附件二征求意見(jiàn)采納情況匯總表標(biāo)準(zhǔn)名稱固定污染源廢氣氯氣的測(cè)定離子色譜法標(biāo)準(zhǔn)主編單位上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、上海市化工環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)條款編號(hào)意見(jiàn)內(nèi)容及處理提出單位處理意見(jiàn)及理由備注一、國(guó)務(wù)院有關(guān)部門(mén)的意見(jiàn)二、生態(tài)環(huán)境部有關(guān)業(yè)務(wù)司局及直屬事業(yè)單位的意見(jiàn)11適用范圍中表示方法檢出限時(shí)，應(yīng)該加上樣品進(jìn)樣體積。江蘇省常州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。修改為“當(dāng)試樣定容體積50.0ml，進(jìn)樣量25μL時(shí)，氯氣的最低檢出量為1.80μg，當(dāng)采樣體積為60L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）時(shí)，方法檢出限為0.03mg/m3，測(cè)定下限為0.12mg/m3”。21當(dāng)采樣體積為60L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），定容體積為50.0mL時(shí)，方法檢出限為0.03mg/m3，測(cè)定下限為0.12mg/m3。建議給出吸收液檢出限。南京市建鄴區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站采納。修改為“當(dāng)試樣定容體積50.0ml，進(jìn)樣量25μL時(shí)，氯氣的最低檢出量為1.80μg，當(dāng)采樣體積為60L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)）時(shí)，方法檢出限為0.03mg/m3，測(cè)定下限為0.12mg/m3”。37.2在采樣過(guò)程中，應(yīng)保持采樣管保溫夾套和濾膜夾溫度(120±5)℃。意見(jiàn)：市場(chǎng)上是否有可加熱的濾膜夾采購(gòu)。江蘇省無(wú)錫環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。市場(chǎng)有可加熱的濾膜夾。48.1.1標(biāo)準(zhǔn)文本“8.1.1”中，“注2”如何確定廢氣中是否含氯化氫？一般含氯氣的廢氣中均會(huì)含氯化氫，建議全部按照廢氣中含氯化氫的采樣方法進(jìn)行采樣。江蘇省泰州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。氯化氫如何判定可以參考標(biāo)準(zhǔn)中14.6條款；根據(jù)調(diào)研，多數(shù)排放口是氯氣和氯化氫同時(shí)排放，不排除只含了氯氣的情況，標(biāo)準(zhǔn)文本中為兩酸兩堿，增加注“當(dāng)固定污染源廢氣中僅含氯氣時(shí)，串聯(lián)兩支各裝15ml氫氧化鈉吸收液的50ml沖擊式吸收瓶采集樣品”。58.1.1關(guān)于固定污染源廢氣中同時(shí)存在氯化氫和氯氣時(shí)，建議采用前端增加2支稀硫酸吸收液的方式吸收氯化氫，后端2支用氫氧化鈉溶液吸收氯氣。江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)采納。意見(jiàn)與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定一致。68.1.1標(biāo)準(zhǔn)文本8.1.1注1中規(guī)定：“當(dāng)固定污染源廢氣中氯氣濃度小于5mg/m3時(shí)，連續(xù)采樣1h”，在實(shí)際操作中，采樣現(xiàn)場(chǎng)難以判斷氯氣實(shí)際排放濃度。江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。刪除注1，不規(guī)定氯氣濃度，要求以1.0L/min~1.5L/min連續(xù)1小時(shí)采樣，如果濃度高時(shí)可適當(dāng)減少采樣時(shí)間。78.1.1固定污染源廢氣樣品“注1：當(dāng)固定污染源廢氣中氯氣濃度低于5mg/m3時(shí)，連續(xù)1小時(shí)采樣”提兩條建議：嚴(yán)格對(duì)標(biāo)，實(shí)際操作中存在一定難度，采樣前要預(yù)估濃度，預(yù)估存在偏差時(shí)，如：預(yù)估高于5mg/m3，1小時(shí)等時(shí)間間隔采樣后，分析結(jié)果低于5mg/m3，導(dǎo)致重新采樣的情況，增加采樣成本，不重新采樣，則不符合方法要求。