含氮類藥物的分析演示文稿本文檔共180頁；當前第1頁；編輯于星期三\22點19分第一節芳胺類藥物的分析一、結構與性質1.基本結構與代表藥物對氨基苯甲酸酯的基本結構

2本文檔共180頁；當前第2頁；編輯于星期三\22點19分3本文檔共180頁；當前第3頁；編輯于星期三\22點19分2.主要性質：（1）芳伯氨基的特性①重氮化-偶合反應②與芳醛縮合為Schiff堿③易氧化變色注:鹽酸丁卡因無此性質4本文檔共180頁；當前第4頁；編輯于星期三\22點19分（2）水解特性酯鍵容易水解，光、熱或堿有促進作用，可利用水解產物進行鑒別（3）弱堿性（脂烴胺側鏈）與生物堿沉淀試劑生成沉淀非水溶液滴定法測定含量（4）光譜特性5本文檔共180頁；當前第5頁；編輯于星期三\22點19分（5）有機堿的溶解特性游離堿——油狀液體或低熔點固體，難溶于水，易溶于有機溶劑其鹽酸鹽——白色結晶性粉末，易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑6本文檔共180頁；當前第6頁；編輯于星期三\22點19分二、鑒別試驗1.芳香第一胺反應

又稱重氮化-偶合反應原理：7本文檔共180頁；當前第7頁；編輯于星期三\22點19分①直接反應

苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、對氨基水楊酸鈉②酸水解后起反應

貝諾酯③鹽酸丁卡因無芳伯氨基，在酸性下與亞硝酸鈉不起重氮化反應，但反應生成N-亞硝基化合物，呈乳白色沉淀。8本文檔共180頁；當前第8頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸普魯卡因Ch.P.（2010）[鑒別]（1）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應（附錄Ⅲ）取供試品約50mg，加稀鹽酸1m1，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亞硝酸鈉溶液數滴，滴加堿性β-萘酚試液數滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。9本文檔共180頁；當前第9頁；編輯于星期三\22點19分亞硝基化反應：10本文檔共180頁；當前第10頁；編輯于星期三\22點19分2.水解產物的反應酯鍵＋水→酸＋醇例子：（1）鹽酸普魯卡因（2）苯佐卡因11本文檔共180頁；當前第11頁；編輯于星期三\22點19分例鹽酸普魯卡因Ch.P.（2010）【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10％氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變為油狀物；繼續加熱，產生的蒸氣能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。12本文檔共180頁；當前第12頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸普魯卡因△13本文檔共180頁；當前第13頁；編輯于星期三\22點19分（2）苯佐卡因（碘仿反應）黃色沉淀、臭氣14本文檔共180頁；當前第14頁；編輯于星期三\22點19分例苯佐卡因Ch.P.（2010）【鑒別】（2）取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸，即有乙醇生成；加碘試液，加熱，即生成黃色沉淀，并發生碘仿的臭氣。15本文檔共180頁；當前第15頁；編輯于星期三\22點19分3.制備衍生物測熔點鹽酸

丁卡因白色結晶過濾洗滌25%硫氰酸銨5%醋酸鈉測熔點（131℃）80℃干燥16本文檔共180頁；當前第16頁；編輯于星期三\22點19分Ch.P（2010）鹽酸丁卡因【鑒別】（1）取本品約0.1g，加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸銨溶液1ml，即析出白色結晶；濾過，結晶用水洗滌，在80℃干燥，依法測定（附錄ⅥC），熔點約為131℃。17本文檔共180頁；當前第17頁；編輯于星期三\22點19分4.氯化物的反應5.UV苯環的紫外吸收特性

18本文檔共180頁；當前第18頁；編輯于星期三\22點19分6.IR鹽酸普魯卡因注射液的鑒別：取本品（約相當于鹽酸普魯卡因80mg)，水浴蒸干，殘渣經減壓干燥，依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集397圖）一致。7.HPLC法利用含量測定項下的色譜圖進行鑒別，規定保留時間應一致。19本文檔共180頁；當前第19頁；編輯于星期三\22點19分20本文檔共180頁；當前第20頁；編輯于星期三\22點19分三、特殊雜質檢查1.鹽酸普魯卡因及其制劑中對氨基苯甲酸的檢查雜質來源：制備或貯藏過程中水解鹽酸普魯卡因水解對氨基苯甲酸脫羧苯胺（有色、毒性增加）21本文檔共180頁；當前第21頁；編輯于星期三\22點19分HPLC法離子對色譜法離子對試劑？外標法22本文檔共180頁；當前第22頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查：取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，作為供試品溶液；另取對氨基苯甲酸對照品，精密稱定，加水溶解并定量制成每1ml中含1g的溶液，作為對照品溶液；取供試品溶液1ml與對照品溶液9ml混合均勻，作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.1％庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.0）-甲醇（68∶32）為流動相；檢測波長為279nm。取系統適用性試驗溶液10l，注入液相色譜儀，理論板數按對氨基苯甲酸峰計算不低于2000，鹽酸普魯卡因峰和對氨基苯甲酸峰的分離度應大于2.0。取對照品溶液10l，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與對氨基苯甲酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.5%。23本文檔共180頁；當前第23頁；編輯于星期三\22點19分2.鹽酸丁卡因及其制劑中有關物質的檢查以對丁氨基苯甲酸為對照品，TLC法檢查

