農產品質量安全抽樣與檢測流程重慶市農產品質量安全培訓2021/5/91主要內容一、樣品抽取

1.基本概念2.采樣準備

3.樣品采集

4.樣品運輸與縮分5.樣品制備

6.樣品保存

7.質量管理

二、樣品檢測1.檢測流程2.任務下達3.樣品流轉4.檢驗檢測5.原始記錄和審核6.報告編制和發放7.異議處理2021/5/92農產品：來源于農業的初級產品，即在農業活動中獲得的植物、動物、微生物及其產品抽樣：基本概念食用農產品：來源于農業活動的初級產品，即在農業活動中獲得的、供人食用的植物、動物、微生物及其產品2021/5/93抽樣：從分析對象中抽取有代表性的部分樣品作為分析材料(分析樣品)抽樣也叫取樣抽樣：基本概念2021/5/94批量樣（產）品：數量確定（相對）,品質均勻一致(同一品種或種類,成熱度相同,包裝一致等)的貨物基礎樣品：從批量樣品的不同位置和不同層次隨機抽取的少量貨物混合樣品：混合的基礎樣品縮分樣品：混合樣品經縮分后的代表性樣品。至少3份（檢測樣、復檢樣、備份樣）實驗室樣品：送往實驗室分析或測試的代表性樣品。抽樣：基本概念2021/5/95抽樣原則

1.代表性

2.隨機性

3.可行性4.公正性抽樣：基本概念2021/5/96抽樣：抽樣準備1.方案編制抽樣任務抽樣地點抽樣人員抽樣時間所抽樣品的名稱和數量抽樣程序所抽樣品的包裝、處理和運輸樣品交接2021/5/972采樣準備組織準備技術準備物資準備抽樣：抽樣準備2021/5/982.1組織準備組建專業采樣小組，由具有野外調查經驗并參加采樣培訓的專業技術人員帶隊。組建采樣小組應注意：A.采樣小組至少由2人組成，指定作風嚴謹、工作認真的專業技術人員為組長，組長為現場記錄審核人。B.采樣小組成員應具有相關基礎知識。C.采樣小組內部要分工明確、責任到人、保障有力。D.采樣前要經過培訓，對采樣中的關鍵問題有統一的標準和認識。抽樣：抽樣準備2021/5/992.2技術準備采樣前組織學習有關業務技術工作方案，明確采樣點位的具體區域和位置。完成樣點分布列表，包括樣品編號、位置、農產品種類、代表面積等采樣點位分布圖：熟悉布點原則和點位分布圖，點位分布圖應包括行政區劃（省、市、縣、鄉鎮）、土地利用方式等要素。交通圖、地形圖、采樣記錄表以及農產品樣品標簽等。收集采樣點的農產品種植模式、土壤類型、土地利用方式、肥料農藥施用以及周邊污染源等基本情況。ABCD抽樣：抽樣準備2021/5/910資料收集A.采樣區域土壤、種植制度、地形、氣候、水文等資料。B.采樣區域工業生產及排污，農業灌溉等情況。C.采樣區域種植農作物所使用的常規農藥、肥料等生產資料情況。抽樣：抽樣準備2021/5/9112.3物資準備A.工具類：不銹鋼剪刀、不銹鋼切刀、鐮刀等。B.器具類：GPS、手持終端、數碼照相機、樣品袋（布袋、紙袋、食品袋或金屬包裝材料）、運輸箱等。C.文具類：農產品樣品標簽、點位編號標識、采樣現場記錄表、鉛筆、資料夾等。D.防護用品：工作服、工作鞋、安全帽、雨具、常用藥品（防蚊蛇咬傷）、口罩等。E.運輸工具：采樣用車輛及車載冷藏箱。樣品采集物資清單抽樣：抽樣準備2021/5/912布設方法抽樣：樣品采集2021/5/913NY/T

395每個監測單元至少應設3個點位分為農田土壤背景值調查及農產品產地污染普查土壤抽樣：樣品采集2021/5/914采樣深度：一般農產品0-20cm，林果類0-60cm取土方法：使用木鏟或竹鏟、竹片刮去表層土(小于1cm)，用工具挖到相應深度，然后用適宜工具刮去表層土后取足量土樣。土樣應除去雜草、樹根、礫石、磚塊、動物遺體等雜物。每點位至少分設5個分樣點，將每個分樣點（均一取樣方法取得）混合均勻后四分取1kg左右組成該采樣點混合樣土壤抽樣：樣品采集2021/5/915NY/T

