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文檔簡介
實驗一、不含耗氧微生物的污水曝氣充氧修正系數(shù)α,β值的測定一、實驗目的(1)認識α,β的意義。(2)掌握非耗氧生物污水α,β的測定方法。二、實驗原理影響氧轉(zhuǎn)移的主要因素有:①曝氣水水質(zhì);②曝氣水水溫;③氧分壓;④氣液之間的接觸面積和接觸時間;⑤水的紊流程度等。而曝氣水的水質(zhì)對氧轉(zhuǎn)移造成的影響主要表現(xiàn)在以下兩個方面:(1)由于待曝氣充氧的污KLa'水中含有各樣各樣雜質(zhì),如表面活性劑、油脂、KLa懸浮固體等,它們會對氧的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生必然的影響,特別是在兩活性物質(zhì)這類兩親分子會集結在氣、液接觸面上,阻攔氧的轉(zhuǎn)移。有對于清水,污水曝氣充氧獲得的氧轉(zhuǎn)移系數(shù)KLa'會比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)KLa低,為此引入修正系數(shù)α(1)式中KLa——清水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)(l/min);KLa'——在同樣曝氣設備,同樣條件下,污水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)(l/min)。(2)由于污水中含有大批鹽分,它會影響氧在水中的飽和度,有對于同樣條件的清水而言,污水中氧的飽和度c's要比清水中的氧飽和度cs低,為此引入修正系數(shù)β(2)式中cs——清水中氧的飽和度(mg/l);c's——同樣曝氣設備、同樣條件下,污水中氧的飽和度(mg/l)。轉(zhuǎn)移速度能夠由下式表示,即(3)其中,KLa',cs',cs同上。本次實驗將采用間歇非穩(wěn)態(tài)實驗方法,即在同樣條件下依照對清水實驗的方法,分別對清水和污水進行充氧實驗,利用實驗得出的數(shù)據(jù)應用公式計算出α,β值。應該指出的是,由于是比較實驗,因此,應嚴格控制清水實驗和污水實驗的基本實驗條件,如水溫、氧分壓、水量、供襟懷等,以保證數(shù)據(jù)可靠。三、實驗設備及儀器(1)實驗裝置為φ=12cmH=2.0m的曝氣筒,如圖1所示;(2)空氣壓縮機;(3)轉(zhuǎn)子流量計、溫度計、秒表(計時鐘);(4)碘量法測定溶解氧時所需藥品及容器(有條件可采用溶解氧測定儀);(5)實驗用水樣(可為實質(zhì)生產(chǎn)中初沉池的進水或出水,也可自行配制)。四、實驗用試劑(1)脫氧劑:無水亞硫酸鈉;(2)催化劑:氯化鈷0.1mg/l。五、實驗步驟及記錄(1)分別將待曝氣污水和清水
dc
KLa'
(c
's
cs)
注入曝氣筒
1.8m處。dt(2)分別從兩個曝氣筒取樣測酸鈉和催化劑氯化鈷的投加量。
溶解氧濃度,計算脫氧劑無水亞硫(3)將所稱得脫氧劑用溫水化開,加入曝氣筒中,并加入必然量的催化劑充分混雜,反響大體10min左右。(4)待池內(nèi)溶解氧降為0后,打開空壓機,調(diào)治襟懷,同時向兩個曝氣筒內(nèi)曝氣,并開始計時,當時間為1,2,3,4,5,7,9,11,13,15取樣測定溶解氧濃度,直至溶液中溶解氧濃度牢固(即飽和)為止,并將清水中飽和值記為cs及污水中的飽和值記為cs'。(5)記錄數(shù)據(jù)至表1中。表1曝氣比較實驗數(shù)據(jù)記錄12csc0~及cs'c0~(lncsc1t)(lncs'c1t)清4.910.611.111.211.211.211.311.311.3水859677789污5.39.1210.711.211.211.311.311.311.311.311.311.311.3水962601224467六、實驗數(shù)據(jù)及結果整理(1)分別列表2,繪制半對數(shù)曲線,利用圖解法求出KLa及KLa'。表2曝氣實驗系數(shù)測定的計算數(shù)據(jù)t/minCt/t/minCt/(mg/L)(mg/L)清04.980110.652.159水211.193.467311.243.755實411.263.898511.273.978驗6.463811.3990.9773.686污4.448水4.784實5.295驗6.3941211.37由圖像斜率得KLa=0.773,KLa’=0.483(2)應用公式計算α因此α=0.625(3)應用公式計算β因此β=0.998七、思慮題(1)簡述α,β的意義。