乙酸乙酯的制備試驗文檔編制序號：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]乙 酸 乙 酯 的 制 備 實 驗一、試驗原理〔如濃硫酸〕催化下，進展酯化反響而制得。醇或羧酸，也可以把反響中生成的酯或水準時地蒸出或是兩者并用。本試驗通常可參與過量的乙醇和適量的濃硫酸，并將反響中生成的乙酸乙酯準時地蒸能進展得比較完全。機理：二、反響試劑、產物、副產物的物理常數三、藥品〔1〔1〕滴加蒸出裝置〔2〕分液漏斗〔3〕蒸餾裝置六、試驗內容250ml三口燒瓶中，放入3ml乙醇。然后一邊搖動，一邊漸漸地參與3ml濃硫酸。在20ml乙醇〔共〕和冰醋酸的混合液。油浴加熱燒瓶，保持油140℃120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙90min120～125℃。滴加完畢10min，直到不再有液體餾出為止。反響完畢后，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地參與餾出液中，直到無二氧化碳氣體逸出為〔為什么〕。把混合液飽和碳酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌〔為什乙酯倒入枯燥的小錐形瓶內，參與無水碳酸鉀枯燥。放置約30min，在此期間要間歇振蕩錐形瓶。通過長頸漏斗〔漏斗上放折疊式濾紙〕把枯燥的粗乙酸乙酯濾入60ml蒸餾燒瓶中。裝74～80℃的餾分。產量：約～。純乙酸乙酯為有水果香味的無色透亮液體。沸點bp=℃，折光率=?！惨弧持苽潆A段安裝滴加蒸出裝置：如圖〔1〕所示。口瓶底部約為宜。】向三口燒瓶內加藥品：取下三口瓶先放入3ml乙醇，然后一邊用手搖動，一邊漸漸地參與3ml濃硫酸。【注：防止濃硫酸使乙醇碳化，溶液變色〔變黃或變黑〕】向滴液漏斗內加藥品：裝入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液?！咀ⅲ盒鑼⒍呋旌暇鶆颉?20℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液漸漸地滴入蒸餾燒瓶中。調整加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料時間約需90min。這時，保持反響混合物的溫度為120～125℃。滴加完畢10min，直到不再有液體餾出為止。【注：滴加速度的計算方法：假設按滴液漏斗每毫升25滴計算，20ml乙醇和冰醋酸合計85890分鐘內滴加完，則每分鐘需滴加滴即可；假設需要4519滴即可。】合液速度流暢】〔二〕后處理階段中和未反響的醋酸：反響完畢后，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地參與餾出液中，直到無pH試紙檢驗酯層，確保呈現堿性。假設酯層仍顯酸性，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止?！咀ⅲ猴柡吞妓徕c溶液要小量分批地參與，并要不斷地搖動承受器〔為什么〕?！肯礈斐埩舻奶妓徕c：用等體積的飽和食鹽水洗滌。損失，提高收率?！肯礈斐ノ捶错懙囊掖迹河玫润w積的飽和氯化鈣溶液洗滌兩次?！咀ⅲ郝然}可以與低級醇，如甲醇、乙醇等生成絡合物而溶于水中?！?0min，在此期間要間歇振蕩錐形瓶?！咀ⅲ?1)枯燥用的錐形瓶確定要選用帶有瓶塞的且枯燥的錐形瓶；(2)參與枯燥劑前，應徹底放凈下層的水層?！窟^濾去除枯燥劑：通過長頸漏斗〔漏斗上放折疊式濾紙〕把枯燥的粗乙酸乙酯濾入100ml圓底燒瓶中。失?！吭籴尫懦鏊?，從而影響蒸餾收集的產品質量和收率?！堪惭b蒸餾裝置：安裝蒸餾裝置，如圖〔3〕所示。【注：蒸餾裝置所用的儀器均需枯燥無水?！?4～80℃的餾分。產量：約～?！咀ⅲ?1)需用一個錐形瓶接收前餾分〔74℃前的餾分〕,其中水與乙酸乙酯之間可以7072℃你共沸混合物，所以粗(2)再用其次個錐形瓶接收產品〔74～80℃的餾分〕，需要提前稱量該錐形瓶空重?！科摺⑺伎碱}1、在本試驗中硫酸起什么作用子的正電性，有利于較弱的親核試劑乙醇的進攻。2、為什么要用過量的乙醇提高；二是把反響中生成的乙酸乙酯或水準時地蒸出，進一步促進乙酸的轉化。