第七部分 化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題三十二物質(zhì)的制備考綱內(nèi)容常見高考題型1．掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法）常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備的化學(xué)原理、裝置、收集方法、尾氣處理及其遷移應(yīng)用。2．能對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行制取常見的物質(zhì)進(jìn)行制取方法。3．綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)對(duì)常見物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子）進(jìn)行分離、提純常見物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子）的分離、提純。一、常見氣體的制備1、氣體發(fā)生裝置2、常見氣體的制備說明：①制O2的大試管口處堵棉花，防止固體反應(yīng)物沖出，藥品不能混入易燃物，以免爆炸；②收集NH3的裝置口處堵棉花，阻止NH3的擴(kuò)散及與空氣的對(duì)流，以保證所集的NH3的純度，且容器要干燥；③制乙炔的反應(yīng)器(試管)內(nèi)導(dǎo)氣管口處堵棉花，防止反應(yīng)產(chǎn)生的大量泡沫進(jìn)入并堵塞導(dǎo)氣管；④制乙炔時(shí)不可用啟普發(fā)生器，應(yīng)用飽和食鹽水代替水；⑤有毒氣體的制備要注意尾氣處理；⑥制H2宜用粗鋅，或在稀H2SO4中加少許CuSO4以加速反應(yīng)。3、氣體的收集方法①排水集氣法：凡難溶于水或微溶于水，又不與水反應(yīng)的氣體都可用排水法收集(Cl2可用排飽和食鹽水的方法收集)。②排空氣法：一種是向上排氣法，凡氣體的相對(duì)分子質(zhì)量大于空氣的平均相對(duì)分子質(zhì)量可用此方法；另一種是向下排氣法，其氣體的相對(duì)分子質(zhì)量小于空氣的平均相對(duì)分子質(zhì)量。4、氣體的凈化雜質(zhì)氣體易溶于水的可用水來吸收；酸性氣體雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；堿性氣體雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；能與雜質(zhì)氣體發(fā)生反應(yīng)生成沉淀或可溶性物質(zhì)的，也可作為吸收劑；水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑吸收。以上常用的幾種方法，使用原則是吸收劑不與被凈化氣體反應(yīng)，只吸收雜質(zhì)且不產(chǎn)生新雜質(zhì)氣體。常用儀器：干燥管(粗進(jìn)細(xì)出)、U形管、洗氣瓶(長進(jìn)短出)、硬質(zhì)玻璃管等。5、氣體的干燥

干燥是用適宜的干燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有干燥管(內(nèi)裝固體干燥劑)、洗氣瓶(內(nèi)裝液 體干燥劑)。所選用的干燥劑不能與所要保留的氣體發(fā)生反應(yīng)。常用干燥劑及可被干燥的氣體如下：①濃硫酸(酸性干燥劑)：N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥還原性或堿性氣體)。②P2O5(酸性干燥劑)：可干燥H2S、HBr、HI及濃硫酸能干燥的氣體(不可干燥NH3等)。③無水CaCl2：(中性干燥劑)：可干燥除NH3以外的其他氣體(NH3能與CaCl2反應(yīng)生成絡(luò)合物CaCl2·8NH3)。④堿石灰(堿性干燥劑)：可干燥H2、O2等。⑤硅膠(酸性干燥劑)：可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅膠能吸附水，也易吸附其他極性分子，只能干燥非極性分子氣體)。⑥其他：如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性氣體(不可干燥有酸性或能與之作用的氣體)。6、尾氣的吸收尾氣吸收裝置需要根據(jù)氣體與吸收劑反應(yīng)情況及溶解性、可燃性確定。常用的有下列情況：二、幾種重要無機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室制備(續(xù)表)例題1、如下圖所示，A、B、C是實(shí)驗(yàn)室常用的三種制取氣體的裝置，提供的藥品有：大理石、濃鹽酸、稀鹽酸、鋅粒、二氧化錳、氯化銨、熟石灰。現(xiàn)欲利用這些藥品分別制取NH3、Cl2、H2、CO2四種氣體，試回答以下問題：

氣體的制備1

選用A裝置可制取的氣體有

，選用B裝置可制取的氣體有

，選用C裝置可制取的氣體有

。2

標(biāo)號(hào)①、②的儀器名稱依次為

、

。3

寫出利用上述有關(guān)藥品制取氨氣的化學(xué)方程式：

。若要制得干燥的氨氣，可選用下列干燥劑中的。填序號(hào)

a.生石灰b.濃硫酸c.五氧化二磷氣體的制備【解析】：要熟悉氣體制備的原理和實(shí)驗(yàn)裝置，熟悉有關(guān)氣體的性質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)中思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題。A裝置屬于固固加熱，B裝置屬于固液不加熱，C裝置屬于固液加熱，因此結(jié)合給出的試劑及相關(guān)氣體的制備原理。【答案】：1NH3；H2；CO2；Cl2