在不影響分析精度和準(zhǔn)確度的前提下，適當(dāng)放寬要求，建議修改此條描述為：“注1：當(dāng)固定污染源廢氣中氯氣濃度低于5mg/m3時(shí)，最好連續(xù)1小時(shí)采樣”。江蘇省蘇州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。刪除注1，不規(guī)定氯氣濃度，要求以1.0L/min~1.5L/min連續(xù)1小時(shí)采樣，如果濃度高時(shí)可適當(dāng)減少采樣時(shí)間。88.1.1“備注1：當(dāng)固定污染源廢氣中氯氣濃度低于5mg/m3時(shí)，連續(xù)1小時(shí)采樣。”，建議增加現(xiàn)場(chǎng)初判濃度方法，以便確定采樣時(shí)間。江蘇省連云港環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。刪除注1，不規(guī)定氯氣濃度，要求以1.0L/min~1.5L/min連續(xù)1小時(shí)采樣，如果濃度高時(shí)可適當(dāng)減少采樣時(shí)間。98.1.1固定污染源廢氣樣品“以1.0L/min～1.5L/min的流量至少連續(xù)采樣20min…”如果四個(gè)吸收瓶，廢氣帶負(fù)壓的情況下很容易出現(xiàn)吸收管倒吸或者是儀器吸不動(dòng)的情況，另外濕度大的情況下如果造成第一個(gè)吸收瓶冷凝水汽較多，建議處理方法。江蘇省連云港環(huán)境監(jiān)測(cè)中心部分采納。編制組已開(kāi)展了4支吸收瓶壓力測(cè)試實(shí)驗(yàn)和濕度為22%的測(cè)試實(shí)驗(yàn)，未出現(xiàn)吸收瓶倒吸或吸不動(dòng)的情況。108.1.1按照氣態(tài)污染物采集方法，以1.0L/min～1.5L/min的流量至少連續(xù)采樣20min，如濃度偏低可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間。建議改為：以1.0L/min～1.5L/min的流量連續(xù)采樣1小時(shí)或1小時(shí)內(nèi)等間隔采樣3～4個(gè)樣。南京市建鄴區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站部分采納。根據(jù)長(zhǎng)三角地區(qū)氯氣排放濃度調(diào)研和實(shí)測(cè)結(jié)果，規(guī)定以1.0L/min~1.5L/min連續(xù)1小時(shí)采樣，如果濃度高時(shí)可適當(dāng)減少采樣時(shí)間。118.1.2全程序空白樣品采樣過(guò)程有待商榷，是否要連接采樣器。江蘇省常州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心不采納。參考《環(huán)境空氣和廢氣氯化氫的測(cè)定離子色譜法》（HJ549-2016），將同批次裝好吸收液的吸收瓶帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實(shí)驗(yàn)室待測(cè)。本標(biāo)準(zhǔn)與HJ549-2016中規(guī)定保持一致。128.1.2附件2P48.1.2“每批樣品應(yīng)至少帶l個(gè)全程序空白樣”。建議修改為：“每批樣品應(yīng)至少帶2個(gè)全程序空白樣品”。無(wú)錫市錫山區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站（無(wú)錫市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)控中心分中心）采納。修改為“每批樣品應(yīng)至少帶2個(gè)全程序空白樣品，將同批次2支裝有15ml氫氧化鈉吸收液（6.5）的50ml沖擊式吸收瓶（7.5）帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)”。138.1.2“每批樣品應(yīng)至少帶1個(gè)全程序空白樣品”，建議修改為：每批樣品應(yīng)至少帶2個(gè)全程序空白樣品。“將同批次2支裝有15ml氫氧化鈉吸收（6.5）的50ml沖擊式吸收瓶（7.5）帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實(shí)驗(yàn)室待測(cè)”，建議修改為：將同批次2支裝有15ml氫氧化鈉吸收（6.5）的50ml沖擊式吸收瓶帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，打開(kāi)吸收瓶與采樣系統(tǒng)連接，放置與采樣相同的時(shí)間取下作為全程序空白樣，結(jié)束后帶回實(shí)驗(yàn)室待測(cè)。