無機化學實驗基本操作介紹攀枝花學院生化學院教師：范文娟無機化學實驗基本操作介紹攀枝花學院主要內容教學目的及要求教學重點實驗注意事項儀器設備及用具數據的記錄及處理無機化學主要內容教學目的及要求無機化學一.教學目的及要求通過實驗，鞏固并加深對無機化學基本概念和基本理論的理解掌握無機化學實驗的基本操作和技能，學會正確地使用基本儀器測量實驗數據，正確地處理數據和表達實驗結果掌握一些無機物的制備、提純和檢驗方法培養嚴格、認真和實事求是的科學態度及嚴謹的科學實驗作風培養和提高分析問題和解決問題的能力為學習后繼課程和實際工作打下良好的基礎無機化學一.教學目的及要求通過實驗，鞏固并加深對無機化學基本概念和基二.教學重點教學重點：1.實驗室安全及基本實驗常識2.常見儀器的使用3.實驗數據的規范性無機化學二.教學重點教學重點：無機化學三.實驗注意事項I.實驗室規則1．認真預習，明確實驗目的和要求。實驗前必須認真預習實驗講義，掌握實驗的原理、方法和步驟；了解相關儀器的性能及操作方法；了解實驗操作規程和安全注意事項。2．嚴格遵守操作規程，科學進行實驗。實驗過程中要正確操作，仔細觀察，積極思考，及時且真實地記錄實驗現象和數據，確保實驗結果真實可靠。3．藥品試劑應整齊擺放在一定的位置上，公用儀器和試劑用完后應立即放回原處，發現試劑或儀器有問題時應及時向指導教師報告，以便及時處理，保證實驗順利進行。注意：使用大型或精密儀器時應記錄使用情況，并由指導教師簽字。無機化學三.實驗注意事項I.實驗室規則1．認真預習，明確實驗目的和要三.實驗注意事項4．實驗時應按照教師的指導，在規定的課時內認真完成規定的實驗內容，如打算做規定內容以外的實驗，須事先報告指導教師。5．遵守紀律，上課不遲到，保持實驗室安靜，禁止在實驗室內聊天、打鬧、吃東西、聽音樂等。6．嚴格遵守實驗室安全守則及易燃、易爆、具有腐蝕性及有毒藥品的管理和使用規則。愛護公共財產，節約水、電和試劑。I.實驗室規則無機化學三.實驗注意事項4．實驗時應按照教師的指導，在規定的課時內認三.實驗注意事項7．實驗時要保持實驗臺面和地面清潔整齊。火柴梗、廢紙、碎玻璃片及實驗廢液等應放在指定的地方或容器內，不準隨處亂扔。8．實驗結束后，根據原始記錄，認真處理數據，對實驗中的問題認真分析，寫出實驗報告，按時交給指導教師審閱。9．離開實驗室前：將藥品擺放整齊，儀器洗刷干凈放回原位。值日生負責實驗室清潔和安全，關好水、電及門窗。I.實驗室規則無機化學三.實驗注意事項7．實驗時要保持實驗臺面和地面清潔整齊。火柴三.實驗注意事項