396水質監測點數量根據灌溉渠系、河流湖(庫)、灌溉農田的地下水等類型取樣農用水抽樣：樣品采集2021/5/916瞬時取樣采集。取樣前，應先用待取樣水樣洗滌取樣瓶和塞子2～3次水樣樣品容器采用聚乙烯塑料（適用于儲存大多數無機成分的樣品，對鉻酸根、硫化氫、碘有吸附作用而不宜儲存測定有機污染物的水樣）和硬質玻璃(又稱硼硅玻璃，耐強酸、強氧化劑及有機溶劑的腐蝕)。水樣的采集量，由監測項目決定，實際采水量為實際用量的3~5倍。一般采集500~2000mL即可達到要求農用水抽樣：樣品采集2021/5/917注意采樣時保證采樣點位置準確，不攪動底部沉積物。樣品瓶應先用該采樣點水樣沖洗2~3次，然后裝入水樣。待測溶解氧的水樣應嚴格不接觸空氣，其他水樣也應盡量少接觸空氣。采樣結束前，應仔細檢查采樣記錄和水樣，若漏采或不符合規定者，應立即補采或重采。經檢查確定準確無誤方可離開現場農用水抽樣：樣品采集2021/5/918采樣量土壤風干不低于1kg；糧油不低于2kg；蔬菜水果可食部分鮮重3kg；畜禽、水產品詳見NY/T5344，GB/T8855，NY/T

395，NY/T

396抽樣：樣品采集2021/5/919生產基地成熟期或將上市。勿安全間隔期內；忌下雨批發市場交易期農貿市場和超市批發抽樣前生產企業庫房抽樣：樣品采集2021/5/920注意任何抽樣點在一個月內，某一種樣品的抽樣次數不能超過這種樣品計劃抽樣次數。假如一種樣品在一個月內、某一抽樣點抽取兩三次，那么每次抽樣時間要間隔幾天。應避開大風或雨中、雨后采樣，避開病蟲害和其他處于特殊狀態下的植株（如剛噴施農藥的植株等）；盡量用不銹鋼制品直接采取樣品。抽樣時間應注意避開法定節假日抽樣：樣品采集2021/5/921采樣記錄采樣時間、地點、樣品編號及農產品種類、品種、種植方式等；調查人：填寫采樣人、記錄人、校核人；地理坐標：經緯度；土地利用/作物類型：土地利用類型指耕地、園地、牧草地等；作物類型指水稻、玉米、蔬菜等抽樣：樣品采集2021/5/922抽樣：樣品采集2021/5/923樣品分裝

水稻和玉米樣品先裝入布袋，在布袋封口處系上1份樣品標簽，再將裝有農產品樣品的布袋放入食品袋或編織袋，在袋外粘貼或系上另外1份樣品標簽。

蔬菜新鮮樣品先裝入食品袋中，在食品袋外粘貼1份樣品標簽，再將裝有蔬菜樣品的食品袋放入編織袋，在封口處系上另外1份樣品標簽。土壤：布袋或食品袋畜禽水產：食品袋或符合要求要求的裝運工具。抽樣：樣品采集2021/5/9241.樣品運輸原則24h內運達實驗室，否則縮分冷凍后運輸。原則上不準郵寄和托運，應由抽樣人員隨身攜帶應保證樣品完整、新鮮，勿污染運輸工具應清潔衛生，勿混裝（毒害污染物）高溫季或易變質物：低溫容器；冷凍劑非散碎冰抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/925水樣運輸前必須逐個與采樣記錄和樣品標簽核對，核對無誤后應將樣品容器內、外蓋蓋緊，裝箱時應用泡沫塑料或波紋紙間隔，防止樣品在運輸中因震動、碰撞而導致破損或沾污；需冷藏的樣品應配備專門的隔熱容器，放入制冷劑，樣品瓶置于其中保存；樣品運輸時必須配專人押送，水樣交實驗分析時，接收者與運送者，首先要核對樣品，驗明標識，確切無誤時雙方在樣品登記表上簽字。抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/926交接雙方必須在交接現場逐項檢查、仔細核對樣品信息及記錄表格，并及時辦理樣品交接手續，填寫樣品交接單。發現問題必須及時糾正。不宜在周五或法定節假日前一天送達抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/9272.樣品縮分用于農藥殘留檢測的樣品用于元素檢測的樣品縮分（制樣）工具抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/928用于農藥殘留檢測的樣品干凈紗布拭去樣品表面附著物樣品黏附太多泥土，用流水沖洗并擦干個體較小樣品（如櫻桃番茄）可隨機取若干個體切碎混勻勻漿冷凍個體較大樣品（如結球甘藍）按其生長軸十字縱剖4份，取對角線2份，切碎，充分混勻，然后用四分法取不少于1Kg的混合樣品放入組織搗碎機中制成勻漿，取二份各300g左右勻漿放入聚乙烯瓶中，在-16℃~-20℃條件下保存。特別獸藥殘留，要求-20℃以下的冷凍。樣品縮分過程中，要注意避免工具間的交叉污染抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/929用于元素檢測的樣品去離子水沖洗3次其余同農殘樣品處理或四分后65℃烘干（同時測定樣品水分），制成干粉樣后密閉保存自來水沖洗干凈紗布拭干抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/930樣品縮分（制樣）用工具