24本文檔共180頁；當前第24頁；編輯于星期三\22點19分TLC法用于雜質的檢查1.雜質對照品法2.供試品溶液的自身稀釋對照法3.雜質對照法與供試品自身稀釋對照法并用（兩法并用）4.母體藥物對照法（對照藥物法）

當雜質斑點顏色與主斑點顏色有差異時應用，要求對照藥物合格且穩定性好P9625本文檔共180頁；當前第25頁；編輯于星期三\22點19分Ar—NH2Ar—N≡N+Cl-

HClNaNO2（1）原理1.亞硝酸鈉滴定法適用范圍：

具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物四、含量測定26本文檔共180頁；當前第26頁；編輯于星期三\22點19分1）加入適量的溴化鉀

溴化鉀起催化劑的作用（2）測定條件27本文檔共180頁；當前第27頁；編輯于星期三\22點19分慢快快28本文檔共180頁；當前第28頁；編輯于星期三\22點19分第一步是控制步驟Ar-NH2

濃度↑，NOCl↑，反應加快Ar-NH2+HCl→Ar-NH2·HCl成鹽反應慢K1>K2300倍29本文檔共180頁；當前第29頁；編輯于星期三\22點19分2）酸的種類及濃度一般采用鹽酸酸性，反應mol比1:2，但實際用過量為1:2.5~6最常用反應速度隨酸種類的不同而不同：

νHBr

>νHCl

>νH2SO4，HNO3價貴30本文檔共180頁；當前第30頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸為何要過量？

加快重氮化反應速度重氮鹽在酸性溶液中穩定防止生成偶氮氨基化合物實際用量為1:2.5~631本文檔共180頁；當前第31頁；編輯于星期三\22點19分酸度不宜過大阻礙芳伯氨基的游離亞硝酸易分解32本文檔共180頁；當前第32頁；編輯于星期三\22點19分

T，VT，亞硝酸逸失，重氮鹽分解3）溫度在室溫下（10℃～30℃）進行滴定33本文檔共180頁；當前第33頁；編輯于星期三\22點19分4）滴定方式與速度控制為了避免滴定過程中HNO2

的分解逸失，滴定速度先快后慢。過快：指示劑變色，終點提前過慢：HNO2

的分解逸失34本文檔共180頁；當前第34頁；編輯于星期三\22點19分

滴定方式：

滴定管尖端插入液面下2／3處，在攪拌下一次性放下大部分滴定液，近終點前才提出滴定管，沖洗管尖，再緩緩滴定至終點。35本文檔共180頁；當前第35頁；編輯于星期三\22點19分（3）指示終點的方法永停滴定法（Ch.P.）外指示劑法（KI-淀粉）電位法內指示劑法（中性紅）終點指示方法36本文檔共180頁；當前第36頁；編輯于星期三\22點19分1）永停滴定法（附錄ⅦA）用作重氮化法的終點指示時，調節R1使加于電極上的電壓約為50mV。取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規定外，可加水40ml與鹽酸溶液（1→2）15ml，而后置電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加溴化鉀2g，插入鉑—鉑電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續緩緩滴定，至電流計指針突然偏轉，并不再回復，即為滴定終點。37本文檔共180頁；當前第37頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸普魯卡因的含量測定：取本品約0.6g，精密稱定，照永停滴定法（附錄ⅦA），在15～25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.28mg的C13H20N2O2·HCl38本文檔共180頁；當前第38頁；編輯于星期三\22點19分2）電位法USP3）外指示劑法碘化鉀-淀粉糊劑或試紙2NaNO2+2KI+4HCl→2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O

4）內指示劑法

中性紅不可逆指示劑39本文檔共180頁；當前第39頁；編輯于星期三\22點19分2.酸堿滴定法鹽酸丁卡因的水溶液顯酸性，可用氫氧化鈉溶液滴定鹽酸丁卡因的水溶液顯酸性，在反應體系中加入適量乙醇和鹽酸，用氫氧化鈉滴定液滴定，電位法指示滴定終點。40本文檔共180頁；當前第40頁；編輯于星期三\22點19分第一個等當點：第二個等當點：

根據兩個等當點間相應的氫氧化鈉滴定液的體積，即可計算藥物的鹽酸鹽的含量。41本文檔共180頁；當前第41頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸丁卡因的含量測定：取本品約0.25g，精密稱定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差作為滴定體積。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于30.08mg的C15H24N2O2·HC1。42本文檔共180頁；當前第42頁；編輯于星期三\22點19分3.非水堿量法鹽酸丁卡因結構中脂烴胺側鏈有弱堿性，可用非水堿量法測定注意：

溶劑、試劑、滴定劑、終點指示43本文檔共180頁；當前第43頁；編輯于星期三\22點19分JP鹽酸丁卡因的含量測定：取預先干燥過的本品約0.2g，精密稱定，加甲酸2ml與醋酐80ml溶解后，在30℃水浴中加熱15min，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，電位法指示終點，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于30.08mg的C15H24N2O2?HCl。44本文檔共180頁；當前第44頁；編輯于星期三\22點19分注射用鹽酸丁卡因的測定