注意：進行化學實驗，經常要使用水、電、煤氣、各種儀器和易燃、易爆、腐蝕性以及有毒的藥品等，實驗室安全極為重要。如不遵守安全規則而發生事故，不僅會導致實驗失敗，而且還會傷害人體健康，并給國家財產造成損失。II.實驗室安全知識無機化學三.實驗注意事項注意：進行化學實驗，經常要使用水、電三.實驗注意事項II.實驗室安全知識1．實驗開始前應檢查儀器是否完整無損，裝置是否正確穩妥。了解實驗室安全用具（如滅火器、噴淋室、洗眼器、急救箱、電閘等）放置的位置，熟悉使用各種安全用具的方法。2．實驗進行時，不得離開崗位，要經常注意反應情況是否正常，裝置有無漏氣，破裂等現象。3．做危險性較大的實驗時，要根據情況采取必要的安全措施，如戴防護眼鏡、面罩、橡皮手套等。無機化學三.實驗注意事項II.實驗室安全知識1．實驗開始前應檢查儀器三.實驗注意事項II.實驗室安全知識4．使用易燃、易爆物品時要遠離火源。不要用濕手、濕物接觸電源。水、電、燃氣用完立即關閉。點燃的火柴用后立即熄滅，不得亂扔。5．取用有毒藥品（如重鉻酸鉀、汞鹽、砷化物、氰化物等）應特別小心。剩余的有毒廢棄物不得傾入水槽，應倒入指定容器內，最后集中處理。剩余的有毒藥品應交還教師。6．傾注試劑或加熱液體時，不要俯視容器，以防濺出致傷。尤其是腐蝕性很強的濃酸、濃堿、強氧化劑等試劑，使用時切勿濺在衣服和皮膚上。稀釋這些藥品時（尤其是濃硫酸），應將它們慢慢倒入水中，而不能反向進行，以避免迸濺。加熱試管時，切記不要使試管口對著自己或他人。無機化學三.實驗注意事項II.實驗室安全知識4．使用易燃、易爆物品時三.實驗注意事項II.實驗室安全知識7．絕不準許隨意混合各種藥品，以免發生意外事故。8．實驗室內嚴禁飲食、吸煙或把餐具帶入。實驗完畢后必須洗凈雙手方可離開實驗室。9．實驗室所有藥品不得帶出室外。事故猛于虎，防患于未然！無機化學三.實驗注意事項II.實驗室安全知識7．絕不準許隨意混合各種三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項

火災

中毒

玻璃割傷

灼傷、燙傷無機化學三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項火災無機化學三.實驗注意事項實驗室中使用的許多藥品是易燃的，著火是實驗室最易發生的事故之一。

一方面防止火勢蔓延：熄滅所有火源，關閉室內總電源，搬開易燃物品；

另一方面立即滅火。

如果小器皿內著火（如燒杯或燒瓶），可蓋上石棉網或瓷片等，使之隔絕空氣而滅火，絕不能用嘴吹。如果油類著火，要用沙或滅火器滅火。如果電器著火，應切斷電源，然后才能用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。不能用泡沫滅火器，以免觸電。如果衣服著火，切勿奔跑而應立即在地上打滾，用防火毯包住起火部位，使之隔絕空氣而滅火。總之，應根據起火的原因和火場周圍的情況采取不同的滅火方法。III.實驗室事故處理事項-火災

一旦發生火災，應保持沉著鎮靜無機化學三.實驗注意事項實驗室中使用的許多藥品是易燃的，著火是實驗室三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-中毒化學藥品大多數具有不同程度的毒性，主要通過皮膚接觸或呼吸道吸入引起中毒。濺入口中而未咽下的毒物應立即吐出來，用大量水沖洗口腔；如果已吞下，應根據毒物的性質采取不同的解毒方法。腐蝕性中毒，強酸、強堿中毒都要先飲大量的水，對于強酸中毒可服用氫氧化鋁膏。不論酸堿中毒都需服牛奶，但不要吃嘔吐劑。刺激性及神經性中毒，要先服牛奶或蛋白緩和，再服硫酸鎂溶液催吐。吸入有毒氣體時，將中毒者搬到室外空氣新鮮處，解開衣領紐扣。吸入少量氯氣和溴氣者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。

總之，實驗室中若出現中毒癥狀時，應立即采取急救措施，嚴重者應及時送往醫院。無機化學三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-中毒化學藥品大多三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-玻璃割傷

玻璃割傷也是常見事故一旦被玻璃割傷，首先仔細檢查傷口處有無玻璃碎片，若有先取出。如果傷口不大，可先用雙氧水洗凈傷口，涂上紅汞，用紗布包扎好；若傷口較大，流血不止時，可在傷口上10cm處用帶子扎緊，減緩流血，并立即送往醫院就診。無機化學三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-玻璃割傷玻三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-灼傷、燙傷

