜主要用于結構分析、定性鑒別及定量分析。XRDXRD即X-raydiffraction的縮寫，中文翻譯是是X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態(tài)等信息的研究手段。用于確定晶體的原子和分子結構。其中晶體結構導致入射X射線束衍射到許多特定方向。通過測量這些衍射光束的角度和強度，晶體學家可以產生晶體內電子密度的三維圖像。根據(jù)該電子密度，可以確定晶體中原子的平均位置，以及它們的化學鍵和各種其他信息。1.XRD研究的是材料的體相還是表面相?XRD采用單色X射線為衍射源，一般可以穿透固體，從而驗證其內部結構，因此XRD給出的是材料的體相結構信息。2.XRD是定性分析手段還是定量分析手段?XRD多以定性物相分析為主，但也可以進行定量分析。通過待測樣品的X射線衍射譜圖與標準物質的X射線衍射譜圖進行對比,可以定性分析樣品的物相組成;通過對樣品衍射強度數(shù)據(jù)的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析。3.XRD進行定性分析時可以得到哪些有用信息?A.根據(jù)XRD譜圖信息，可以確定樣品是無定型還是晶體：無定型樣品為大包峰，沒有精細譜峰結構;晶體則有豐富的譜線特征。把樣品中最強峰的強度和標準物質的進行對比，可以定性知道樣品的結晶度。B.通過與標準譜圖進行對比，可以知道所測樣品由哪些物相組成(XRD最主要的用途之一)?；驹恚壕B(tài)物質組成元素或基團如果不相同或其結構有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強度以及衍射峰形上會顯現(xiàn)出差異(基于布拉格方程，后面會詳細解析)。C.通過實測樣品和標準譜圖2θ值的差別，可以定性分析晶胞是否膨脹或者收縮的問題，因為XRD的峰位置可以確定晶胞的大小和形狀。通常定量分析的樣品細度應在45微米左右，即應過325目篩。3、TEM透射電子顯微鏡、SEM掃描電子顯微鏡透射電子顯微鏡（TEM），是一種把經(jīng)加速和聚集的電子束透射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度等相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏，膠片以及感光耦合組件）上顯示出來的顯微鏡。掃描電子顯微鏡（SEM）是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。無論是SEM還是TEM，其主要目的都是成像。OM、TEM、SEM成像原理結構差異主要體現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間，電子源在樣品上方發(fā)射電子，經(jīng)過聚光鏡，然后穿透樣品后，有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電子光束，最后投影在熒光屏幕上；掃描電鏡的樣品在電子束末端，電子源在樣品上方發(fā)射的電子束，經(jīng)過幾級電磁透鏡縮小，到達樣品。當然后續(xù)的信號探測處理系統(tǒng)的結構也會不同，但從基本物理原理上講沒什么實質性差別。相同之處：都是電真空設備，使用絕大部分部件原理相同，例如電子槍，磁透鏡，各種控制原理，消象散，合軸等等。基本工作原理透射電鏡：電子束在穿過樣品時，會和樣品中的原子發(fā)生散射，樣品上某一點同時穿過的電子方向是不同，這樣品上的這一點在物鏡1-2倍焦距之間，這些電子通過過物鏡放大后重新匯聚，形成該點一個放大的實像，這個和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個反差形成機制理論比較深就不講，但可以這么想象，如果樣品內部是絕對均勻的物質，沒有晶界，沒有原子晶格結構，那么放大的圖像也不會有任何反差，事實上這種物質不存在，所以才會有這種牛逼儀器存在的理由。經(jīng)過物鏡放大的像進一步經(jīng)過幾級中間磁透鏡的放大（具體需要幾級基本上是由電子束亮度決定的,如果亮度無限大，最終由阿貝瑞利的光學儀器分辨率公式?jīng)Q定），最后投影在熒光屏上成像。由于透射電鏡物鏡焦距很短，也因此具有很小的像差系數(shù)，所以透射電鏡具有非常高的空間分辨率，0.1-0.2nm，但景深比較小，對樣品表面形貌不敏感，主要觀察樣品內部結構。掃描電鏡：電子束到達樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處理并調制顯示器上一個像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納米級別，而顯示器的像素是100微米以上，這個100微米以上像素所發(fā)出的光，就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實現(xiàn)樣品上這個物點的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描，并且從幾何排列上一一對應調制顯示器的像素的亮度，便實現(xiàn)這個樣品區(qū)域的放大成像。具體圖像反差形成機制不講。由于掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙，一般要求較大工作距離，這就要求掃描電鏡物鏡的焦距比較長，相應的相差系數(shù)較大，造成最小束斑尺寸下的亮度限制，系統(tǒng)的空間分辨率一般比透射電鏡低得多1-3納米。但因為物鏡焦距較長，圖像景深比透射電鏡高的多，主要用于樣品表面形貌的觀察，無法從表面揭示內部結構，除非破壞樣品，例如聚焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM,可以層層觀察內部結構。透射電鏡和掃描電鏡二者成像原理上根本不同。透射電鏡成像轟擊在熒光屏上的電子是那些穿過樣品的電子束中的電子，而掃描電鏡成像的二次電子信號脈沖只作為傳統(tǒng)CTR顯示器上調制CRT三極電子槍柵極的信號而已。透射電鏡我們可以說是看到了電子光成像，而掃描電鏡根本無法用電子光路成像來想象。樣品制備TEM:電子的穿透能力很弱，透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束，但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度，這是最基本要求。透射制樣是學問，制樣好壞很多情況要靠運氣，北京大學物理學院電子顯微鏡實驗室，制樣室都貼著制樣過程規(guī)范。SEM:幾乎不用制樣，直接觀察。大多數(shù)非導體需要制作導電膜，絕大多數(shù)幾分鐘的搞定，含水的生物樣品需要固定脫水干燥，又要求不變形，比較麻煩，自然干燥還要曬幾天吧。二者對樣品共同要求：固體，盡量干燥，盡量沒有油污染，外形尺寸符合樣品室大小要求。4、TGA（熱重分析儀）熱重分析儀（ThermalGravimetricAnalyzer）是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測量物質的質量隨溫度（或時間）的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時\t"/item/%E7%83%AD%E9%87%8D%E5%88%86%E6%9E%90%E4%BB%AA/_blank"熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據(jù)失重量，可以計算失去了多少物質，（如CuSO4·5H2O中的結晶水）。DSC熱分析法\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"DSC熱分析法（DifferentialScanningCalorimeter），又稱\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"差示掃描量熱法，是六十年代以后研制出的一種熱分析方法，它是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關系。\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線。根據(jù)測量的方法的不同，又分為兩種類型：功率補償型DSC和熱流型DSC。它以\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"樣品吸熱或放熱的速率，即\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"比熱容、\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"反應熱、轉變熱、\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"相圖、\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95/_blank"反應速率、\t"/item/DSC%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%