對照品法定量5.HPLC法鹽酸普魯卡因注射液的測定

分離模式：離子對色譜法

定量方法：外標法4.UV法

45本文檔共180頁；當前第45頁；編輯于星期三\22點19分一、結構與性質1.基本結構與代表藥物第二節苯乙胺類藥物的分析46本文檔共180頁；當前第46頁；編輯于星期三\22點19分47本文檔共180頁；當前第47頁；編輯于星期三\22點19分48本文檔共180頁；當前第48頁；編輯于星期三\22點19分2.主要性質：（1）弱堿性

有烴胺基側鏈，具有弱堿性（2）酚羥基特性：

①與三氯化鐵呈色

②易被氧化呈色

③易被溴取代（溴量法）49本文檔共180頁；當前第49頁；編輯于星期三\22點19分（3）旋光性：手性碳原子（4）芳伯氨基特性：（鹽酸克侖特羅）（5）光譜特性（6）溶解性：游離堿溶于有機溶劑而其鹽溶于水50本文檔共180頁；當前第50頁；編輯于星期三\22點19分二、鑒別試驗1.與FeCl3反應酚羥基紫色或紫紅色2.氧化反應

含酚羥基（特別鄰二酚羥基），易被碘、過氧化氫和鐵氰化鉀等氧化呈色51本文檔共180頁；當前第51頁；編輯于星期三\22點19分亞硝基鐵氰化鈉△3.與亞硝基鐵氰化鈉（Rimini）反應脂肪伯氨基無醛丙酮,NaHCO3紅紫色此為脂肪族伯胺專屬反應，如重酒石酸間羥胺，可與含脂肪仲氨基的腎上腺素區別。52本文檔共180頁；當前第52頁；編輯于星期三\22點19分重酒石酸間羥胺鹽酸多巴胺鹽酸甲氧明重酒石酸去甲腎上腺素硫酸苯丙胺·53本文檔共180頁；當前第53頁；編輯于星期三\22點19分4.雙縮脲反應芳環側鏈具有氨基醇結構54本文檔共180頁；當前第54頁；編輯于星期三\22點19分5.UV與IR6.TLC與HPLCTLC法規定主斑點的位置和顏色應一致。HPLC法規定保留時間應一致。55本文檔共180頁；當前第55頁；編輯于星期三\22點19分三、特殊雜質檢查1.酮體的檢查來源：原料剩余，即氫化不完全56本文檔共180頁；當前第56頁；編輯于星期三\22點19分氫化還原酮體藥物310nm有吸收方法:規定藥物在310nm處的吸收度310nm無吸收原理:比較法P9257本文檔共180頁；當前第57頁；編輯于星期三\22點19分1——腎上腺素2------酮體31058本文檔共180頁；當前第58頁；編輯于星期三\22點19分雜質限量檢查法對照法靈敏度法比較法P92

阿司匹林Ch.P（2010）【檢查】溶液的澄清度取本品0.50g，加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。

59本文檔共180頁；當前第59頁；編輯于星期三\22點19分例中國藥典（2010年版）規定腎上腺素中檢查腎上腺素酮的方法為：取本品，加鹽酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波長處測定，吸收度不得超過0.05，已知腎上腺素酮在310nm波長處的百分吸收系數為453，腎上腺素在該波長處無吸收。請計算腎上腺素酮的限量。60本文檔共180頁；當前第60頁；編輯于星期三\22點19分61本文檔共180頁；當前第61頁；編輯于星期三\22點19分2.有關物質的檢查來源:原料，中間體，副產物一般方法：

TLC法的自身稀釋對照法

HPLC法的主成分自身對照法

PC法用于極性較大的藥物62本文檔共180頁；當前第62頁；編輯于星期三\22點19分檢查方法：紙色譜法（PC）分離后，甲醇萃取，照分光光度法于232nm波長處測定吸收度，控制吸收度以控制有關物質的量。例：鹽酸苯乙雙胍中有關物質的檢查63本文檔共180頁；當前第63頁；編輯于星期三\22點19分取本品1.0g，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，照紙色譜法（附錄ⅤA）試驗，精密吸取0.2ml，分別點于兩張色譜濾紙條（7.5cm×50cm）上，并以甲醇作空白點于另一色譜濾紙條上，樣點直徑均為0.51cm；照下行法，將上述色譜濾紙條同置展開室內，以乙酸乙酯-乙醇-水（6∶3∶1）為展開劑，展開至前沿距下端約7cm處，取出，晾干，用顯色劑（取10％鐵氰化鉀溶液1ml，加10％亞硝基鐵氰化鈉溶液與10％氫氧化鈉溶液各1ml，搖勻，放置15分鐘，加水10ml與丙酮12ml，混勻）噴其中一張點樣紙條（有關雙胍顯紅色帶，Rf值約為0.1），參照此色譜帶，在另一張點樣紙條及空白紙條上，剪取其相應部分并向外延伸1cm，并分剪成碎條，精密量取甲醇各20ml，分別進行萃取，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在232nm的波長處測定吸光度，不得過0.48。64本文檔共180頁；當前第64頁；編輯于星期三\22點19分四、含量測定1.非水堿量法常用于有機堿性藥物的含量測定（詳將見第四章……）65本文檔共180頁；當前第65頁；編輯于星期三\22點19分2.

