X射線衍射分析原理及其應用XXRDX是由高能電子的減速運動或原子內層軌道電子的躍遷產生的短波電磁輻。X射線的波長在10-6 長在0.01~2.5nm范圍內。XX100KVX將物質用初級X射線照耀以產生二級射線—X射線熒光；用供給了格外便利的單能量輻射源；從同步輻射源獲得。X當一束XX，X即能量越低，越簡潔被吸取[1]。XRDX(XRD)XX時，XX分析等。的長；θ是衍射角；d；nXXλXθ及樣品晶面間距dXX[3]。二、X統等幾局部構成。1.X2.衍射儀主要構成圖上圖為X射線衍射儀的根本構造原理圖,主要部件包括4局部。X供給測量所需的X射線, 轉變X射線管陽極靶材質可轉變X射線的波長,調整陽極電壓可掌握X射線源的強度常用的X射線管按其構造設計的特點可分類型：可拆式管、密封式管、轉靶式管。最常用的是密封式管，其構造示意圖如下.3.X4.衍射儀中的光路布置樣品及樣品位置取向的調整機構系統樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。5.測角儀X射方向,通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。6.正比計數管的構造衍射圖的處理分析系統XX采集分析等過程都可以通過計算機系統掌握完成。計算機主要具有三大模塊：衍射儀掌握操作系統：主要完成粉末衍射數據的采集等任務；衍射數據處理分析系統：主要完成圖譜處理、自動檢索、圖譜打印等任務；射線衍射物相定性分析，(2)X射線衍射物相定量分析，(3)峰形分析，(4) 大小測量，(5)晶胞參數的周密修正，(6)指標化，(7)徑向分布函數分析等。三、XXλnλn級衍射。n不同，衍射方向的也不同。(1A)數量級一樣，X析成為可能。X定，可以得到晶體的點陣構造、晶胞大小和外形等信息。外，各原子面的散射線之間還要相互干預。.7nλ時，相鄰原子面散射波干預加強，即干預加強條件為：2dsinθ=nλ.X[4]8.X縱坐標為衍射強度，用I表示。單位是CPS，計數每秒橫坐標為衍射角，用2θ表示，單位度。峰頂標值為晶面間距，用d表示，可依據峰頂對應的2θ值求出。基線BL 上圖中虛線背景B 虛線與橫坐標間距，單位是CPS。半高寬單位是度。2〕衍射強度的表示方法P常用于定性分析，也用于某些定量分析。積計算強度。依據Alexande:關系式，某物相的某衍射峰的衍射強度與物相在樣含量[5]。單個X5個根本要素組成。衍射峰位置P是布拉格衍射角的圖形表示，衍射峰的半高寬度是scherrer是樣品、儀器幾何條件和衍射角度、而網散射綜合作用的結果[6]XXX四、X4.1物相分析1.物相分析X的。〔X1〕由照片推斷：非晶無取向 彌散環非晶取向 赤道線上的彌散斑結晶無取向 有系列同心銳環結晶取向 弧結晶高度取向 對稱斑點2〕XRDXX圖9 藥物樣品粉末X射線衍射圖譜爭論有機物晶態與非晶態時對依據圖譜推斷晶態與非晶態物質[4]，可有效地鑒別樣品的存在狀態。10.FeO的峰的比較23某地褐鐵礦焙燒后樣品所含鐵的存在形式與FeO的標準峰根本吻合[7]。232[8]Xadad

2dsinθ=λ，則有：a

2sin3[9]ScherrerD=Kλ/βCOSθD：所規定晶面族發向方向的晶粒尺寸β：為該晶面衍射峰的半峰高的寬度K：為常數取決于結晶外形，通常取1 角晶粒越小，衍射線就越寬圖.11影響衍射峰寬度的因素很多，如光源、平板試樣、軸向發散、吸取、承受狹X〔Kα1、Kα2、Kβ〕等。應當指出，當有：內標法[10]、外標法[11]、絕熱法[12]、增量法[13]、無標樣法[14,15]、基體沖洗法[16]和全譜擬合法[17][19]Scherrer〔111〕A、B、C、D6nm、14nm、9nm、9nm。爭論了X[20]。2.單晶衍射法假設將一束單色X收集單晶體衍射數據的方法，一為回擺法，二為四圓衍射儀法。1〕準確地測定分子的單晶構造。2〕〔分子、離子〕的空間排布及構造對稱性，可以探測某些生物大分子構造[21]。