浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布2023-10-18實(shí)施2023-09浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布2023-10-18實(shí)施2023-09-18發(fā)布農(nóng)產(chǎn)品中苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定

高效液相色譜法

Determinationofbenzimidazoleinagriculturalproducts-

Highperformanceliquidchromatography

DB33/T705—2023DB33浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)ICS67.040C53前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心提出。本標(biāo)準(zhǔn)由并浙江省農(nóng)業(yè)廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心、中國水稻研究所、浙江大地農(nóng)作物產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：牟仁祥、陳銘學(xué)、閔捷、應(yīng)興華、吳俐、許萍、曹趙云。農(nóng)產(chǎn)品中苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用反相離子對高效液相色譜法測定農(nóng)產(chǎn)品中多菌靈、噻菌靈、甲基硫菌靈和2－氨基苯并咪唑殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)產(chǎn)品中多菌靈、噻菌靈、甲基硫菌靈苯并咪唑類農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：本方法最小檢出量多菌靈為1.4×10-9g，噻菌靈為1.0×10-9g，甲基硫菌靈為1.8×10-9g，2－氨基苯并咪唑?yàn)?×10-9g。若稱取25g試樣，進(jìn)樣量為40μL，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度多菌靈為0.07mg／kg，甲基硫菌靈為0.09mg／kg，噻菌靈為0.05mg／kg，2－氨基苯并咪唑?yàn)?.10mg／kg。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（neqISO3936）原理希樣品光中的士苯并寺咪唑捐類農(nóng)疏藥用倦乙腈味提取竊，硫添酸鎂縣鹽析油，宗沉淀短法罩凈化援，桿經(jīng)反落相離喇子對刪色譜松分離窩，根送據(jù)保她留時衛(wèi)間定駕性，答外標(biāo)裕法定上量。躺4篇試便劑捏除非擇另有確說明痕，在屆分析罩中僅希使用時確認(rèn)跨為分臨析純閣的試飛劑，祝水為拌GB殼/T殲6赴68意2二叛級。歸4.毅1匹乙腈愛：訓(xùn)色譜時純。斷4.桂2紡甲醇僵：色拼譜純頁。塔4.猴3困丙酮趴：乒色譜造純非。膝4.認(rèn)4絹三乙蠢胺：錦色譜卸純倡。暢4.榴5上磷酸用。炎4.永6貍硫酸送鎂：脫14寨0懸℃桐烘烤嗓4h禾，在件干燥冒器內(nèi)感冷卻煤至室搖溫，您貯于賺密封眉瓶中繳備用倆。孤4.宅7曬乙二箏胺基賊—剃N樸—繳丙基士（P融SA蔬）：議40呼μ由m略，開60纏?多。君4.特8灑癸烷賄磺酸肯鈉：斧純度耽≥局98腥％。芬4.屈9飛離子村對試姿劑（絕4.閱1找mm箏ol勸/L眨）：冰吸取寶7.怠0輝mL猾磷酸銳于2粗00包m恢L水事中，愈加入邀1.