答:修正系數(shù)α的物理意義是KLa(廢水)與KLa(干凈水)之比,即α與廢水氣液膜之間的阻力呈反比。由于待曝氣充氧的污水中含有各樣各樣雜質(zhì),如表面活性劑、油脂、懸浮固體等,它們會對氧的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生必然的影響,特別是在兩活性物質(zhì)這類兩親分子會集結在氣、液接觸面上,阻攔氧的轉(zhuǎn)移。有對于清水,污水曝氣充氧獲得的氧轉(zhuǎn)移系數(shù)KLa'會比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)KLa低,為此引入修正系數(shù)α。修正系數(shù)β用于修正污水中所含的大批鹽分對氧在水中的飽和度的影響,有對于同樣條件的清水而言,污水中氧的飽和度cs'要比清水中的氧飽和度cs低,為此引入修正系數(shù)β對正確測定污水中氧的飽和度c's,給出必然的指導。2)α,β值各受何影響?為什么?答:影響α的因素:a、污水中含有各樣各樣雜質(zhì),如表面活性劑、油脂、懸浮固體等,它們會對氧的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生必然的影響b、α碰到水質(zhì)、污染物濃度、污染物種類、水溫等影響,由于α是KLa(廢水)與KLa(干凈水)之比,與廢水氣液膜之間的阻力呈反比。c、若是污染物濃度較高,依照雙膜理論,其氣膜與液膜之間的阻力較大,與廢水氣液膜之間的阻力呈反比的α就會變小。d、污染物種類也會影響到α,比方污水中微生物會在曝氣過程中耗資掉大批氧氣,使α變大,而懸浮物的存在可能會起一種載體的作用,加大了氣液膜的接觸表面,使氧的傳達速率加快,使KLa值變大,相應修正系數(shù)α值也比較大。影響β的因素:a、污水中含有大批鹽分,它會影響氧在水中的飽和度。b、β碰到水質(zhì)、鹽分的種類和濃度、溫度等的影響。c、水質(zhì)越差,污水中氧的溶解飽和度越低,因此β越低。d、溫度也影響到水中氧的溶解飽和度也降低,造成β變小。溫度對氧的溶解和分子間作用力有必然的影響,從而對氧的轉(zhuǎn)移有必然的影響。耗氧速度也有必然的影響,由于耗氧速度影響水中氧的濃度分布,從而對水中氧的轉(zhuǎn)移有必然的促進作用?;緦嶒灄l件:如水溫、氧分壓、水量、供襟懷等對他們都有必然的影響,由于對氧的轉(zhuǎn)移和氧的溶解飽和度有必然的影響。八、注意事項:1.藥品稱量完必定迅速加到水中,防治藥品迅速反響,達不到除氧的目的。2.加入藥品后,要不斷的攪拌,使藥品與水充分混雜反響。3.溶解氧測定儀探頭的地址對實驗的影響較大,測準時應防備氣泡與探頭直接接觸,探頭應保持與被測溶液有必然的相對速度。實驗小感:此實驗項目為我組主要負責,曝氣充氧中我們要注意安全,爬梯放置儀器且進行攪拌,攪拌過程中會有測定指數(shù)上漲的現(xiàn)象,應等讀數(shù)相對牢固后再進行試驗。其他溶解氧測定儀由于受外界影響存在必然的誤差,且實驗過程中可能會產(chǎn)生醚。實驗二、廢水可生化性一、實驗目的工業(yè)廢水中所含有機物,有的不易為微生物所降解,有的則對微生物有傷害作用。為了合理選擇廢水辦理方法,也許為了確定進入生化辦理修筑物的有毒物質(zhì)贊同濃度,都要進行廢水可生化實驗。判斷廢水可生化性方法好多,采用華勃氏呼吸儀(以下簡稱華呼儀)測定廢水的生化呼吸線是一種較有效的方法。本實驗的目的在于:1.熟悉華呼儀的基本構造及操作方法;2.理解內(nèi)源呼吸線及生化呼吸線基本含義;3.解析不同樣濃度含酚廢水的生物降解性能及生物毒性。二、實驗原理微生物處于內(nèi)源呼吸階段時,耗氧速率恒定不變。微生物與有機物接觸后,其呼吸消耗氧的特色反響了有機物被氧化分解;一般耗氧量大,耗氧速率高,即說明該有機物被降解,反之亦然。測定不同樣時間的內(nèi)源呼吸耗氧與有機物接觸后的生化呼吸耗氧量,可得內(nèi)源呼吸線及生化呼吸線,經(jīng)過比較即可判斷廢水可生化性。當生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線上時,廢水中有機物一般可被微生物生化分解;當兩線重合時,有機物可能是不能夠被微生物分解。但它對微生物的生命活動還沒有控制作用;當生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線下時,則說明有機物對微生物的生命活動有了明顯的控制作用。