溴量法原理：鹽酸去氧腎上腺素＋3Br2＋3HBr66本文檔共180頁；當前第66頁；編輯于星期三\22點19分Br2+

2KI→2KBr+I2I2+

2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6去氧腎上腺素︰Br2︰Na2S2O3

1︰3︰6反應摩爾比T=CMn=3.395mg/ml0.05×203.53=67本文檔共180頁；當前第67頁；編輯于星期三\22點19分精密稱取鹽酸去氧腎上腺素0.1085g，置碘瓶中，加水20ml使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）50ml，再加鹽酸5ml,立即密塞，放置15分鐘并時時振搖，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，振搖后，用硫代硫酸鈉滴定液(0.0982mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失，消耗滴定液14.35ml，并將滴定的結果用空白試驗校正，消耗滴定液46.46ml。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當于3.395mg的C9H13NO2.HCl。68本文檔共180頁；當前第68頁；編輯于星期三\22點19分69本文檔共180頁；當前第69頁；編輯于星期三\22點19分3.UV-Vis法酚羥基呈色Fe2+芳伯氨基呈色重氮化-偶合反應70本文檔共180頁；當前第70頁；編輯于星期三\22點19分取本品20粒，精密稱定，切成小片，精密稱取適量（約相當于鹽酸克侖特羅0.36mg），置分液漏斗中，加溫熱的三氯甲烷20ml使溶解，用鹽酸溶液（9→100）振搖提取3次（20ml、15ml、10ml），分取酸提取液，置50ml量瓶中，用鹽酸溶液（9→100）稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液；另取鹽酸克侖特羅對照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液（9→100）溶解并定量稀釋制成每1ml中含7.2g的溶液，作為對照品溶液。71本文檔共180頁；當前第71頁；編輯于星期三\22點19分精密量取對照品溶液與供試品溶液各15ml，分別置25ml量瓶中，各加鹽酸溶液（9→100）5ml與0.1%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置3分鐘，各加0.5%氨基磺酸銨溶液1ml，搖勻，時時振搖10分鐘，再各加0.1%鹽酸萘乙二胺溶液1ml，搖勻，放置10分鐘，用鹽酸溶液（9→100）稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光光度法（附錄IVA），在500nm的波長處分別測定吸光度，計算，即得72本文檔共180頁；當前第72頁；編輯于星期三\22點19分（1）偶合劑：堿性下用β-萘酚酸性下用N-（1-萘基）-乙二胺（即：鹽酸萘乙二胺）73本文檔共180頁；當前第73頁；編輯于星期三\22點19分（2）氨基磺酸銨的作用：除去過量的亞硝酸，避免其與偶合試劑顯色偶合劑N-（1-萘基）-乙二胺遇亞硝酸也能顯色，干擾比色測定，所以在重氮化后，應加氨基磺酸銨將剩余的亞硝酸分解除去，再加偶合試劑N-（1-萘基）-乙二胺。74本文檔共180頁；當前第74頁；編輯于星期三\22點19分4.HPLC法一般方法：離子對色譜法離子抑制色譜法例16鹽酸異丙腎上腺素注射液：

為離子對色譜法，調節溶液pH為3.0，加入離子對試劑庚烷磺酸鈉外標法定量75本文檔共180頁；當前第75頁；編輯于星期三\22點19分第三節芳氧丙醇胺類藥物的分析一、結構與性質1.基本結構與代表藥物芳氧丙醇胺類藥物結構中有芳環，并具有氨基丙醇側鏈，基本結構為：76本文檔共180頁；當前第76頁；編輯于星期三\22點19分阿替洛爾鹽酸卡替洛爾77本文檔共180頁；當前第77頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸普萘洛爾氧烯洛爾78本文檔共180頁；當前第78頁；編輯于星期三\22點19分酒石酸美托洛爾富馬酸比索洛爾79本文檔共180頁；當前第79頁；編輯于星期三\22點19分2.主要理化性質（1）弱堿性（2）旋光性（3）光譜特征（4）溶解性：游離堿難溶于水，鹽可溶于水80本文檔共180頁；當前第80頁；編輯于星期三\22點19分二、鑒別試驗1.沉淀反應鹽酸普萘洛爾注射液的鑒別：取本品適量，加硅鎢酸試液數滴，即產生淡粉紅色沉淀。81本文檔共180頁；當前第81頁；編輯于星期三\22點19分2.與高錳酸鉀反應部分藥物分子結構中有雙鍵，具有還原性氧烯洛爾的鑒別：取本品0.1g，加乙醇2ml溶解后，滴加0.1mol/L高錳酸鉀溶液1ml，高錳酸鉀顏色消褪，并產生紅棕色沉淀。3.UV4.IR省略……5.TLC82本文檔共180頁；當前第82頁；編輯于星期三\22點19分3.紫外光譜富馬酸比索洛爾的鑒別：取本品，加水溶解并分別稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液（1）和每1ml中約含0.01mg的溶液（2），照紫外-可見分光光度法（附錄IVA）測定，溶液（1）在271nm的波長處有最大吸收；溶液（2）在223nm的波長處有最大吸收。83本文檔共180頁；當前第83頁；編輯于星期三\22點19分4.紅外光譜酒石酸美托洛爾的鑒別：取本品適量，加水溶解后，再加氨試液堿化，用二氯甲烷提取，靜置，取適量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中放置過夜，依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集685圖）一致。84本文檔共180頁；當前第84頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸卡替洛爾滴眼液的鑒別：取本品，用水稀釋制成每lml中約含鹽酸卡替洛爾5mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸卡替洛爾對照品適量，加水溶解并稀釋制成每lml中約含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VB）試驗，吸取上述兩種溶液各2l,分別點于同一硅膠GF254

薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液（50∶20∶1）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。5.色譜法85本文檔共180頁；當前第85頁；編輯于星期三\22點19分三、特殊雜質檢查1.游離萘酚的檢查鹽酸普萘洛爾中游離萘酚的檢查：取本品20mg，加乙醇與10%氫氧化鈉溶液各2ml，振搖使溶解，加重氮苯磺酸試液lml，搖勻，放置3min；如顯色，與-萘酚的乙醇溶液（每lml中含-萘酚20g）0.30ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.3%）。86本文檔共180頁；當前第86頁；編輯于星期三\22點19分2.有關物質的檢查酒石酸美托洛爾中有關物質的檢查（TLC法+HPLC法）（1）取本品，加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用甲醇分別定量稀釋制成每lml中含0.1mg和0.25mg的溶液，作為對照溶液（1）和（2）。照薄層色譜法試驗，量取上述三種溶液各51，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲醇-乙酸乙酯（10∶90）為展開劑（層析缸底部放置2個盛有展開劑體積30%的濃氨溶液小燒杯，并預先平衡1h以上），展開后，在空氣中晾干3h，再置碘蒸氣缸中放置15h，取出，立即檢視，除主斑點與原點外，供試品溶液如顯雜質斑點，其顏色與對照溶液（2）的主斑點比較，不得更深，且深于對照溶液（1）主斑點的雜質斑點不得多于1個。87本文檔共180頁；當前第87頁；編輯于星期三\22點19分（2）取本品適量，精密稱定，用流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鹽緩沖液（取醋酸銨3.9g，加水810ml溶解后，加三乙胺2.0ml，冰醋酸10.0ml，磷酸3.0ml，搖勻）-乙腈（824∶146）為流動相；流速為每分鐘2ml；柱溫30℃；檢測波長為280nm。另取灑石酸美托洛爾對照品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含2mg的溶液，置石英杯中，在距離紫外光燈（254nm）下5cm處，放置3h，作為系統適用性試驗溶液。取系統適用性試驗溶液20l，注入液相色譜儀，酒石酸美托洛爾峰的保留時間約為7min，相對保留時間約0.3處為4-[(2RS)-2-羥基-3-[(1-異丙基)氨基]丙氧基]苯甲醛（雜質I）峰，酒石酸美托洛爾峰與雜質I峰的分離度應大于10.0，理論板數按酒石酸美托洛爾峰計算不低于3000。取對照溶液20l，注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液和對照溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰，其峰面積乘以校正因子0.1后不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍（0.3%）；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍（0.3%）；各雜質峰面積的和（雜質I峰面積乘以校正因子0.1后計入）不得大于對照溶液的主峰面積（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。88本文檔共180頁；當前第88頁；編輯于星期三\22點19分四、含量測定1.非水堿量法

本類藥物的原料藥大多用該法測定含量。氧烯洛爾片的含量測定也采用非水堿量法，為排除輔料的干擾，采用三氯甲烷提取主藥，過濾后測定。89本文檔共180頁；當前第89頁；編輯于星期三\22點19分氧烯洛爾片的含量測定：取本品30片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氧烯洛爾0.2g），置碘瓶中，精密加三氯甲烷50ml，振搖提取，濾過，精密量取續濾液25ml，置錐形瓶中，加二甲基黃指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯粉紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于26.52mg的C15H23NO3。90本文檔共180頁；當前第90頁；編輯于星期三\22點19分2.紫外分光光度法對照品法定量鹽酸卡替洛爾滴眼液的含量測定：精密量取本品適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸卡替洛爾16g的溶液，照紫外—可見分光光度法（附錄IVA），在252nm的波長處測定吸光度；另取鹽酸卡替洛爾對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸卡替洛爾16g的溶液，同法測定，計算，即得。91本文檔共180頁；當前第91頁；編輯于星期三\22點19分3.高效液相色譜法阿替洛爾片的含量測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，辛烷磺酸鈉1.3g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸調節pH值至3.0）—甲醇（70∶30）作為流動相；檢測波長226nm。理論板數按阿替洛爾峰計算不低于2000。阿替洛爾峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法

取本品20片（糖衣片應除去包衣），精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當于阿替洛爾25mg），置100ml量瓶中，加流動相適量，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿替洛爾對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。92本文檔共180頁；當前第92頁；編輯于星期三\22點19分第四節苯并二氮雜?類藥物的分析一、結構與性質1.基本結構與代表藥物目前臨床應用的1,4-苯并二氮雜?類藥物為取代苯環與七元含氮雜環并合而成的有機藥物，基本結構為：93本文檔共180頁；當前第93頁；編輯于星期三\22點19分地西泮氯氮?94本文檔共180頁；當前第94頁；編輯于星期三\22點19分奧沙西泮氯硝西泮95本文檔共180頁；當前第95頁；編輯于星期三\22點19分三唑侖阿普唑侖96本文檔共180頁；當前第96頁；編輯于星期三\22點19分2.主要性質（1）弱堿性可與生物堿沉淀試劑發生沉淀反應進行鑒別或非水堿量法測定含量。97本文檔共180頁；當前第97頁；編輯于星期三\22點19分（2）水解性（3）光譜特征98本文檔共180頁；當前第98頁；編輯于星期三\22點19分二、鑒別試驗1.化學鑒別法（1）沉淀反應氯氮?的鑒別：取本品約10mg，加鹽酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化鉍鉀試液1滴，即生成橙紅色沉淀。99本文檔共180頁；當前第99頁；編輯于星期三\22點19分阿普唑侖的鑒別：取本品約5mg，加鹽酸溶液（9→1000）2ml溶解后，分為兩份：一份加硅鎢酸試液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化鉍鉀試液1滴，即生成橙紅色沉淀。100本文檔共180頁；當前第100頁；編輯于星期三\22點19分（2）水解后呈芳香第一胺反應