目標：潔凈、干燥、無異味，對樣品無污染無色聚乙烯砧板或木砧板牛皮紙不銹鋼食品加工機或聚乙烯塑料食品加工機、高速組織分散機、冷凍研磨儀、研缽不銹鋼刀、不銹鋼剪旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/931123414123414混勻四等分取兩分，棄兩分再混勻四等分取兩分，棄兩分至所需用量抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/932怎么取？縱向取樣可食用部分抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/933舍棄舍棄四分后對角取樣混合抽樣：樣品運輸與縮分2021/5/934制樣場地食品（農產品）與非食品的有效隔離：含量差距較大，塵灰易污染，單獨建設抽樣：樣品制備2021/5/935制樣場地配備風干室和制樣室（獨立分開或相對隔離）。風干室應通風良好、整潔、無塵、無易揮發性化學物質，并避免陽光直射；制樣室應通風良好，每個制樣工位應做適當隔離。抽樣：樣品制備2021/5/936制樣工具及容器A.盛樣用搪瓷盤或木盤。B.脫粒、去殼、切碎用小型脫粒機、小型脫殼機、不銹鋼刀剪、木滾、硬質目搓板、粉碎機、無色聚乙烯薄膜等。C.磨碎風干樣用瑪瑙球磨機、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、石磨、不銹鋼磨、旋風磨、聚乙烯塑料食品加工機、高速組織分散機、冷凍研磨儀等。D.過篩用尼龍篩(40-60目)。E.分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、無色聚乙烯食品袋或特制牛皮紙袋，規格視量而定。F.手持終端、打印機、標簽紙、電子天平、原始記錄表。抽樣：樣品制備2021/5/937

█土壤樣品制備：風干（烘干）、粗磨、細磨風干：在風干室將土樣放置于風干盤中，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核、動植物殘體等，攤成2-3cm的薄層，經常翻動。半干狀態時，用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，置陰涼處自然風干。土壤樣品也可以采用土壤樣品烘干機烘干，溫度控制在35℃±5℃至烘干為止。抽樣：樣品制備2021/5/938

█土壤樣品制備：風干（烘干）、粗磨、細磨初磨：在制樣室將風干的樣品倒在有機玻璃板上，用木錘碾壓，用木棒或有機玻璃棒再次壓碎，細小已斷的植物須根，可采用靜電吸附的方法清除。混勻土樣，過孔徑2mm尼龍篩，去除2mm以上的砂粒（若砂粒含量較多，應計算它占整個土樣的百分數），大于2mm的土團要反復研磨、過篩，直至全部通過。過篩后的樣品充分攪拌、混合直至均勻，保留足量樣品。抽樣：樣品制備2021/5/939

█土壤樣品：風干（烘干）、粗磨、細磨細磨：用瑪瑙球磨機（或手工）研磨到土樣全部通過孔徑0.15mm（100目）尼龍篩，四分法棄取，裝瓶備分析用。此外，依據選用的檢測方法和儀器，若有需要，應再取少量繼續研磨至全部通過孔徑0.075mm（200目）的尼龍篩，裝瓶備分析用。

抽樣：樣品制備2021/5/940

█糧食（水稻、玉米、小麥）樣品采取干樣制樣。用干凈紗布擦凈樣品上的泥塵等附著物后直接磨碎，帶殼樣品應用清水沖洗、晾干或烘干(65±5℃)、去殼后磨碎。干樣研磨后，使樣品全部通過40-60目（篩網孔徑0.25-0.4mm）尼龍塑料篩，混合均勻成待測樣品。