華呼儀的工作原理是,在恒溫及不斷攪拌的前提下,使必然量的菌種及廢水在定容的反響瓶中接觸反響,微生物耗氧將使反響瓶中氧的分壓降低(釋放的CO2用KOH液吸?。?,測定分壓變化,即可計算出耗氧量。三、實驗設備華呼儀一臺,離心計一臺,活性污泥培養(yǎng)及馴化妝置一套,測酚裝置一套。四、實驗步驟1.活性污泥的培養(yǎng),馴化及預辦理:(1)取已建污水廠活性污泥或帶菌土壤為菌種,在間歇式培養(yǎng)瓶中以含酚合成廢水為營養(yǎng),曝氣或攪拌,以培養(yǎng)活性污泥。(2)每天停止曝氣一小時,積淀后去除上清液,加入新鮮含酚合成廢水,并漸漸提高含酚濃度,達到馴化合成污泥的作用。(3)當活性污泥數(shù)量足夠,且對含酚擁有相當去除能力后即認為其培養(yǎng)和馴化已告完成。停止投加營養(yǎng),空曝24小時,使其處于內(nèi)源呼吸狀態(tài)。(4)上述活性污泥在3000轉(zhuǎn)/分的離心計上離心十分鐘,傾去上清液,加蒸餾水沖洗,在電磁攪拌器上攪拌均勻后再離心;屢次三次用pH=7的磷酸鹽緩沖溶液稀釋,配制成所需濃度的活性污泥懸濁液。因所需時間較長,此步驟由教師進行。2.溶解氧的測量(1)取記錄與表
100ml活性污泥與1中。
150ml自來水混雜均勻,置于儀器內(nèi)充氧反響,每
30s讀一次數(shù)(2)取100ml活性污泥與
150ml生活污水混雜均勻,置于儀器內(nèi)充氧反響,每
30s讀一次數(shù)記錄與表2中。(3)取100ml活性污泥與
150ml工業(yè)廢水混雜均勻,置于儀器內(nèi)充氧反響,每
30s讀一次數(shù)記錄與表3中。注意:(1)應先向中央小杯加入10%KOH溶液,并將折成皺褶狀的濾紙放于杯口,以擴大對CO2的吸取面積,但不得使KOH溢出中央小杯。(2)加入活性污泥懸浮液及合成廢水的動作盡可能迅速,使各反響瓶反響開始時間不相差太多。4.在測壓管磨砂接頭上涂羊毛脂,塞入反響瓶瓶口,以牛皮筋拉緊使密封。爾后放入華呼儀的恒溫水槽中(水溫預調(diào)至20℃)使測壓管閉管與大氣相通,振搖5分鐘,使反響瓶內(nèi)溫度與水浴一致。5.調(diào)治各測壓管閉管中檢壓液的液面到刻度150mm處,爾后迅速關閉各管頂部的三通,使之與大氣間隔。記錄各測壓管中檢壓液液面讀數(shù)(此值應在150mm周邊)。再開啟華呼儀,振搖開關,此時為華呼儀測氧實驗開始時辰。6.在開始實驗的0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0小時,關閉振搖開關,調(diào)整各測壓管閉管至150mm處并記錄開管液面讀數(shù)。注意:讀數(shù)及記錄操作應盡可能迅速,作為溫度及壓力比較的1、2兩瓶應分別在第一個及最后一個讀數(shù),以修正操作時間的影響(即從測壓管2開始讀數(shù),爾后3、4、5、,最后讀1號)。讀數(shù),記錄全部操作完成后,即迅速開啟振搖開關,使實驗連續(xù)進行。待測壓管示數(shù)降至50mm以下時,需開啟閉管頂部三通放氣,再將閉管液位調(diào)至150mm,并記錄此時開管液位高度。7.停止實驗后,取下反響瓶及測壓管,擦凈瓶口及塞上的羊毛脂,倒去反響瓶中液體,用清水沖刷后置于肥皂水中煮沸,再用清水沖刷后以洗液浸泡過夜,洗凈后置于55℃烘箱內(nèi)烘干待用。五、結果計算與解析表1:內(nèi)源呼吸測定:時間DO測定值耗氧量時間DO測定值耗氧量(min)(mg/L)(mg/L)(min)(mg/L)(mg/L)015.100.000.514.670.431.014.101.001.513.901.202.013.991.112.514.081.023.014.250.853.514.400.74.014.600.54.514.780.325.014.980.125.515.13-0.036.015.30-0.26.515.40-0.37.015.47-0.377.515.52-0.428.015.54-0.448.515.56-0.469.015.54-0.449.515.50-0.410.015.47-0.3710.515.42-0.3211.015.37-0.2711.515.30-0.212.015.25-0.1512.515.18-0.0813.015.11-0.0113.515.060.0414.015.010.0914.514.940.1615.014.870.2315.514.820.2816.014.760.3416.514.740.3617.014.690