適用于氯氮?、奧沙西泮，地西泮無此反應。氯氮?的鑒別：取本品約10mg，加鹽酸溶液（1→2）15ml，緩緩煮沸15min，放冷；溶液顯芳香第一胺類的鑒別反應（附錄Ⅲ）。101本文檔共180頁；當前第101頁；編輯于星期三\22點19分（3）硫酸-熒光反應地西泮的鑒別：取本品約10mg，加硫酸3ml，振搖使溶解，在紫外燈（365nm）下檢視，顯黃綠色熒光。

艾司唑侖——天藍色102本文檔共180頁；當前第102頁；編輯于星期三\22點19分地西泮的鑒別：取本品20mg，照氧瓶燃燒法（附錄ⅦC）進行有機破壞，以5%氫氧化鈉溶液5ml為吸收液，燃燒完全后，用稀硝酸酸化，并緩緩煮沸2分鐘，溶液顯氯化物的鑒別反應（附錄Ⅲ）。（4）分解產物的反應103本文檔共180頁；當前第103頁；編輯于星期三\22點19分2.光譜法3.色譜法三、有關物質的檢查HPLC法四、含量測定原料藥：非水堿量法制劑：紫外分光光度法

高效液相色譜法104本文檔共180頁；當前第104頁；編輯于星期三\22點19分第五節吡啶類藥物的分析一、結構與性質1.基本結構與代表藥物吡啶類藥物均含吡啶環，基本結構為：105本文檔共180頁；當前第105頁；編輯于星期三\22點19分尼可剎米異煙肼酰肼基酰氨基106本文檔共180頁；當前第106頁；編輯于星期三\22點19分硝苯地平甲酸甲酯107本文檔共180頁；當前第107頁；編輯于星期三\22點19分（1）吡啶環1）弱堿性pKb＝8.8，非水堿量法與生物堿沉淀試劑生成沉淀2）開環反應戊烯二醛反應二硝基氯苯反應（二）性質108本文檔共180頁；當前第108頁；編輯于星期三\22點19分3）與堿共熱分解出吡啶臭味無水碳酸鈉或吡啶母核吡啶臭味氫氧化鈣，△

尼可剎米和異煙肼有此反應109本文檔共180頁；當前第109頁；編輯于星期三\22點19分（2）二氫吡啶環1）還原性氧化還原反應鑒別或氧化還原滴定法測定含量2）不穩定性

易發生光化學歧化反應，其分析應避光操作，同時應檢查引入的特殊雜質110本文檔共180頁；當前第110頁；編輯于星期三\22點19分弱酸性1）酰肼基還原性縮合反應(與某些含羰基的試劑)2）酰胺基遇堿水解放出二乙胺↑3）硝基——有氧化性，可被還原為芳伯胺基（4）光譜特征（3）取代基111本文檔共180頁；當前第111頁；編輯于星期三\22點19分二、鑒別試驗1.吡啶環的開環反應適用范圍：適用于吡啶環位未取代，β或γ位被羧基衍生物取代者。（1）戊烯二醛反應吡啶環CNBr芳伯胺戊烯二醛衍生物硝苯地平？112本文檔共180頁；當前第112頁；編輯于星期三\22點19分[O]紅色聯苯胺苯胺黃色113本文檔共180頁；當前第113頁；編輯于星期三\22點19分2H2O戊烯二醛[O]114本文檔共180頁；當前第114頁；編輯于星期三\22點19分115本文檔共180頁；當前第115頁；編輯于星期三\22點19分尼可剎米Ch.P.（2010）【鑒別】（2）取本品1滴，加水50ml，搖勻，分取2ml，加溴化氰試液2ml與2.5%苯胺溶液3ml，搖勻，溶液漸顯黃色。116本文檔共180頁；當前第116頁；編輯于星期三\22點19分2）二硝基氯苯反應條件：無水、加熱、堿性吡啶及其衍生物+2,4-二硝基氯苯共熱至熔融醇制氫氧化鉀紫紅色117本文檔共180頁；當前第117頁；編輯于星期三\22點19分二硝基氯苯反應118本文檔共180頁；當前第118頁；編輯于星期三\22點19分BP異煙肼注射液的鑒別：取本品適量（約相當于異煙肼25mg），加乙醇5ml，加硼砂0.1g及5％的2,4-二硝基氯苯乙醇溶液5ml，水浴蒸干，繼續加熱10min，殘渣加甲醇10ml攪拌溶解后，即顯紫紅色。119本文檔共180頁；當前第119頁；編輯于星期三\22點19分（2）沉淀反應2.尼可剎米3.異煙肼氯化汞白色沉淀1.尼可剎米硫酸銅硫氰酸銨草綠色配位

