氣質聯用儀的基本構成

和工作原理氣質聯用儀的基本構成

和工作原理1一、氣質聯用儀的定義質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術，將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。一、氣質聯用儀的定義2二、氣質聯用儀的應用及構成氣質聯用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。

接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是氣質聯用系統的關鍵。二、氣質聯用儀的應用及構成氣質聯用儀被廣泛應用于復雜組分的分3氣質聯用儀ppt課件4三、接口的作用1壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。2組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測物濃縮后進入離子源。三、接口的作用1壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3P5四、常見接口技術

1分子分離器連接（主要用于填充柱）擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時，小分子的載氣易從微孔中擴散出去，被真空泵抽除，而被測物分子量大，不易擴散則得到濃縮。2直接連接法（主要用于毛細管柱）在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接，色譜流出物經過毛細管全部進入離子源，這種接口技術樣品利用率高。3開口分流連接該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進入質譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。四、常見接口技術1分子分離器連接（主要用于填充柱）6五、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有：1、電子轟擊離子化(electronimpactionization，EI)2、化學離子化(chemicalionization，CI)3、場致離子化(fieldionization，FI)4、場解吸離子化(fielddesorptionionization，FD)5、負離子化學離子化(negativeionchemicalionization，NICI)五、離子源離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子7

1、電子轟擊離子化

是最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

1、電子轟擊離子化8EI特點：

⑴、電離效率高，能量分散小，結構簡單，操作方便。⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。⑶、所得分子離子峰不強，有時不能識別。

本法不適合于高分子量和熱不穩定的化合物。EI特點：92、化學離子化將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發生反應，形成比樣品分子大一個質量數的(M+1)離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。2、化學離子化10CI特點

⑴、不會發生象EI中那么強的能量交換，較少發生化學鍵斷裂，譜形簡單。⑵、分子離子峰弱，但(M+1)峰強，這提供了分子量信息。CI特點113、場致離子化適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。4、場解吸離子化用于極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。3、場致離子化125、負離子化學離子化是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法，其給出特征的負離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。5、負離子化學離子化13六、質量分析器

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開，進行質譜檢測。常見質量分析器有：1、四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)2、扇形質量分析器3、雙聚焦質量分析器(double-focusingmassassay)4、離子阱檢測器(iontrapdetector)六、質量分析器其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m141、四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理：由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后，在極性相反的電極間振蕩，只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達檢測器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質荷比的離子依次到達檢測器，被分離檢測。1、四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)152、扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉可用公式表示：當H，V一定時，只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點：分辨率低，對質量同、能量不同的離子分辨較困難。2、扇形質量分析器163、雙聚焦質量分析器(double-focusingmassassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成，靜電分析器允許有某個能量的離子通過，并按不同能量聚焦，先后進入磁分析器，經過兩次聚焦，大大提高了分辨率。3、雙聚焦質量分析器(double-focusing174、離子阱檢測器(iontrapdetector)

原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進入檢測器。檢測器的作用是將離子束轉變成電信號，并將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2～3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。4、離子阱檢測器(iontrapdetector)18七、GC-MS的常用測定方法

1總離子流色譜法(totalionizationchromatography，TIC)——類似于GC圖譜，用于定量。反復掃描法(repetitivescanningmethod，RSM)——按一定間隔時間反復掃描，自動測量、運算，制得各個組分的質譜圖，可進行定性。質量色譜法(masschromatography，MC)——記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質量范圍內，任何一個質量數都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖七、GC-MS的常用測定方法1總離子流色譜法(tota19

2選擇性離子監測(selectedionmonitoring，SIM)對選定的某個或數個特征質量峰進行單離子