.4117.514.660.4418.014.620.4818.514.600.519.014.560.5419.514.530.5720.014.500.620.514.480.6221.014.450.6521.514.330.7722.014.300.822.514.250.8523.014.230.8723.514.200.924.014.150.9524.514.110.9925.014.10125.514.081.0226.014.031.0726.514.021.0827.013.981.1227.513.981.12表2:工業(yè)廢水可生化實驗數(shù)據(jù)時間DO測定值耗氧量時間DO測定值耗氧量(min)(mg/L)(mg/L)(min)(mg/L)(mg/L)0.061.017.540.371.517.210.72.016.9112.516.551.363.016.271.643.515.991.924.015.722.194.515.532.385.015.562.355.515.212.76.015.052.866.514.932.987.014.833.087.514.723.198.014.643.278.514.573.349.014.493.429.514.443.4710.014.393.5210.514.363.5511.014.323.5911.514.303.6112.014.273.6412.514.253.6613.014.223.6913.514.213.714.014.163.7514.514.153.7615.014.113.815.514.103.8116.014.093.8216.514.093.8217.014.083.8317.514.073.8418.014.043.8718.514.033.8819.014.013.919.513.993.923.91表3:生活污水可生化實驗數(shù)據(jù)時間DO測定值耗氧量時間DO測定值耗氧量(min)(mg/L)(mg/L)(min)(mg/L)(mg/L)016.1000.516.1001.016.1001.516.020.082.015.890.212.515.650.453.015.310.793.515.130.974.015.001.14.514.871.235.014.771.335.514.681.426.014.591.516.514.501.67.014.451.657.514.391.718.014.321.788.514.291.819.014.261.849.514.211.8910.014.171.9310.514.151.9511.014.10211.514.092.0112.014.062.0412.514.062.0413.014.042.0613.514.032.0714.014.022.0814.513.992.112.142.182.1718.5比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線,兩曲線位于微生物內(nèi)源呼吸曲線上部,表示廢水中的有機污染物能被微生物降解,耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時的耗氧速率,經(jīng)一段時間曲線將漸漸與內(nèi)源呼吸線平行。表示基質(zhì)的生物降解已基本完成,微生物進人內(nèi)源呼吸階段;黑色曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線重合,表示廢水中的有機污染物不能夠被微生物降解,但也未對微生物產(chǎn)生控制作用,微生物保持內(nèi)源呼吸。由比較實驗得工業(yè)廢水和生活廢水均可生化,其中工業(yè)廢水更適用于生物降解。六、問答題利用生化曲線為什么能判斷某種污水可生化性?微生物內(nèi)源呼吸曲線:當微生物進入內(nèi)源呼吸期時,耗氧速率恒定。耗氧量與時間呈正比,在微生物呼吸曲線圖上表現(xiàn)為一條過坐標原點的直線,其斜率即表示內(nèi)源呼吸時耗氧速率。比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線:曲線a位于微生物內(nèi)源呼吸曲線上部,表示廢水中的有機污染物能被微生物降解。耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時的耗氧速率,經(jīng)一段時間曲線a與內(nèi)源呼吸線幾乎平行,表示基質(zhì)的生物降解已基本完成,微生物進人內(nèi)源呼吸階段,曲線b與微生物內(nèi)源呼吸曲線重合,表示廢水中的有機污染物不能夠被微生物降解,但也未對微生物產(chǎn)生控制作用,微生物保持內(nèi)源呼吸。曲線C位于微生物內(nèi)源呼吸曲線下端,耗氧速率小于內(nèi)源呼吸時的耗氧速率,表示廢水中的有機污染物不能夠被微生物降解,而且對微生物擁有控制或傷害作用。微生物呼吸曲線一旦與橫坐標重合,則說明微生物的呼吸已停止。將微生物呼吸曲線圖的橫坐標改為基質(zhì)濃度,則變?yōu)榱硪环N可生化性判斷方法——耗氧曲線法。該種判斷方法與其他方法對照。操作簡單、實驗周期短。能夠滿足大批量數(shù)據(jù)的測定。但必定指出,用此種方法來議論廢水的可生化性,必定對微生物的本源、濃度、馴化和有機污染物的濃度及反響時間等條件作嚴格的規(guī)定,加之測定所需的儀器在國內(nèi)的普及率不高。實驗小感:廢水可生化實驗中要注意時間的掐算需正確,且測量時難免會碰到讀數(shù)的跳動,注意數(shù)據(jù)的選擇和棄取。拓展:廢水可生化性議論技術商議1、好氧呼吸參量法1)水質(zhì)指標議論法2)微生物呼吸曲線法3)CO2生成量測定法2、微生物生理指標法1)脫氫酶活性指標法2)三磷酸腺苷(ATP)指標法3、擬實驗法1)培養(yǎng)液測定法2)模擬生化反響器法4、合模型法實驗三(國標重鉻酸鉀法)COD標準測定法一、實驗目的用國標法測定污水、雨水中COD。二、實驗原理在強酸性溶液中,正確加入過分的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主若是有機物)氧化,過分的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,依照所耗資的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。三、實驗儀器和試劑儀器:1、250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上,用500mL全玻璃回流裝置。2、加熱裝置(電爐)。3、5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。試劑:1、重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取起初在120度烘干2小時的基準或優(yōu)異純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶內(nèi),稀釋至標線,搖勻。2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨標準化溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O約等于0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法:正確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色c=(0.2500·10.00)/V式中c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L;V——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,ml。4、硫酸-硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1—2天,不時搖動使其溶解。5、硫酸汞:結晶或粉末。四、實驗過程(1)、取20.00mL混雜均勻的水樣(或適合水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶,正確加入重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時計時)。(2)、冷卻后,用90mL水從上部慢慢沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液整體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。3)、溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4)、測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。