化合物沉淀120本文檔共180頁；當前第120頁；編輯于星期三\22點19分2.二氫吡啶的解離反應二氫吡啶類藥物（硝苯地平）丙酮或甲醇溶解氫氧化鈉溶液橙紅色121本文檔共180頁；當前第121頁；編輯于星期三\22點19分硝苯地平Ch.P.（2010）取本品約25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氫氧化鈉溶液3～5滴，振搖，溶液顯橙紅色。反應機制：二氫吡啶類藥物與堿作用，1,4-位氫可發生解離,形成p-共軛，發生顏色變化122本文檔共180頁；當前第122頁；編輯于星期三\22點19分3.酰肼基團的反應（1）還原反應異煙肼黑色渾濁銀鏡氣泡（N2）氨制硝酸銀123本文檔共180頁；當前第123頁；編輯于星期三\22點19分異煙肼Ch.P.（2010）

【鑒別】（2）取異煙肼約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1m1，即發生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。124本文檔共180頁；當前第124頁；編輯于星期三\22點19分縮合△2.縮合反應異煙肼+芳醛腙（測熔點）芳醛：香草醛、對二甲氨基苯甲醛、水楊醛125本文檔共180頁；當前第125頁；編輯于星期三\22點19分126本文檔共180頁；當前第126頁；編輯于星期三\22點19分異煙肼Ch.P.（2005）

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液1m1，搖勻，微熱，放冷，即析出黃色結晶，濾過，用稀乙醇重結晶，在105℃干燥后，測定熔點，其熔點為228～231℃，熔融時同時分解。127本文檔共180頁；當前第127頁；編輯于星期三\22點19分128本文檔共180頁；當前第128頁；編輯于星期三\22點19分Ca(OH)2或NaCO3NaOH試液△尼可剎米二乙胺↑臭味堿性異煙肼尼可剎米吡啶（臭氣）（1）水解反應（2）脫羧反應4.分解產物反應熔融129本文檔共180頁；當前第129頁；編輯于星期三\22點19分尼可剎米Ch.P.（2010）【鑒別】（1）取本品10滴，加氫氧化鈉試液3ml，加熱，即發生二乙胺的臭氣，能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。130本文檔共180頁；當前第130頁；編輯于星期三\22點19分BP硝苯地平的鑒別：取本品25mg，加10ml混合溶液（鹽酸∶水∶乙醇=1.5∶3.5∶5），溫熱，加入鋅粒0.5g，放置5min，濾過，濾液加亞硝酸鈉溶液（10g/L）5ml，放置2min，再加入氨基磺酸銨溶液（50g/L）2ml，搖勻，加入鹽酸萘乙二胺溶液（5g/L）2ml，即顯紅色（持續5min以上）。5.重氮化-偶合反應131本文檔共180頁；當前第131頁；編輯于星期三\22點19分6.紫外光譜與紅外光譜7.高效液相色譜法132本文檔共180頁；當前第132頁；編輯于星期三\22點19分1.異煙肼中游離肼的檢查雜質來源：原料殘存、降解產生檢查方法：TLC、靈敏度法三、特殊雜質檢查133本文檔共180頁；當前第133頁；編輯于星期三\22點19分異煙肼中游離肼的檢查：取本品，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀釋制成每1ml中約含100mg的溶液，作為供試品溶液；另取硫酸肼對照品，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.08mg（相當于游離肼20μg）的溶液，作為對照品溶液；取異煙肼與硫酸肼各適量，加丙酮-水（1∶1）溶解并稀釋制成每1ml中分別含異煙肼100mg及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作為系統適用性試驗溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異丙醇-丙酮（3∶2）為展開劑，展開，晾干，噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視。系統適用性試驗溶液所顯游離肼與異煙肼的斑點應完全分離，游離肼的Rf值約為0.75，異煙肼的Rf值約為0.56。在供試品溶液主斑點前方與對照品溶液主斑點相應的位置上，不得顯黃色斑點。134本文檔共180頁；當前第134頁；編輯于星期三\22點19分為什么查？檢查方法？