2

分液漏斗；圓底燒瓶

32NH4Cl＋CaOH2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑；a

氣體的制備例題2、實(shí)驗(yàn)室臨時(shí)需要用NaOH溶液和CO2來制取純Na2CO3溶液。已知CO2氣體在通入NaOH溶液時(shí)極易因其過量而生成NaHCO3，且無明顯現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)時(shí)可供選擇的試劑有：①未知濃度的NaOH溶液；②37％鹽酸；③40％硫酸；④14％鹽酸；⑤大理石；⑥K2CO3固體；⑦Cu2(OH)2CO3粉末。 實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有如下儀器：鐵架臺(tái)、啟普發(fā)生器、量筒、燒杯、乳膠管、玻璃導(dǎo)管、分液漏斗。下表所列為有關(guān)物質(zhì)在常溫時(shí)的溶解度（g/100g水）：

物質(zhì)的制備

（1）本實(shí)驗(yàn)應(yīng)選用的儀器，除啟普發(fā)生器、乳膠管、玻璃導(dǎo)管外，還應(yīng)有______。（2）為保證制得的Na2CO3溶液盡量純，應(yīng)選用的藥品除①外，還應(yīng)需要______。（3）簡(jiǎn)要敘述實(shí)驗(yàn)步驟，直到制得純Na2CO3溶液（儀器安裝不必?cái)⑹觯＂倭咳煞菹嗤w積的NaOH溶液；②_______________；③___________________。（4）根據(jù)給出的溶解度數(shù)據(jù)，若保證在配制過程中不析出晶體，所用NaOH溶液中含NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最大值是多少（寫出計(jì)算步驟和必要的文字說明）。物質(zhì)的制備

【解析】：本題為創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，同時(shí)考查學(xué)生的基本實(shí)驗(yàn)技能和基本計(jì)算技能，熟練掌握相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)是解決這類實(shí)驗(yàn)題的關(guān)鍵。 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模褐迫〖儍鬘a2CO3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理：2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O和NaOH+CO2=NaHCO3，兩反應(yīng)均無明顯現(xiàn)象，其中所隱含的是Na2CO3與NaHCO3、NaOH的關(guān)系：NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O，因而只要有等物質(zhì)的量的NaOH和NaHCO3，即可制得純凈的Na2CO3。然后由原理提出問題，從而得出實(shí)驗(yàn)的步驟，由各步中所需的用品來回答（1）與（2）問。最后由所給數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)計(jì)算。物質(zhì)的制備

【答案】：（1）燒杯、量筒。（2）④、⑤。（3）②制取CO2，向其中一份中通入過量的CO2氣體；③將兩份溶液混合、搖勻。（4）由NaOH+CO2=NaHCO3知，100g水最多能溶解8.4gNaHCO3，由此計(jì)算出NaOH質(zhì)量為4g，所以NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最大值是4/（100+4）×100%=3.85%。物質(zhì)的制備

例題3、由三組混合液：乙酸乙酯和乙酸鈉溶液、乙醇和丁醇、溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液。分離以上混合液的正確方法依次是

。【解析】:乙酸乙酯與乙酸鈉溶液互不相溶，所以直接用分液就可以，乙醇與丁醇互相溶解，但是沸點(diǎn)不同，因此可以用蒸餾的方法，單質(zhì)溴易溶于有機(jī)溶劑，因此可用萃取，分離以上混合液的正確方法依次是分液、蒸餾和萃取。【答案】：分液、蒸餾和萃取

物質(zhì)的分離

例題4、（上海高考題）氯堿廠電解飽和食鹽水制取NaOH的工藝流程示意圖如下：依據(jù)上圖，完成下列填空：

（1）工業(yè)食鹽含Ca2+、Mg2+等雜質(zhì)。精制過程發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

，

（2）如果粗鹽中SO含量較高，必須添加鋇式劑除去SO，物質(zhì)的提純（混合物除雜）

該鋇試劑可以是

（選填a、b、c，多選扣分）

a、Ba(OH)2b、

Ba(NO3)2c、BaCl2

(3)為有效除去Ca2+、Mg2+、SO，加入試劑的合理順序?yàn)?/p>

（選填a，b，c多選扣分）。試說明理由

。a先加NaOH，后加Na2CO3，再加鋇試劑

b先加NaOH，后加鋇試劑，再加Na2CO3c先加鋇試劑，后加NaOH，再加Na2CO3

【解析】：無機(jī)離子的提純（除雜）主要采用沉淀法，常見離子的化學(xué)性質(zhì)是解題的基礎(chǔ)。從策略上講，多步沉淀要注意“除雜試劑要過量，過量試劑需除凈”。物質(zhì)的提純（混合物除雜） （2）在除雜時(shí)盡量不引入新的雜質(zhì)離子，在此題中原料是氯化鈉，產(chǎn)物是氫氧化鈉，所