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薄層色譜分離定性簡述

薄層層析又叫薄層色譜，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，屬固—液吸附色譜，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。

分離

（二）方法原理原理：薄層色譜分離法是將固定相吸附劑均勻地涂在玻璃上制成薄層板，試樣中的各組分在固定相和作為展開劑的流動相之間不斷地發生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配過程。不同物質上升的距離不一樣而形成相互分開的斑點從而達到分離

流動相（展開劑）的選擇

《1》薄層層析所用的展開劑主要是低沸點的有機溶劑《2》對于容易分離的化合物，用單一溶劑展開《3》優點：溶劑簡單，分離重現性好。對于難分離組分，則選用二元、三元、甚至多元溶劑Rf太小——加入強極性展開劑Rf過大——降低展開劑的極性

固定相（吸附劑）的選擇

纖維素、淀粉硅酸鎂硫酸鈣硅膠佛羅里硅土對極性有機物的吸附作用增強氧化鎂氧化鋁活性炭被分離試樣組分極性、吸附劑活性和展開劑極性之間的關系詳見P197活潑吸附劑（固定相）展開劑（流動相）極性不活潑被分離物質BB’ACC’非極性非極性極性A’ⅤⅠ圖2點樣示意圖2點樣樣品溶液的配制點樣原料樣反應混合液樣點樣直徑≤2mm1cm≤點間距≤1.5cm1-2cm上升法傾斜上行法下降法圖4展開方式示意圖畫溶劑前沿線觀察斑點記錄Rf值圖5薄層色譜展開示意圖1h反應混合液樣原料樣2h反應混合液樣結論：反應結束三薄層色譜操作1薄層板的制備吸附劑硅膠調制玻璃板涂布注意事項：調制時慢慢攪拌，勿使產生氣泡。均勻涂布在玻璃板上，搖動攤平，晾干。使用前放入烘箱內，在105-115℃左右烘干40-50min。冷卻后使用。粘合劑、添加劑1-2cm圖3展開示意圖3展開展開劑要接觸到吸附劑下沿，但切勿接觸到樣點。蓋上蓋子，展開。觀察展開情況。取出薄層板如果化合物本身有顏色，就可直接觀察它的斑點。如果本身無色，可先在紫外燈光下觀察有無熒光斑點（有苯環的物質都有），用鉛筆在薄層板上劃出斑點的位置；對于在紫外燈光下不顯色的，可放在含少量碘蒸氣的容器中顯色來檢查色點（因為許多化合物都能和碘成黃棕色斑點），顯色后，立即用鉛筆標出斑點的位置4顯色比移值Rf溶劑

前沿起始線ABabcABRf值相差越大，分

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