酸灼傷：皮膚被酸灼傷應立即用大量水沖洗，再用飽和Na2CO3溶液或稀氨水溶液清洗，最后再用水沖洗。衣服濺上酸后應先用水沖洗，再用稀氨水洗，最后用水沖洗凈；地上有酸應先撒石灰粉，然后用水沖刷。

堿灼傷：皮膚被堿灼傷應用大量水沖洗，再用飽和硼酸溶液或1%醋酸溶液清洗，涂上油膏，包扎傷口。眼睛受傷抹去眼外部的堿，用水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗滌后，滴入蓖麻油。衣服濺上堿液后先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗滌，再用氨水中和多余的醋酸，最后用水洗凈。無機化學三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-灼傷、燙傷酸三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-灼傷、燙傷

溴灼傷：皮膚被溴灼傷應立即用水沖洗，后用酒精洗滌或用2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷口呈白色，然后涂甘油加以按摩。如果眼睛被溴蒸氣刺激受傷，暫時不能睜開時，可對著盛有鹵仿或乙醇的瓶內注視片刻加以緩和。

燙傷：皮膚接觸高溫（火焰、蒸氣）會造成燙傷，輕傷者涂甘油、玉樹油等，重傷者涂以燙傷油膏后速送醫院治療。無機化學三.實驗注意事項III.實驗室事故處理事項-灼傷、燙傷無機化三.實驗注意事項IV.廢物處理與排放化學實驗中，常有廢水、廢物和廢氣（三廢）的排放。三廢中往往含有大量的有毒物質。為了保證實驗人員的健康，防止環境污染，需處理后排放。無機化學三.實驗注意事項IV.廢物處理與排放化學實驗中，常有廢水、廢三.實驗注意事項汞蒸汽或其它廢氣：為減少汞的蒸發，可在汞液面上覆蓋化學液體，如甘油、5%的硫化鈉溶液或水等。不慎濺落的少量汞，可以撒上多硫化鈣、硫磺或漂白粉，干后掃除。產生大量有毒氣體如H2S、HCN和SO2等的實驗應在通風櫥內進行，同時應采用適當的吸收裝置進行吸收。廢渣處理：碎玻璃及銳角的廢物不要丟入廢紙簍中，應放入專用廢物箱。實驗室中少量有毒廢渣應集中深埋于指定地點。有回收價值的廢渣應回收利用。廢液處理：不同的廢液不能混裝，應按不同性質分別倒入專門的廢液缸，再集中處理，常采用燃燒法和深埋法。IV.廢物處理與排放無機化學三.實驗注意事項汞蒸汽或其它廢氣：為減少汞的蒸發，可在汞液面三.實驗注意事項一些廢物的處理方法：含酸廢液或含堿廢液應用Ca(OH)2或H2SO4中和至pH=6~8后排放。含汞、砷、銻和鉍的廢液可控制酸度在[H+]=0.3mol?L-1，使其生成硫化物沉淀而除去。少量含氰化物廢液可用NaOH調節溶液至pH>10時，加適量KMnO4將CN-氧化。較大量的含氰化物廢液可用次氯酸鹽處理。含鉻廢液一般可在調節溶液呈酸性后加入FeSO4，將Cr6+還原為Cr3+，再加入NaOH調節溶液至pH=6~8。加熱至80℃左右，通入適量空氣，使Cr3+以Cr(OH)3的形式與Fe(OH)3一起沉淀除去。IV.廢物處理與排放無機化學三.實驗注意事項一些廢物的處理方法：IV.廢物處理與排放無機四.儀器設備及用具稱量儀器電子天平電子天平的優點：性能穩定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出。電子天平的使用方法：1.水平調節：水泡應位于水平儀中心。2.接通電源，預熱30分鐘。3.打開關ON，使顯示器亮，并顯示稱量模式0.0000g4.稱量：按TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數穩定后，該數字即為所稱物體的質量。5.去皮稱量：按TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放入空容器中，待讀數穩定后，此時天平所示讀數即為所稱物體的質量。無機化學四.儀器設備及用具稱量儀器電子天平電子天平的優點：無機化學四.儀器設備及用具常見操作問題：1.天平使用前沒有清掃，導致天平使用中測量不準確。2.天平使用中直接向天平上的稱量皿加藥品，這可能導致藥品撒在天平上。3.天平測量數據時不關門，導致天平使用中測量不準確。4.差量法稱量時，稱量皿放在實驗臺上。實驗臺不干凈，易導致天平使用中測量不準確。5.天平使用完畢后，不關天平。無機化學四.儀器設備及用具常見操作問題：無機化學四.儀器設備及用具常用玻璃儀器無機化學四.儀器設備及用具常用玻璃儀器無機化學四.儀器設備及用具要求：內外壁被水均勻潤濕而不掛水珠燒杯、量筒、錐形瓶、量杯等：用毛刷蘸去污粉（由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成）或合成洗滌劑刷洗→自來水洗凈→蒸餾水潤洗(本著“少量、多次