注:測定范圍為50mg/L——700mg/L。五、實驗數(shù)據(jù)計算CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,mol/L;V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量,ml;V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,ml;V——水樣的體積,ml;8——氧(1/2O)摩爾質(zhì)量,g/mol。六、注意事項7.1使用0.4硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞積淀,其實不影響測定。7.2水樣取用體積可在10.00—50.00mL范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整,也可獲得滿意的結果。7.3對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?;氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。7.4水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀節(jié)余量應為加入量的1/5—4/5為宜。7.5用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr值為1.176g,因此溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。7.6CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。7.7每次滴準時,對付硫酸亞鐵銨滴定溶液進行標定,室溫較高時特別應注意其濃度的變化。七、實驗數(shù)據(jù)標定硫酸亞鐵銨:10ml重鉻酸鉀(0.25mol/L)耗資硫酸亞鐵銨24.79ml污水(2ml)雨水(20ml)空白(20ml)硫酸亞鐵銨24.1023.6223.5024.0624.14ml)數(shù)據(jù)解析:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度:污水中CODCr的測定結果:雨水中CODCr的測定結果:實驗小感:這是一個相對復雜且應注意安全的實驗,以下是總結應注意的事項:1)注意取樣的均勻性,特別對渾濁及懸浮物很多的水樣,以防備較大誤差。2)滴準時溶液酸度不宜過大,否則終點不明顯。CODcr(O2,mgL)(V0V1)C81000(24.1423.86)0.100858100011.2952V20(3)每次實驗時,對付硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定。拓(V0V1)C81000(24.1423.78)0.1008581000展CODcr(O2,mgL)14.5224重V20鉻酸鉀法測定COD中存在的問題(1)耗時長。COD的重鉻酸鉀法測定中加熱沸騰后的加熱回流時間長達2h,一般一批水樣需要約3.5h才能測定,而且實驗過程中采用手動滴定,不適合迅速解析的現(xiàn)場監(jiān)測要求。(2)試劑用量大。重鉻酸鉀法測定COD,每個水樣需要重鉻酸鉀溶液10mL、硫酸一硫酸銀溶液30mL,還有硫酸亞鐵銨溶液、試亞鐵靈指示劑等,僅試劑一項一個水樣的測定花銷最少5元(含同時測定一個空白水樣),這還不含人工費和水電費。(3)需要回流冷凝水。重鉻酸鉀法測定COD的加熱過程中需要連續(xù)的回流冷卻水,在沒有回流冷凝水的的現(xiàn)場該法無法應用。(4)加熱耗能高。測定COD的加熱時間長達2h多,電爐(800~1000W)耗電每個水樣多達2kW·h。(5)人工耗資大,效率低。國標法測定COD需人工全過程監(jiān)控[7],而且所用的回流冷凝裝置安裝較麻煩、費時,操作人員需要特地的訓練,所需實驗場所較大,存在用水用電的安全隱患。(6)排污嚴重。COD解析中需要汞鹽、鉻鹽、銀鹽,廢液中含有大批的貴金屬銀鹽、鉻鹽及劇毒的汞鹽,未經(jīng)辦理直接排放,既造成大批的貴金屬的流失,又對水體造成嚴重污染,而且廢液中的汞鹽很難辦理。我國每年因測定COD而產(chǎn)生的廢液向環(huán)境排放的汞以噸計。傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法的實驗過程是非關閉系統(tǒng),易造成對實驗室空氣污染,有害健康。(7)氯的攪亂??茖W工作者發(fā)現(xiàn):COD的國標法在測定含氯離子廢水時存在較大誤差,即使使用硫酸汞做遮蓋劑來除掉氯離子的影響,當廢水中氯離子的質(zhì)量濃度高出2g/L時,仍然會使COD的測定產(chǎn)生誤差,特別是對COD值低的水樣。當廢水中氯離子的質(zhì)量濃度超過2g/L時甚至高達10~20g/L,而COD值低時,重鉻酸鉀法測定COD顯得力所不及,原因是水樣中氯離子與消化劑、催化劑反響,使測定結果產(chǎn)生較大誤差。COD測定方法的改進研究1、加熱時間的改進(1)用硫酸磷酸混酸取代硫酸提高加熱速度。(2)經(jīng)過提高反響系統(tǒng)的酸度提高加熱速度。(3)經(jīng)過改變加熱方式提高加熱速度。(4)經(jīng)過改變測定方法提高加熱速度。(5)經(jīng)過改變催化劑提高加熱速度。2、試劑用量的改進閉管回流消解一分光光度法測定COD不但適用于室內(nèi)測試,還適合現(xiàn)場測試和批量測試。該法使試劑用量、藥劑成本、廢液排放均下降90%。3、回流冷凝水的取代有學者用空氣冷凝取代回流水冷凝,能夠節(jié)約用水。近來幾年來在歐洲好多地方廣泛采用了比色法測定COD。比色法測試COD是荷蘭人依照比爾定律創(chuàng)立的簡略、快捷方法,特別適用于大批量樣品的測定,重復性好。比色測定用消解爐密閉消解,消解管可耐較高壓力,這類方法不需要回流水冷凝。4、排污問題的解決張莉等對氯離子含量<5g/L的水樣研究了只加1~2滴硫酸汞為主要成分的遮蓋劑,消解后離心5rain,再進行比色測定COD,硫酸汞的用量大大減少,測定結果與國標法湊近。孫健等提出了一種不加遮蓋劑——硫酸汞的COD測定方法,其研究表示:將傳統(tǒng)的重鉻酸鉀測定方法中的硫酸銀加入時間推遲到沸騰開始后半小時,經(jīng)過測得的表觀COD的質(zhì)量濃度扣除Cl一對COD的貢獻(即起初做好的氯耗氧曲線),就得實質(zhì)的COD的質(zhì)量濃度。該法正確度高,精美度好。5、除掉氯的攪亂目前含高濃度氯化物的廢水的COD測定中,除掉氯離子攪亂的有效方法除了常用的硫酸汞遮蓋法外,科學工作者還提出了以下方法:,(1)硝酸銀法(2)氯氣校正法。(3)標準曲線校正系數(shù)法(4)分段測定法。(5)密封消解法。6、加熱耗能的降低何謹介紹了用HBA-100型標準CODcr消解器取代國標法中的加熱回流冷凝裝置測定CoD,可節(jié)約一半的耗電量。比色法用消解爐取代電爐消解,不但消解時間大大縮短,而且一個輕盈的小消解爐可同時消解12個水樣,大大降低了加熱的耗能。微波消解法耗時短,也是節(jié)能的好方法。7、人工耗資大、效率低的改進用消解爐消解的方法能夠正確控溫及控制加熱時間,消解爐體積小,重量輕,便于攜帶,較電爐結實耐用,且可同時測定多個樣品,便于操作和管理。張亞東等經(jīng)過比較國標法和消解爐消解的改進方法測定COD,得出:用消解爐消解的改進方法測定COD的質(zhì)量濃度100~700mg/L范圍內(nèi)吻合國標法中的誤差要求(4%),但低濃度時(50rag/L)誤差達20%。也有學者研究出了低濃度條件下吻合誤差要求的試劑配方和操作步驟。消解爐消解法和微波消解法與國標法對照大大提高了工作效率。8、貴金屬的回收硫酸銀對有機物的氧化率達90%,長遠以來國標法用硫酸銀做催化劑,但銀是貴金屬,一般COD測定完后銀便荒棄了。COD測定的試劑成本主要來自硫酸銀的耗資。為了節(jié)約貴金屬、降低測定成本,科學工作者采用以下方法:(1)回收硫酸銀。(2)搜尋取代催化劑。9、硫酸亞鐵銨的標定及其他COD的重鉻酸鉀法中高濃度硫酸亞鐵銨(約0.1mol/L)的標定在國標中已明確,武西岳研究了低濃度硫酸亞鐵銨(約0.01mol/L)的簡單標定方法,與標準標定方法(約需25min)比,不但操作步驟簡單,而且省時間(約需5min),還節(jié)約了硫酸等試劑n引。研究表示,用校正后的硫酸亞鐵銨標準溶液標定結果計算的COD值正確度和精美度均優(yōu)異,吻合質(zhì)量解析的要求,能夠滿足環(huán)境監(jiān)測中低濃度COD的監(jiān)測,較好地補充了標準方法的不足。COD測定的新方法(1)總有機碳(totalorgancarbon,TOC)預告法。(2)比色測定法。(3)微波消解法。測定結果有更高的正確度和精美度,是最優(yōu)的COD測定方法。(4)電化學方法。(5)示波極譜法。