抽樣：樣品制備2021/5/941

█含水率較高蔬菜水果樣品宜采取鮮樣制樣用干凈紗布輕輕擦去樣品上的泥沙等附著物后全部切碎，混合均勻，用組織搗碎機粉碎制成勻漿冷凍。農殘樣品、重金屬抽樣：樣品制備2021/5/942樣品具體制樣方法參照《農、畜、水產品污染監測技術規范》（NY/T398）執行。抽樣：樣品制備2021/5/943怎么取？縱向取樣可食用部分抽樣：樣品制備2021/5/944制樣注意事項A.樣品風干、磨碎、分裝過程中樣品編碼必須始終保持一致。B.定期檢查樣品標簽，嚴防樣品標簽模糊不清或丟失。C.制樣所用工具每處理一份樣品后清理干凈，嚴防交叉污染。D.確保樣品的代表性和均勻性。抽樣：樣品制備2021/5/945樣品制備流程農產品樣品（1000、1500或3000g）采集樣品經自然風干或烘干分裝送檢樣品、入庫樣品與留存樣品稻谷脫穗、玉米脫粒初步制備縮分送檢樣品送檢測實驗室初制分裝樣品送流轉中心脫殼研磨至過孔徑0.25-0.4mm尼龍篩實驗室分析測試樣品流轉保存4?以下避光入庫樣品送省級樣品庫入庫樣品送國家樣品庫蔬菜樣品抽樣：樣品制備2021/5/946保存原則：樣品特性需求，設備設施具備，環境控制適宜，防止污染土壤：需存放在陰涼、干燥、通風、無污染處。可長期保存。抽樣：樣品保存2021/5/947水樣保存水樣采樣后，盡快進行分析；如不能及時分析水樣，應根據不同的監測項目要求，采取不同的保存方法。一般采用化學法進行水樣保存，保存劑可在采樣后加入水樣中。為避免保存劑在現場被污染，也可在實驗室將其預先加入容器內。但易變質的保存劑不能預先添加。水樣的保存劑，如是酸堿應使用優級純品。保存劑如含雜質太多，則必須提純。分析水樣時應做空白試驗。抽樣：樣品保存2021/5/948水樣保存抽樣：樣品保存2021/5/949樣品保存

按照產品標準的要求，正確貯存（低溫冷凍、恒溫恒濕、避光防震）。新鮮蔬菜樣品一般2-3天。樣品名儲存條件綠葉蔬菜、白菜類和甘藍類蔬菜0℃左右根菜類和莖菜類蔬菜0℃～5℃左右姜13℃～15℃左右茄果類蔬菜9℃～15℃速凍蔬菜和冷凍蔬菜-15℃左右蔬菜制品按制品標明的貯存條件保存蔬菜和花卉種子密封后-15℃左右鮮花2℃～8℃左右脫水蔬菜干燥處，不得與有不良氣味的物品共處抽樣：樣品保存2021/5/950水稻、玉米農產品樣品保存要求含水率低于13%，用種子錐形瓶密封，保存期限至少3年。樣品庫應保持干燥（相對濕度＜75%）、陰涼（10-20℃）、通風、無陽光直射、無污染。

要定期檢查樣品，防止霉變、鼠害及樣品標簽脫落等，一旦發現問題應及時補救。抽樣：樣品保存2021/5/9511人員質量管理為保證樣品采集、制備、流轉和保存質量，采（制）樣人員進行理論培訓，考核合格上崗抽樣：質量管理2021/5/9522采樣現場考核考核采樣人員是否能正確使用采樣工具，掌握采樣技術規定及質量控制要求，了解布點原則，清楚樣品的采樣方式、樣品重量、樣品編碼規則、樣品運輸和保存條件等技術要求，是否能正確使用定位工具等抽樣：質量管理2021/5/9533制樣場所質量管理相互影響區域的隔離：食品（農產品）與非食品；樣品風干室、制樣室環境需滿足要求，除塵設備正常運轉，場地清掃干凈抽樣：質量管理2021/5/9543制樣場所質量管理制樣工具需準備齊全、保持完好，分裝容器材質規格應滿足技術要求，磨樣設備要正常運轉且定期維護；制樣工具和器皿應每次樣品制備完成后及時清潔干凈抽樣：質量管理2021/5/955樣品制備自檢樣品袋是否完好無破損經處理樣品重量的是否滿足要求標簽字跡是否清晰樣品編號與樣品袋編號是否一一對應等4樣品質量監督檢查抽樣：質量管理2021/5/956樣品制備督查（監督）：由質控（監督）人員（非樣品制備人員）對樣品制備過程和結果進行抽查性監督檢查，并填寫檢查記錄表監督方式：樣品制備操作現場檢查；樣品重量檢查；樣品粒徑檢查；樣品制備原始記錄檢查等四種抽樣：質量管理4樣品質量監督檢查2021/5/957