”的原則)3次滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等：有精確刻度→用0.2%～0.5%的合成洗滌液或鉻酸洗液浸泡幾分鐘（鉻酸洗液收回）→自來水洗凈→蒸餾水潤洗3次光度分析用的比色皿：由光學玻璃或石英制成，可用熱的HCl-乙醇浸泡→自來水洗凈→去離子水洗凈玻璃儀器的洗滌無機化學四.儀器設備及用具要求：內外壁被水均勻潤濕而不掛水珠玻璃儀器四.儀器設備及用具鉻酸洗液

（K2Cr2O7-H2SO4）：10gK2Cr2O7+20ml水→加熱攪拌溶解→冷卻→慢慢加入200ml濃硫酸→貯存于玻璃瓶中。具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。

有效：暗紅色

失效：綠色合成洗滌劑：稀HCI、NaOH-KMnO4、乙醇/稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有機物效果較好）。玻璃儀器的洗滌無機化學四.儀器設備及用具鉻酸洗液（K2Cr2O7-H2SO4）：四.儀器設備及用具空氣晾干，叫又風干。烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤（不停轉動儀器，使其受熱均勻）。適用于試管、燒杯、蒸發皿等儀器的干燥。烘干：將儀器放在金屬托盤上置于烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量儀器的烘干。吹干：用電吹風吹干。玻璃儀器的干燥無機化學四.儀器設備及用具空氣晾干，叫又風干。玻璃儀器的干燥無機化學四.儀器設備及用具常用玻璃儀器1：滴定管的使用方法酸式：裝酸、中性、氧化性物質