圖12 酚的鍵長于鍵角3〕礦物學中曾有不少礦物的元素構成很接近，但它們的性質相差很遠(如石墨和金剛石都是碳，還如一些硅酸鹽)，而有的礦物其物理或化學性質相近，但其元素為共價鍵形成的骨架構造，故結合力強，無薄弱環節，成為最硬的材料。單晶衍射法的面對學科：X〔晶態〕分子的準確三維空間〔包括〕及分子在晶格中的實際排列狀況；藥物學、礦物學和材料科學等方面的分析爭論[22]。五、XX定和巖石礦物學中的重要作用。XX全用藥供給了保證[23]。探究了x射線衍射Fourier[24]。將馬鹿茸的比照XX比較,得出兩來源的鹿茸具有共同的組分性質，二者可作為同一種中藥材使用的結論[25]。對磁石XRD組成及其含有肯定的差異，同時得出磁石藥材中主要物相為FeO,SiO[26]。3 2通過對全國10個不同省份的全蝎樣品進展分析爭論，獵取相應的X射線衍量掌握[27]。鑒定，而且在分析鑒別同種中藥材的不同來源方面有著寬闊的進展前景。綜上所述，X射線衍射分析技術已廣泛應用于我國藥學爭論的各個領域，XX由礦物、巖石組成，對其成分、構造和性質等的分析是礦物學、巖石礦物、巖石爭論，廣泛應用于礦物的定性、定量分析。在石油地質和鉆采滿足目前的12 地質應用要求。由于在地質爭論中主要關心粘土礦物的種類和相對含量的凹凸，對粘土礦物的準確含量并不特別要求[28]。這個意義上說，無標樣定量相分析法具有較大的使用價值和推廣價值[29]。X[30]。存在形式,確定該區域的主要礦物為羥硅鈹石[31]。[32]X重要作用[33]。綜述他們的觀點，粉晶X射線衍射不僅在礦物的定性/定量分析、晶胞參數測定、類質同像爭論、多型爭論、有序/無序構造爭論、巖組學爭論等原子吸取系統分析特點是靈敏度高〔10-6〕、準確度和準確度高、分析速度Cu，Pb,Zn,Ni,等元素的測定[34]。通過試驗探究西藏羅布莎鉻鐵礦中硅鐵合金礦物發現樣品的x射線衍射中以FeSi為主的單顆粒中含有FeSi的衍射峰，而在另一2FeSiFeSi-FeSi-Si2 2鐵合金礦物可能是地球旱期演化分異作用的結果[35]。的種類和性質，為勘探和開發供給依據。12地質應用要求。由于在地質爭論中主要關心粘土礦物的種類和相對含量的凹凸，對粘土礦物的準確含量并不特別要求[28]。總之，總之，X射線衍射方法進展物相定量分析方法很多，但是有些方法需要有純的物質作為標樣，而有時候純的物質難以得到，從而使得定量分析難以進展，從這個意義上說，無標樣定量相分析法具有較大的使用價值和推廣價值[29]。X射線是爭論粘土礦物尤其是爭論泥巖和碳酸巖鹽中粘土礦物的重要手段。馮澤[30]X衍射技術在石油勘探開發中的重要應用。范光、葛祥坤[331]X射線儀對疆某地區鈹礦床的礦石進展鈹選礦試驗，探究了鈹的存在形式存在形式,確定該區域的主要礦物為羥硅鈹石。廖立兵[32]等，介紹了粉晶X射線衍射在巖石礦物學爭論中的應用。龐小麗[33]等綜述了粉晶X射線衍射法在造巖礦物、拈土礦物、巖組學、類質同象和結晶度的測定等領域發揮的重要作用。測定等領域發揮的重要作用。綜述他們的觀點，粉晶X射線衍射不僅在礦物的定性射線衍射不僅在礦物的定性/定量分析、//無序構造爭論、巖組學爭論等傳統領域連續發揮著重要作用，在礦物結晶過程和相轉變爭論、礦物爭論等傳統領域連續發揮著重要作用，在礦物結晶過程和相轉變爭論、礦物外表物相爭論、礦物缺陷爭論和礦物晶體構造測定等領域也呈現出寬闊的應用前景。由于原子吸取系統分析特點是靈敏度高〔10-6級〕70多種元素，該方法在地球化學找礦分析中常用在Cu，Pb,Zn,Ni,等元素的測定[34]。李國武[35]等通過試驗探究西藏羅布莎鉻鐵礦中硅鐵合金礦物覺察樣品的xx射線衍射中以FeSi為主的單顆粒中含有FeSi2的衍射峰，而在另一些FeSi2單顆粒樣品中含有自然硅的衍射峰。說明可能存在FeSi-FeSiFeSi2-Si的晶出挨次推想其環境中的晶出挨次推想其環境中的復原程度依次增高。因此認為羅布莎鉻鐵礦重砂中的硅鐵合金礦物可能是地球旱期演化分異作用的結果。此外，此外，