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質生的乙醚等。4、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液水解反響，故不能用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌粗乙酸乙酯蒸餾液。5、用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去什么為什么先要用飽和食鹽水洗滌是否可用水代替答：〔1〕用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去粗產物中的未反響的乙醇；洗滌乙酸乙酯粗產物時碳酸鈉必需洗去，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗去醇除去上一步殘留的碳酸鈉。不行用水代替飽和食鹽水來洗滌粗產物中殘留的碳酸鈉，為了是降低削減乙酸乙酯在水中的溶解度〔17份水溶解l份乙酸乙酯〕，削減損失。即飽和食鹽水起鹽析作用。6、精制乙酸乙酯的最終一步蒸餾，所用儀器為什么均需枯燥種不同的狀況：假設使用的蒸餾燒瓶〔圓底燒瓶及蒸餾頭〕不枯燥或枯燥不徹底，則乙酸乙酯會〔含乙酸乙酯%，水%〕，以前餾分提前蒸出，從而削減了乙酸乙酯的產量，產率降低。混有水分，導致產品不純、渾濁，但乙酸乙酯產量增多，收率增高；7、用無水碳酸鉀枯燥粗乙酸乙酯，如何把握枯燥劑的用量10毫升液體混合物加至克枯燥劑，至少加克，即當被枯燥的液體有機8-9ml時的枯燥劑用量為克。16ml20ml，于是無水碳酸鉀枯燥劑的實際用量約為即可】【注：其它枯燥劑如無水氯化鈣、無水硫酸鎂等的用量也是同樣的用法】8、本試驗的關鍵問題是什么答：本試驗的關鍵問題是把握酯化反響的溫度和滴加速度。120℃左右。溫度過低，酯化反響不完全；溫度過高〔＞140℃〕，易發生醇脫水和氧化等副反響：故要嚴格把握反響溫度。時間，影響試驗進程。9、在使用分液漏斗進展分液時，操作中應防止哪幾種不正確的做法答：〔1〕分別液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就翻開旋塞；分別液體時，將漏斗拿在手中進展分別；上層液體經漏斗的下口放出；沒有將兩層間存在的絮狀物放出。10、如何使用和保養分液漏斗答：〔1〕分液漏斗的磨口是非標準磨口，部件不能互換使用。使用前，旋塞應涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴密。蕩時應留意準時放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。使用后，應洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(留意：部件不行拆開放置)。11、依據你做過的試驗，總結一下在什么狀況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體失。12、有機試驗中，什么時候用蒸出反響裝置蒸出反響裝置有哪些形式答：在有機試驗中，有兩種狀況使用蒸出反響裝置：將產物從反響體系中分別出來，以保持較高的產率。蒸出反響裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。13、什么是萃取什么是洗滌指出兩者的異同點。的，只是目的不同。從混合物中提取的物質，假設是我們所需要的，這種操作叫萃??；假設不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。14、何謂酯化反響有哪些物質可以作為酯化反響的催化劑答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反響，稱為酯化反響。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。15、分析試驗過程中各步操作將對最終的產品乙酸乙酯的質量有怎樣的影響八、留意事項加料用的漏斗玻璃管和溫度計必需插入反響混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反響。反響瓶里的反響溫度可用滴加速度來把握。溫度接近12