HCI,

AgNO3,

KMnO4,

K2Cr2O7

堿式：裝堿、非氧化性物質

NaOH,

Na2S2O3容量：100ml,

50ml,

25ml,

10ml,

1ml酸式：活塞轉動是否靈活？漏水？（涂凡士林）

堿式：膠管老化？漏水？（更換膠管、玻璃珠）洗滌：自來水→洗滌液→自來水→蒸餾水檢查：無機化學四.儀器設備及用具常用玻璃儀器1：滴定管的使用方法酸式：裝四.儀器設備及用具常用玻璃儀器2：移液管的使用方法用于準確移取一定體積的溶液容量：25ml，20ml，10ml，5ml，2ml，1ml等－貼標簽洗滌：自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水－潤洗2～3次無機化學四.儀器設備及用具常用玻璃儀器2：移液管的使用方法用于準確四.儀器設備及用具常用玻璃儀器2：移液管的使用方法常見操作錯誤這位同學不知想用滴管向移液管中加什么東西，這可不是移液的操作。用大姆指按移液管，這種操作既不方便也不規范。移液中存在的吐泡泡現象，好看卻對分析不利。無機化學四.儀器設備及用具常用玻璃儀器2：移液管的使用方法常見操作四.儀器設備及用具常用玻璃儀器3：容量瓶的使用方法配制一定體積標準溶液用，或作溶液的定量稀釋。容量：1000ml，500ml，250ml，100ml，50ml等容量瓶有無色和棕色之分，棕色瓶用于配制需要避光的溶液。無機化學四.儀器設備及用具常用玻璃儀器3：容量瓶的使用方法配制一定四.儀器設備及用具酸度計使用中注意的問題一、電極多次用去離子水沖，然后用濾紙吸干；二、電極放入待測液中后要搖一搖待測液，電極要靜止；三、用完后復合電極要用KCl液體泡起來；四、使用完畢后附件等東西一定要放回原處（這個問題常使后邊做實驗的同學無法正常進行，一些附件根本無法補充）。無機化學四.儀器設備及用具酸度計使用中注意的問題一、電極多次用去五.數據的記錄及處理實驗過程中，應及時、真實、準確地記錄實驗現象和實驗數據。1．應準備專門的實驗記錄本，實驗數據不可隨意記錄在小紙條上。2．應注明實驗日期和時間。3．實驗過程中要仔細觀察實驗現象，重要的實驗現象應及時記錄下來。4．記錄數據時要真實。如發現數據記錯或算錯而需要更改數據時，可將原來數據用一橫線劃去，并在其上方寫出正確的數據。5．記錄的數據應準確、有效。實驗過程中應記錄有效數字，有效數字應體現出實驗所用儀器和實驗方法所能達到的精確度。任意超出或低于儀器精度的數字都是不恰當的。數據的記錄無機化學五.數據的記錄及處理實驗過程中，應及時、真實、準確地記錄實驗五.數據的記錄及處理數據的處理列表法：用列表法表示實驗數據時，應注意以下幾點：（1）表格名稱：每一表格均應有簡明的名稱。（2）行名與量綱：每一行的第一列應寫上該行變量的名稱與量綱。（3）有效數字：所記數字應注意其有效數字位數，各列的小數點對齊。無機化學五.數據的記錄及處理數據的處理列表法：用列表法表示實驗數據時2．作圖法

作圖法表示實驗數據，能直接顯示出自變量和因變量間的變化關系。從圖上易于找出所需數據，還可用來求實驗內插值、外推值、曲線某點的切線斜率、極值點、拐點及直線的斜率、截距等等。為了準確，作圖時要注意以下幾點：（1）坐標紙及比例尺的選擇：最常用的坐標紙為直角坐標紙，對數坐標紙、半對數坐標紙和三角坐標紙也常用到。作圖時以橫坐標表示自變量，縱坐標表示因變量。橫、縱坐標不一定由“0”開始，應視實驗具體數值范圍而定，比例尺的選擇非常重要，需遵守以下幾點：①坐標紙刻度要能表示出全部有效數字，使從圖中得到的精密度與測量的精密度相當。②所選定的坐標標度應便于從圖上讀出任一點的坐標值，通常使用單位坐標格所代表的變量為1，2，5的倍數，不用3，7，9的倍數。③充分利用坐標紙的全部面積使全圖分布均勻合理。④若作直線求斜率，則比例尺的選擇應使直線傾角接近45

度，這樣斜率測求誤差最小。⑤若作曲線求特殊點，則比例尺的選擇應使特殊點表現明顯。無機化學2．作圖法作圖法表示實驗數據，能直接顯示出自變量和因變量

（2）畫坐標軸：選定比例尺后，畫上坐標軸，在軸旁說明該軸所代表的變量名稱及單位。在縱坐標軸左邊及橫坐標軸的下面，每隔一定距離寫下該處變量應有的值，以便作圖及讀數，但不應將實驗值寫在坐標軸旁或代表點旁。讀數時，橫坐標自左向右，縱坐標自下而上。（3）作代表點：將相當于測量數值的各點繪于圖上。在點的周圍以圓圈、方塊、三角、十字等不同符號在圖上標出。點要有足夠的大小，它可以粗略地表明測量誤差范圍。在一張圖上，如有幾組不同的測量值時，各組測量值的代表點應用不同的符號表示，以便區別，并在圖上說明。（4）連曲線：作出各點后用曲線尺作出盡可能接