樣品風（烘）干、研磨、過篩、混勻、分裝等操作是保證樣品代表性的關鍵操作步驟，需對相關操作的規范性進行監督檢查。樣品標簽、樣品篩、研磨機等工作和設備需維護完好，制備間需干凈整潔。操作現場檢查檢查樣品重量是否滿足需求樣品重量檢查抽樣：質量管理4樣品質量監督檢查2021/5/958樣品粒徑檢查應在樣品制備完成后，在一批次制備樣品中隨機抽取該批次制樣量的10%，按照規定的篩號過篩，并填寫檢查記錄表。過篩后的樣品原則上不得放回原樣品瓶中。樣品粒徑檢查樣品制備的全過程，應隨時填寫《農產品樣品制備原始記錄表》，填寫應認真、情況真實、稱量準確，不得事后補記。制樣完成后，制樣原始記錄和分析原始記錄一同歸檔保存，以便核查樣品制備原始記錄檢查抽樣：質量管理4樣品質量監督檢查2021/5/959二、樣品檢測1.檢測流程2.任務下達3.樣品流轉4.檢驗檢測5.原始記錄和審核6.報告編制和發放7.異議處理2021/5/960樣品檢測：檢測流程2021/5/9612021/5/962樣品檢測：任務下達合同評審客戶需要是機構存在的基礎。因此對客戶需要（包含要求、標書、合同）進行評審，確保客戶的需求和期望得到充分的理解，并通過委托合同的形式予以確立。要什么？做什么？達到什么目的？實現的途徑？2021/5/963樣品檢測：任務下達合同評審進行客戶要求應予以規定，并形成文件，便于雙方理解。機構有能力（資質范圍內）和資源（人機料法環測）滿足客戶要求。選擇適當的、能滿足要求的檢測方法。客戶的要求或對標書、合同有不同的意見，應在簽訂之前得到解決，每項合同都應得到雙方的同意認可。通知到客戶和檢驗檢測機構的相關人員2021/5/964樣品檢測：任務下達方法的選擇能力范圍：CATL\CMA\CNAS產品特性：多方法。鉛、氧樂果資源情況：人機料法環測，加急處理2021/5/965樣品檢測：任務下達任務通知單樣品情況：名稱、編號檢測方法完成時限2021/5/966樣品檢測：樣品流轉業務和檢測的轉接：出入庫手續樣品的狀態是否合適、方法的要求是否明確、保存的條件、完成時限樣品狀態：正樣、副樣、待檢、在檢、檢畢唯一性編號任務分配，保護，退還記錄完成2021/5/967樣品檢測：檢驗檢測接受任務：上崗人員檢測準備：方法、儀器、試劑、器具、環境、安全檢驗檢測：作業指導書、過程控制、質量控制2021/5/968樣品檢測：原始記錄和審核CATL規定：雙三級簽字，嚴謹原始記錄：檢測人、復（校）核人，審核人檢驗報告：制表（編寫）人、審核人、批準人2021/5/969樣品檢測：原始記錄和審核原始記錄按照規定術語、法定計量單位，根據實際情況及時、如實、準確填寫記錄不得事后追記補記；檢驗記錄格式應受控內容：樣品名稱、樣品編號、檢測項目、檢測儀器名稱和編號、檢測依據、檢測日期、環境條件（溫濕度）、稱樣量、儀器工作條件、檢測過程發生的數據計算公式、檢測結果、方法精密度、檢測圖表、方法檢出限和定量限等2021/5/970樣品檢測：原始記錄和審核檢測人按照規定術語、法定計量單位，根據實際情況及時、如實、準確填寫記錄不得事后追記補記檢驗記錄格式應受控2021/5/971樣品檢測：原始記錄和審核校核和審核校核和審核：復查計算結果是否準確，平行測定誤差、有效數字保留是否符合要求，計算和導出數據是否無誤，填寫和更改是否符合規定的要求，同時檢查儀器使用記錄等相關記錄，核查無誤后，簽字確認校核人員一般由雙人雙崗人員互校審核人員一般為部門負責人或檢測經驗豐富人員擔任2021/5/972樣品檢測：報告編制與發放三級原則：編寫、審核、批準簽章，簽注日期在審查全過程中，任何一級負責人均無權更改，即使發現錯誤，必須由編寫人更改后，重新履行逐級審批手續2021/5/973樣品檢測：報告編制與發放編寫人對來源于檢測室及