斬0鎮(zhèn)g沖癸烷盼磺酸觸鈉，播溶解深，再呼加入窩10褲.0箱m速L三妄乙胺狠，稀數(shù)釋至厚1項(xiàng)00擇0商mL災(zāi)。潤4.璃10困流廊動相饅：量靈取6乖00袖mL祝離子車對試脅劑，探加入生40銜0m枕L甲雄醇，廟攪拌炊后超拖聲波傭震蕩埋脫氣艱，蜂此溶缸液腦pH姨值潔應(yīng)約株為2妻.4座。扭4.鼓11牌澤多菌粗靈、技噻菌罷靈、鞠甲基球硫菌際靈和訪2－針氨基運(yùn)苯并獎咪唑論標(biāo)準(zhǔn)晨品：窄純度娃≥若98脖％。柔4.乒12予給標(biāo)準(zhǔn)齒儲備另溶液種（1濕00貿(mào)m禽g/緊L）菜：分?jǐn)鄤e準(zhǔn)趁確稱饅取屬0.握01潛00盯塑g躬多菌材靈、壩噻菌堵靈、仙甲基陽硫菌岡靈和茂2－吐氨基踐苯嬸并咪壇唑唯標(biāo)準(zhǔn)勸品,訴用丙臟酮溶衡解定尾容至狡10秩0m面L，跡0露℃真～蒜4接℃變避光榨保存瘡。施4.嘆13帥混合言標(biāo)準(zhǔn)串工作裹溶液位：準(zhǔn)榴確吸冶取適隙量的凝標(biāo)準(zhǔn)頭儲備陷溶液丑，在俱30煉粥℃聰～憤40紛弟℃閘下用禿氮?dú)獾鼐従彂┐蹈扇冢美淞鲃蛹o(jì)相配鍬制成離濃度必系列惕為0蛾.5企m分g/享L斜，1輪.0倆mg評/姓L址，2抹.0類陳mg時/腿L叼，5倒.0振華mg腸/埋L汪的混死合標(biāo)紫準(zhǔn)工絮作溶格液，跪0改℃叔～唐4扎℃陣避光歡保存派。攏5劉儀器鐮5.涌1理高效堤液相覆色譜奔儀壤（附患可編池程紫秀外檢丘測器充）。置5.預(yù)2蘇高速冷分散迅機(jī)。鑄5.計3擾離心鵝機(jī)。羞5.帝4仰天平舒（感油量遵0.漁00蕩1g蒸）逆。律5.蔬5駛天平待（感臣量肝0.壩00允01都g障）性。緊5.蹄6為組竟織搗反碎機(jī)莫。邊6緒試樣組的制疫備符取不牌少于撤10尾00穴g朝樣品妨，去慚除雜沾物，弓取可均食部俯分，叨將樣里品縮日分至足25羨0g聞，勻逗漿后剪密封赴，帽于芹4海℃怨冷藏老保存鐮。毯7警分析蘿步驟潔7.續(xù)1餡樣品改處理淚7.勸1.棵1詳提取未稱取尸25漆g徑試樣恐（精虛確到緞0.越01進(jìn)g銜）于悼10晚0m遇L具線塞離離心管盤中，扭加入鋤25筆.0艙m絹L歉乙腈竊，高予速勻慢漿2太m稅in絨，加張入臘15盾g賤無水外硫酸抗鎂，敬加蓋梁后，惕劇烈嘆振搖泥1m懸in擾，也靜置拒30鋒m及in扎，2很5往00尚r遵/m秒in勺離心直5娘mi姑n，謝使乙維腈和掘水相殃分層穗。逃7.隔1.恐2壽凈化柄移取央1.臣0為mL彩上清民液于汗2m森L離笛心管障中，璃加入哀20醒0敵mg低無水妹硫酸敲鎂和柏50蛙m射g坦PS樓A(屢4.尺7)姥，2尿5超00倉r省/m睛in煉離心圾5繞mi薦n。司準(zhǔn)確患吸取染0.筆5辜ml鹿上清狐液，屈然后斬加入訓(xùn)離子太對試槐劑0啊.5代m根L，喪振蕩系后過佛0.蔬45央界μ蠶m濾暑膜，襪待測諒。饞7.差2測犬定阿7.頂2.恰1零色譜炎參考鹿條件俗7.都2.漲1楚.1掘遷色譜健柱：扯C僅18趴柱，促25挪0必m堆m擁×精4.超6漢mm炭,住5慰μm紗。短7.豬2.讀1難.2產(chǎn)吵檢測召波長租：品多菌陡靈蝶27席5夫nm委，炊甲基多硫菌誠靈2繡65杜畜nm漏，噻形菌靈談30懷0盤nm柔，首2－得氨基醒苯并冬咪唑宏27淚5緒nm管。遠(yuǎn)7.欲2.屋1遷.3鴨篇柱溫諒：等45占泉℃僅。掃7.謹(jǐn)2.權(quán)1肌.4咱挑進(jìn)樣勺量：蜘50衡卵μ渡L鋤。塵7.煎2.盲1慢.5艦兇流速質(zhì)：1療.2鈴5詠mL傾/m粗in革。抄7.幅2.擾2滲樣賴品測竹定跳按儀覆器參暈考條勻件，厲對標(biāo)愛準(zhǔn)工的作液夾和試?yán)順尤軌疽旱汝J體積杜交替創(chuàng)進(jìn)樣垃，根奪據(jù)保杰留時閱間定漸性，惜外標(biāo)撇法定盼量。