遼寧中藥大薊炭配方顆粒版通則0502試驗,吸取上述兩種溶液各2~5μ,分別點于同一硅膠254薄層板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸5∶4∶1為綻開劑,綻開,取出,晾干,置紫外光燈254下檢視。

供試品色譜中,應在與對比藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【特征圖譜】照高效液相色譜法中國藥典2023年版通則0512測定。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑柱長為100,,~為色譜柱,以乙***為流淌相,%磷酸溶液為流淌相,按下表中的規定進行梯度洗脫;,柱溫為35℃,檢測波長為330,理論板數按新綠原酸峰計算應不低于5000。

時間流淌相%流淌相%0~28922~108→1192→8910~1211→1489→8612~2514→1886→8225~3018→2182→7930~4021→2579→75遼寧省藥品監督管理局中藥配方顆粒標準-202306340~6025→5575→45參照物溶液的制備取新綠原酸對比品、綠原酸對比品、隱綠原酸對比品、蒙花苷對比品、柳穿魚黃素對比品、柳穿魚葉苷對比品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1含新綠原酸20μ、綠原酸20μ、隱綠原酸20μ、蒙花苷40μ、柳穿魚黃素10μ、柳穿魚葉苷70μ的混合溶液,作為對比品參照物溶液。

另取對比藥材1,置具塞錐形瓶中,加水25,加熱回流30分鐘,取出,放冷,濾過,蒸干,殘渣加70%甲醇25,加熱回流30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續濾液,作為對比藥材參照物溶液。

供試品溶液的制備同【含量測定】項。

測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μ,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品色譜中應呈現9個特征峰,并應與對比藥材參照物色譜中的9個特征峰保留時間相對應;其中峰1、峰2、峰3、峰7、峰9應分別與相應對比品參照物峰的保留時間相對應。

與柳穿魚葉苷參照物峰相對應的峰為峰,計算峰4、峰5、峰6與峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規定值的10%范圍之內,峰4、峰5、峰6。

對比特征圖譜峰1:綠原酸;峰2:新綠原酸;峰3:隱綠原酸;峰7:蒙花苷峰8:柳穿魚葉苷;峰9:柳穿魚黃素參考色譜柱:3,100,【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定中國藥典2023年版通則0104。

【浸出物】照醇溶性浸出物測定法《中國藥典》2023年版通則2201項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,%。

遼寧省藥品監督管理局中藥配方顆粒標準-2023063【含量測定】照高效液相色譜法中國藥典2023版通則0512測定。

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙***-%磷酸溶液21:79為流淌相,檢測波長為330。

理論板數按柳穿魚葉苷峰計算應不低于5000。

對比品溶液的制備取柳穿魚葉苷對比品適量,精密稱定,加70%乙醇制成每1含55μ的溶液,即得。

供試品溶液的制備取本品適量,研細,取約2,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25,稱定重量,超聲處理功率250,頻率4030分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法分別精密吸取對比品溶