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有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)1-溴丁烷的合成復(fù)旦大學(xué)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.

學(xué)習(xí)氣體吸收裝置的安裝2.

掌握用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌、分液的方法3.

掌握用干燥劑干燥液體有機(jī)物的方法4.

合成1-溴丁烷實(shí)驗(yàn)背景1-溴丁烷是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是C4H9Br。無色透明液體，不溶于水，微溶于四氯化碳，溶于氯仿，混溶于乙醇、乙醚、丙酮。可用作烷化劑、溶劑、稀有元素萃取劑和用于有機(jī)合成。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)中名詞1.回流冷凝2.

氣體吸收3.

萃取、洗滌4.

粗蒸餾5.

精蒸餾實(shí)驗(yàn)藥品溴化鈉

FW

102.89濃硫酸

FW

98d1.84正丁醇

FW

74.12bp117.7

℃

d0.810乙醇

FW

46.07bp78.3℃

d0.789碳酸氫鈉

FW

84.01無水氯化鈣

FW110.98實(shí)驗(yàn)內(nèi)容-回流、氣體吸收裝置回流、氣體吸收裝置回流、氣體吸收裝置實(shí)驗(yàn)內(nèi)容-粗蒸餾粗蒸餾粗蒸餾實(shí)驗(yàn)內(nèi)容-萃取、精蒸餾萃取精蒸餾精蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟1.

加熱回流反應(yīng)100

mL圓底燒瓶中加入10

mL的水，10mL的濃硫酸，8

mL的正丁醇和11.5

g的溴化鈉，1-2顆沸石，回流0.5

h。2.

粗蒸餾換成蒸餾裝置，進(jìn)行蒸餾。直至餾出液無油滴或澄清為止。3.

萃取、干燥分別用10

mL的水，10ml濃硫酸洗滌粗蒸餾產(chǎn)物，再用水、碳酸鈉水溶液和水洗滌一次洗滌，無水氯化鈣干燥。4.

精蒸餾將干燥后的產(chǎn)物濾入干燥圓底燒瓶，進(jìn)行精蒸餾。收集99~103℃的餾分，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。注意事項(xiàng)1.

氣體吸收裝置中的漏斗與水面間的空隙要控制好。2.

濃硫酸與水的加入順序不能改變，必須濃硫酸慢慢滴入水中。3.

溴化鈉加入后可用紙巾將瓶口粉末擦拭，保證氣密性。4.

回流反應(yīng)中控制反應(yīng)速率。5.產(chǎn)物粗蒸餾時(shí)判斷產(chǎn)物是否蒸完全，用盛水的燒杯接兩三滴餾出液，觀察是否分層。6.

蒸餾裝置搭與拆需要按照順序。7.

萃取過程中首先需要對(duì)分液漏斗檢漏

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