(6)化學發(fā)光法。(7)在線自動監(jiān)測法。實驗四濾膜法SS標準測定法一、實驗目的好多江河在雨季由于地面大批泥砂和各樣污染物和各樣污染物被雨水沖刷,使水中懸浮物大批增加。地面水中存在懸浮物使水體渾濁,降低透明度,影響水生生物的呼吸和代謝。甚至造成魚類窒息死亡。懸浮物多時,還可能造成河流擁塞。造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中產(chǎn)生大批含無機、有機的懸浮物廢水。因此,在水和廢水辦理中,測定懸浮物擁有特定意義。總不能濾殘渣(懸浮物)是指不能夠經(jīng)過濾器的固體物。當用濾紙或石棉坩堝法測準時,由于濾孔大小對測定結果有很大影響,兩種方法所得結果與濾膜法有出入,報告結果時,應注明測定方法。石棉坩堝法平時用于測定含酸或堿濃度較高的水樣的懸浮物。從總殘渣減去總不濾殘渣也可獲得總不能濾殘渣的含量。二、實驗原理用濾膜過濾水樣,經(jīng)105C烘干后獲得總不能濾殘渣(懸浮物)含量。儀器(1)稱量瓶,內(nèi)徑30-50mm。(2)濾膜、孔徑為0.45μm及相應的濾器。三、實驗步驟(1)將1張濾膜放在稱量瓶中,打開瓶蓋,每次在
103-105
C烘干
2h,取出,放冷后蓋好瓶蓋稱重,直至恒重為止(兩次稱重相差不高出
0.05g)(2)分取除掉飄揚物后,振蕩均勻的適合水樣(使含總不能濾殘渣大于2.5mg),經(jīng)過上面稱至恒重的濾膜過濾;和蒸餾水沖刷殘渣3-5次。如樣品中含油脂,用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。(3)小心取下濾膜,放入原稱量瓶內(nèi),在103-105C烘箱中,打開瓶蓋,每次烘2h取出,放冷后蓋好瓶蓋稱重,直到恒重為止。四、實驗數(shù)據(jù)計算式中,A――總不能濾殘渣+濾膜及稱量瓶重(g);B――濾膜及稱量瓶重(g);V――水樣體積(mg/l)。五、注意事項(1)樹枝、水草、魚等雜質(zhì)應從水樣中去除。(2)廢水粘度高時,可加2-4倍蒸餾水稀釋,(3)硫酸—硫酸銀溶液必然從冷凝管上面倒入,使蒸發(fā)的氣體順流而下,使COD的測定的結果改正確。(4)滴準時順著一個方向晃動錐形瓶內(nèi)溶液,不能夠讓瓶內(nèi)產(chǎn)生氣泡,否則影響COD測量的正確性。六、測定數(shù)據(jù)8號濾紙+SS???1.0400g8號濾紙:0.9897g2號濾紙+SS???1.0155g2號濾紙:0.9879g七、思慮題(1)解析影響活性污泥吸附性能的因素。答:溶解氧——溶解氧濃度以不低于2mg/L為宜(2—4mg/L)。水溫——保持在15~25攝氏度,低于5攝氏度微生物生長緩慢。營養(yǎng)料——微生物賴以生活的主要外界營養(yǎng)為碳和氮,其他,還需要微量的鉀,鎂,鐵,維生素等。有毒物質(zhì)——主要毒物有重金屬離子(如鋅,銅,鎳,鉛,鉻等)和一些非金屬化合物(如酚,醛,氰化物,硫化物等)。碳源--異氧菌利用有機碳源,自氧菌利用無機碳源。氮源--無機氮(NH3及NH4+)和有機氮(尿素,氨基酸,蛋白質(zhì)等)。一般比率關系:BOD:N:P=100:5:1好氧生物辦理:BOD5=500——1000mg/l經(jīng)實驗研究:(1)當pH值為8.0的時候,活性污泥的沉降速度最快,污泥的活性污泥指數(shù)值與懸浮固體濃度值成負相關。(2)隨著投入碳源的增加,活性污泥沉降速度越明顯,沉降性能越好。(3)隨著投入氮源的增加,活性污泥的沉降速度明顯,沉降性能越好。(4)隨著磷源的增加,活性污泥沉降體積比也增加,但沉降勝能卻變差。(5)經(jīng)過方差統(tǒng)計解析可知,pH值、C、N、P各因素間對活性污泥的沉降比的影響不顯著,而各因素間對活性污泥指數(shù)的差異是顯著的。N對活性污泥指數(shù)影響的收效極顯著高于C,也顯著高于P;pH值對污泥指數(shù)影響的收效顯著高于C和P;N與pH值、P與C差異不顯著。在污水辦理進度中,建議加強對顯著性高的因子的關注,提高活性污泥的沉降性能。(2)發(fā)育優(yōu)異的活性污泥擁有哪些特色?答:平時,活性好的活性污泥從外觀上看呈黃褐色絮絨顆粒狀;也稱生物絮凝體,其粒徑2一般介于之間,擁有較大的表面積,大體上介于20-100cm/mL之間,含水率在90%以上,比重介于之間,因含水率不同樣而異。多為茶褐色,略帶有土黃色,微具土壤味,密度約為1.005g/cm。活性污泥中生計
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