青島大學(xué)實驗報告2011姓名：栗貴瑩系年級：2008級應(yīng)用化學(xué)3班組別：A同組者：無科目：有機化學(xué)實驗題目：從茶葉中提取咖啡因儀器編號：200841602068實驗：從茶葉中提取咖啡因一、實驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質(zhì)。掌握用恒壓滴液漏斗提取有機物的原理和方法。熟練掌握萃取、蒸餾、升華等基本操作。二、實驗原理：咖啡因，有名咖啡堿、茶素（caffeine；theine；guaranine）。最初從咖啡豆中提取得到，其后在茶葉、冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn)。咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林（APC）等藥物的組分之一。咖啡因為嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式與茶堿、可可堿類似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。茶葉中含有咖啡因，約占1％~5％，另外還含有11％~12％的單寧酸（鞣酸）、0.6％的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其他一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸）等，可利用升華法進(jìn)一步提純。三、儀器與試劑：1、儀器：100ml圓底燒瓶、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管、75℃蒸餾彎頭、直形冷凝管、接液引管、溫度計、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗。2、試劑用量及規(guī)格：試劑名稱試劑規(guī)格實際用量理論量茶葉10.0g8.0g乙醇化學(xué)純/95％100ml60ml氧化鈣化學(xué)純5.0g3.0g3、主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)：名稱分子量性狀相對密度熔點／℃沸點／℃溶解度水醇酯咖啡因194.19無色針狀晶體1.23g/cm3234.5178微溶微溶微溶乙醇46.07無色液體0.905g/cm3-11778.3∞∞∞四、實驗裝置圖：五、試驗流程圖：安裝儀器加料：稱取8g茶葉研細(xì)加入恒壓滴液漏斗，在圓底燒瓶中加入60mL95%乙醇及幾粒沸石提取液變淺色后停止加熱間歇回流萃取連續(xù)回流萃取改蒸餾裝置蒸出并回收乙醇烘焙：向提取液中加入3.0g生石灰粉，攪拌，蒸氣浴蒸干除去水分，使成粉狀趁熱將剩余液倒入蒸發(fā)皿冷卻后用空氣浴加熱升華，控溫在220℃左右當(dāng)濾紙上有許多白色毛狀結(jié)晶時，停止加熱，自然冷卻至100℃左右取結(jié)晶物攪拌，大火加熱片刻，使升華完全記錄晶體性狀六、實驗記錄：時間步驟現(xiàn)象8:06按從上到下，從左到右順序安裝儀器8:09稱取8g茶葉，加入恒壓滴液漏斗中；量取60mL乙醇，加入圓底燒瓶，并加入幾粒沸石。8:18開始蒸餾8:25茶葉開始浸潤8:45打開活塞，平衡氣壓提取液浸沒茶葉一段距離。滴液漏斗中蒸汽冷凝液滴下速度與萃取液滴入燒瓶速度相等。9:20稍冷卻后，改為簡單蒸餾裝置燒瓶中有淺綠色液體滴下9:45將蒸出的乙醇回收，趁熱將燒瓶中剩余的液體倒入蒸發(fā)皿9:46想提取液中加入3.0g氧化鈣粉末，攪成漿狀，在蒸氣浴上蒸干蒸發(fā)皿中物體成粉狀，深綠色10:10冷卻后，擦去粘在邊沿的粉末，在蒸發(fā)皿上蓋一張孔刺向上的濾紙，再罩一個漏斗，漏斗頸部塞一小團(tuán)棉花，空氣浴小心加熱（控制溫度在220℃左右）10:2310:40濾紙微黃10:41攪拌殘渣，更換濾紙，繼續(xù)升華濾紙上有大量針狀白色晶體10:50取下濾紙，刮下產(chǎn)品晶體性狀：白色針狀晶體殘渣成粉狀，暗綠色七、實驗結(jié)果得到的產(chǎn)品為白色針狀晶體。八、討論第一次萃取過程中要不時轉(zhuǎn)動活塞九、思考題