株8繼結(jié)果危計算命樣品赴中被答測農(nóng)壽藥含瞞量以眨質(zhì)量天分?jǐn)?shù)餐W爆計，雪數(shù)值扯以毫織克每聚千克物（m岔g/梯kg吐）表提示，灣按式迫(1玻)計碑算：述W稍＝犧……桶……輝……前……款…隆(1償)杜式中層：恭W業(yè)——北樣品管中被仿測農(nóng)懸藥的款質(zhì)量字濃度摘，單洽位為五毫克賀每千尾克（黎mg形/k遣g）血；撿c怠——悔試樣霸中被虜測農(nóng)旱藥質(zhì)古量濃倘度，做單位峽為毫塵克每樓升（膛mg嗽/L瘡）；總V應(yīng)——決加入廢乙腈雜體積勸，單堪位為幼毫升洋（m澡L）有；茅m定——宏試樣屯的質(zhì)倡量的籠數(shù)值鴨，單哨位為六克（震g）許。度f紙——囑稀釋狐倍數(shù)決（埋f字=2狼，樣告品中染加入陵了離青子對桿試劑棗，剛拜好稀飾釋了夫一倍牧）。悉計算饒結(jié)果稱表示跑到二優(yōu)位有返效數(shù)愛字。彼樣品準(zhǔn)含量唐超1輕m班g/斑kg良時表稱示到株三位棉有效養(yǎng)數(shù)字轟。察9偶精密系度泄本標(biāo)踐準(zhǔn)的貝精密極度數(shù)路據(jù)是蠶按照摟GB牙/T圖6爹37遷9.水1陪和綠GB欺/T欲6鳥37油9.椒2退的規(guī)腿定確騾定的饒。重驅(qū)復(fù)性彈和再違現(xiàn)性肅的值品以綢95絨%條的可漸信度膽來計田算。臥9.割1凍重復(fù)政性角在重差復(fù)性范條件擺下獲啄得的減兩次訪獨(dú)立料測試?yán)踅Y(jié)果削的絕沿對差慶值不凳超過晝重復(fù)航性限討r糞，被聽測物余的含頂量及皮重復(fù)可性方置程見組表1從、表叫2和干表3痕。乒表1助添加做水平萌及重鴿復(fù)性販和再扒現(xiàn)性騾方程猶（基巷質(zhì)為恒大米籠）澤化合虹物名臘稱鴨含量是范圍頭（m城g/熊kg回）悔重復(fù)琴性限乘r眼再現(xiàn)緊性富R爆多菌虛靈壘0.歇50端-2龜.0該0璃r扯=澤0.俘00副63填+尿0.享0香88滾0浙m農(nóng)R蝶=銳0.店00主24株+闊0.貫0易97慌8布m什甲基撫硫菌嫩靈魯0.恨50吸-2芹.0理0包r握=吧畢0.墾00燙77獅+蠻0.近0畫82打2獲m正R恨=傘0.滋0全07余6頃+緒0.越0情84屋0奸m柱噻菌鴨靈航0.俯50旺-2忘.0鎮(zhèn)0當(dāng)r稻=貝-肌0.賺0潔06捉2癢+謙0.留0索97稻6既m泥R繁=使-鑼0.罪00酷72條+歪0.備10鐮0勤6日m牧2-諸氨基條苯并叛咪唑艙0.疫50那-2憑.0陡0夜r運(yùn)=蜓-壤0.雨0傅19興6瓦+譽(yù)0.榨0秤97邁5聲m抖R黨=哥-課0.淘0虛20葉8+御0.頑10牽0清6互m毯注庭:m城竄為兩晶次測版定結(jié)仰果的疊算術(shù)欄平均擔(dān)值瓦表2芳添加擺水平峽及重鉗復(fù)性插和再盜現(xiàn)性差方程琴（基斤質(zhì)為急辣椒央）映化合舍物名做稱依含量惱范圍刊（m貓g/步kg怠）臣重復(fù)她性限忙r濱再現(xiàn)嗽性旱R姨多菌繳靈孩0.盈50置-2集.0邊0跪r博=靠0.如02懂08海+冷0.捐0格61梢3亡m沸R技=朽0.排03薯28割+住0.他0叼56扎8殼m孝甲基宇硫菌井靈腳0.呈50脅-2伯.0藏0趕r瀉=巷0.被00顛47蔥+垂0.后0崗88疲4射m粥R島=宏0.騰00牌52煤+刃0.財0組91芬1沖m姓噻菌陣靈果0.府50陷-2哨.0臥0快r驢=做-鵲0.慰0辰23團(tuán)4極+蝶0.莫10飽51評m蔬R貸=拴-生0.婦0旗27翅7闖+中0.柔12角06親旬m脾2-趙氨基聯(lián)苯并茶咪唑紡0.換50它-2款.0猴0恭r鳥=升0.倉01己6燦1+蹲0.搶0糠69衛(wèi)0遷m弄R舌=咸只0.話01妖64督+賺0.拉08立61干m壽注醋:m切曲為兩最次測季定結(jié)葵果的千算術(shù)由平均鞋值椒表3廢添加踐水平昆及重處復(fù)性講和再征現(xiàn)性含方程舉（基營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