HPLC法

外標法

不加校正因子的主成分自身對照法注意——避光操作2.有關物質135本文檔共180頁；當前第135頁；編輯于星期三\22點19分四、含量測定1.氧化還原滴定法（1）溴酸鉀滴定法異煙肼與溴酸鉀反應的摩爾比為3∶2136本文檔共180頁；當前第136頁；編輯于星期三\22點19分注射用異煙肼的含量測定：取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取約0.2g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取25m1，加水50m1、鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mo1/L）緩緩滴定（溫度保持在18～25℃）至粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當于3.429mg的C6H7N3O。(規格：0.1g)137本文檔共180頁；當前第137頁；編輯于星期三\22點19分取部分量滴定138本文檔共180頁；當前第138頁；編輯于星期三\22點19分（2）溴量法異煙肼與溴反應的摩爾比為1∶2139本文檔共180頁；當前第139頁；編輯于星期三\22點19分BP異煙肼注射液的含量測定：精密量取本品適量（約相當于異煙肼0.4g），加水稀釋至250ml，搖勻。精密量取25ml，置具塞錐形瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖1min，在暗處靜置15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀1g，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相當于3.429mg的C6H7N3O。140本文檔共180頁；當前第140頁；編輯于星期三\22點19分剩余回滴法測定注射液的含量141本文檔共180頁；當前第141頁；編輯于星期三\22點19分（3）鈰量法原理：利用二氫吡啶類藥物的還原性，與硫酸鈰發生反應。硝苯地平與硫酸鈰反應的摩爾比為1∶2142本文檔共180頁；當前第142頁；編輯于星期三\22點19分硝苯地平的含量測定：取本品約0.4g，精密稱定，加無水乙醇50ml，微熱使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸8.5ml，加水至100ml）50ml、鄰二氮菲指示液3滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，在水浴中加熱至50℃左右，繼續緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于17.32mg的C17H18N2O6。143本文檔共180頁；當前第143頁；編輯于星期三\22點19分2.非水堿量法利用吡啶環的堿性尼可剎米的含量測定：取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10ml與結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于17.82mg的C10H14N2O。144本文檔共180頁；當前第144頁；編輯于星期三\22點19分3.紫外分光光度法尼可剎米注射液的含量測定：用內容量移液管精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗滌移液管內壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻；精密量取適量，加0.5％硫酸溶液定量稀釋成每1ml中約含尼可剎米20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在263nm的波長處測定吸光度，按C10H14N2O的吸收系數（）為292計算，即得。145本文檔共180頁；當前第145頁；編輯于星期三\22點19分“移液管”停留15〃后移液管內剩余溶液為標示刻度外的體積“內容量移液管”移液管內凈體積為標示刻度內體積146本文檔共180頁；當前第146頁；編輯于星期三\22點19分4.高效液相色譜法異煙肼的含量測定：照高效液相色譜法（附錄VD）測定。色譜條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調pH值至6.0）-甲醇（85∶15）為流動相；檢測波長為262nm。理論板數按異煙肼峰計算不低于4000。測定法

取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取異煙肼對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。147本文檔共180頁；當前第147頁；編輯于星期三\22點19分

1.基本結構與代表藥物硫氮雜蒽母核第六節吩噻嗪類藥物的分析一、結構與性質148本文檔共180頁；當前第148頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸氯丙嗪149本文檔共180頁；當前第149頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸異丙嗪150本文檔共180頁；當前第150頁；編輯于星期三\22點19分151本文檔共180頁；當前第151頁；編輯于星期三\22點19分152本文檔共180頁；當前第152頁；編輯于星期三\22點19分奮乃靜鹽酸氟奮乃靜153本文檔共180頁；當前第153頁；編輯于星期三\22點19分癸氟奮乃靜154本文檔共180頁；當前第154頁；編輯于星期三\22點19分

（1）UV母核為三環共軛大π體系

204~209nm

(205nm)250~265nm（強）(254nm)300~325nm(300nm)2.性質155本文檔共180頁；當前第155頁；編輯于星期三\22點19分（2）S原子為-2價，具有還原性，易氧化呈色吩噻嗪（二價，三個峰值）砜(六價，四個峰值)亞砜(四價，四個峰值)氧化劑：硫酸、硝酸、三氯化鐵

及過氧化氫[O]156本文檔共180頁；當前第156頁；編輯于星期三\22點19分氧化產物（砜及亞砜）有四個吸收峰，與母核吸收光譜有明顯差異254nm157本文檔共180頁；當前第157頁；編輯于星期三\22點19分158本文檔共180頁；當前第158頁；編輯于星期三\22點19分吩噻嗪（負二價S

）有色絡合物金屬離子（3）易與金屬離子絡和呈色如鈀離子比色法測定時，其氧化產物對測定無干擾。（4）弱堿性母核N幾乎無堿性，但其10-取代基上的含N基團（脂烴胺基、哌啶基、哌嗪基），堿性較強159本文檔共180頁；當前第159頁；編輯于星期三\22點19分二、鑒別試驗1.UV與IR例鹽酸氯丙嗪Ch.P.（2010）

【鑒別】（2）取本品，加鹽酸溶液（9→1000）制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA）測定，在254nm與306nm的波長處有最大吸收，在254nm的波長處吸光度約為0.46。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集391圖）一致。160本文檔共180頁；當前第160頁；編輯于星期三\22點19分[O]（硫酸、硝酸或過氧化氫）吩噻嗪呈色例鹽酸氯丙嗪Ch.P.（2010）

【鑒別】（1）取本品約10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即顯紅色，漸變淡黃色。2.顯色反應（1）氧化反應161本文檔共180頁；當前第161頁；編輯于星期三\22點19分鹽酸異丙嗪Ch.P.（2010）【鑒別】（1）取本品約5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液顯櫻桃紅色；放置后，色漸變深。（2）取本品約0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml，即生成紅色沉淀；加熱，沉淀即溶解，溶液由紅色轉變為橙黃色。162本文檔共180頁；當前第162頁；編輯于星期三\22點19分癸氟奮乃靜PdCl2紅色只有未被氧化的藥物才發生此反應（2）與鈀離子絡合顯色163本文檔共180頁；當前第163頁；編輯于星期三\22點19分3.分解產物的反應癸氟奮乃靜的鑒別：取本品15～20mg，加碳酸鈉與碳酸鉀各約0.1g，混勻，在600℃熾灼15～20min，放冷，加水2ml使溶解，加鹽酸溶液（1→2）酸化，濾過，濾液加茜素鋯試液0.5ml，應顯黃色。4.色譜法164本文檔共180頁；當前第164頁；編輯于星期三\22點19分三、有關物質的檢查一般方法：

TLC法或HPLC法注意：

避光操作，溶液臨用新配165本文檔共180頁；當前第165頁；編輯于星期三\22點19分四、含量測