青島大學實驗報告2011姓名：栗貴瑩系年級：2008級應用化學3班組別：A同組者：無科目：有機化學實驗題目：從茶葉中提取咖啡因儀器編號：200841602068實驗：從茶葉中提取咖啡因一、實驗目的：學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質。掌握用恒壓滴液漏斗提取有機物的原理和方法。熟練掌握萃取、蒸餾、升華等基本操作。二、實驗原理：咖啡因，有名咖啡堿、茶素（caffeine；theine；guaranine）。最初從咖啡豆中提取得到，其后在茶葉、冬青茶中亦有發現。咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮藥。它也是復方阿司匹林（APC）等藥物的組分之一。咖啡因為嘌呤的衍生物，化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其結構式與茶堿、可可堿類似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。茶葉中含有咖啡因，約占1％~5％，另外還含有11％~12％的單寧酸（鞣酸）、0.6％的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其他一些生物堿和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。三、儀器與試劑：1、儀器：100ml圓底燒瓶、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管、75℃蒸餾彎頭、直形冷凝管、接液引管、溫度計、蒸發皿、玻璃漏斗。2、試劑用量及規格：試劑名稱試劑規格實際用量理論量茶葉10.0g8.0g乙醇化學純/95％100ml60ml氧化鈣化學純5.0g3.0g3、主要物料及產物的物理常數：名稱分子量性狀相對密度熔點／℃沸點／℃溶解度水醇酯咖啡因194.19無色針狀晶體1.23g/cm3234.5178微溶微溶微溶乙醇46.07無色液體0.905g/cm3-11778.3∞∞∞四、實驗裝置圖：五、試驗流程圖：安裝儀器加料：稱取8g茶葉研細加入恒壓滴液漏斗，在圓底燒瓶中加入60mL95%乙醇及幾粒沸石提取液變淺色后停止加熱間歇回流萃取連續回流萃取改蒸餾裝置蒸出并回收乙醇烘焙：向提取液中加入3.0g生石灰粉，攪拌，蒸氣浴蒸干除去水分，使成粉狀趁熱將剩余液倒入蒸發皿冷卻后用空氣浴加熱升華，控溫在220℃左右當濾紙上有許多白色毛狀結晶時，停止加熱，自然冷卻至100℃左右取結晶物攪拌，大火加熱片刻，使升華完全記錄晶體性狀六、實驗記錄：時間步驟現象8:06按從上到下，從左到右順序安裝儀器8:09稱取8g茶葉，加入恒壓滴液漏斗中；量取60mL乙醇，加入圓底燒瓶，并加入幾粒沸石。8:18開始蒸餾8:25茶葉開始浸潤8:45打開活塞，平衡氣壓提取液浸沒茶葉一段距離。滴液漏斗中蒸汽冷凝液滴下速度與萃取液滴入燒瓶速度相等。9:20稍冷卻后，改為簡單蒸餾裝置燒瓶中有淺綠色液體滴下9:45將蒸出的乙醇回收，趁熱將燒瓶中剩余的液體倒入蒸發皿9:46想提取液中加入3.0g氧化鈣粉末，攪成漿狀，在蒸氣浴上蒸干蒸發皿中物體成粉狀，深綠色10:10冷卻后，擦去粘在邊沿的粉末，在蒸發皿上蓋一張孔刺向上的濾紙，再罩一個漏斗，漏斗頸部塞一小團棉花，空氣浴小心加熱（控制溫度在220℃左右）10:2310:40濾紙微黃10:41攪拌殘渣，更換濾紙，繼續升華濾紙上有大量針狀白色晶體10:50取下濾紙，刮下產品晶體性狀：白色針狀晶體殘渣成粉狀，暗綠色七、實驗結果得到的產品為白色針狀晶體。八、討論第一次萃取過程中要不時轉動活塞九、思考題