南京市建鄴區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站不采納。參考《環(huán)境空氣和廢氣氯化氫的測(cè)定離子色譜法》（HJ549-2016），將同批次裝好吸收液的吸收瓶帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實(shí)驗(yàn)室待測(cè)。本標(biāo)準(zhǔn)與HJ549-2016中規(guī)定保持一致。1411.2實(shí)際樣品加標(biāo)量是原樣品的20-25倍，與HJ168-2020中6.2.3規(guī)定的“樣品有檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的0.5～3倍；樣品未檢出時(shí)，加標(biāo)濃度應(yīng)盡可能包含適用的生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、生態(tài)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)限值的濃度”相差較大。江蘇省蘇州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心部分采納。根據(jù)HJ168-2020，測(cè)試濃度低于方法檢出下限，加標(biāo)濃度考慮所執(zhí)行的排放標(biāo)準(zhǔn)。1511.210.2中已經(jīng)說(shuō)明數(shù)據(jù)結(jié)果表示位數(shù)與方法檢出限應(yīng)該保持一致，全文中出現(xiàn)樣品濃度的數(shù)據(jù)應(yīng)該與此規(guī)定一致。比如，11.2，加標(biāo)濃度為3.2mg/m3應(yīng)該改為3.20mg/m3。江蘇省常州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。1612.3吸收效率(P64)中提到：“因此規(guī)定在氯氣測(cè)定濃度高于1.2mg/m3時(shí)，即第二支吸收瓶中氯氣濃度高于方法測(cè)定下限時(shí)…”此描述有2點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)文本不一致：(1)此描述的方法測(cè)定下限為1.2mg/m3，但標(biāo)準(zhǔn)文本中給出的測(cè)定下限是0.12mg/m3，建議核實(shí)；(2)此描述對(duì)穿透率計(jì)算時(shí)的限定條件設(shè)為“第二支吸收瓶中氯氣濃度高于方法測(cè)定下限時(shí)”，但標(biāo)準(zhǔn)文本中未作限定，建議在文本中增加該限定條件。江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測(cè)中心部分采納。本條要求根據(jù)HJ/T373，但考慮到樣品濃度低時(shí)，難以滿足第二支吸收瓶中氯氣含量應(yīng)小于氯氣樣品總量的10%。因此規(guī)定當(dāng)樣品濃度大于1.2mg/m3時(shí)，第二支吸收瓶中氯氣含量應(yīng)小于氯氣樣品總量的10%，即低于測(cè)定下限為0.12mg/m3。1714.1《環(huán)境空氣和廢氣氯化氫的測(cè)定離子色譜法》HJ549-2016測(cè)定氯化氫，也是采用離子色譜法測(cè)定氯離子含量得出氯化氫濃度，在實(shí)際監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn)吸收瓶氯離子空白很難控制，實(shí)際平行樣品結(jié)果精密度很差，即使采用專管專用、試驗(yàn)用水反復(fù)洗滌、專用箱保存也無(wú)法完全消除，與多家檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)交流發(fā)現(xiàn)也存在此現(xiàn)象。無(wú)錫市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)控中心部分采納。可參考標(biāo)準(zhǔn)文本中14.1規(guī)定，以及GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373等要求，做好采樣和分析中質(zhì)量控制。1814.1附件2P7"14.1采樣管、濾膜夾、吸收瓶、連接管及各器皿均應(yīng)用實(shí)驗(yàn)用水反復(fù)洗滌并防止被污染，末次洗液的電導(dǎo)率應(yīng)小于1.0μS/cm。操作中應(yīng)防止自來(lái)水、空氣微塵及手上氯化物的干擾”，參考離子色譜法測(cè)定氯化氫，要徹底消除氯離子沾染，建議進(jìn)一步細(xì)化采樣管、濾膜夾、吸收瓶、連接管及各器皿洗滌方法、空白抽樣檢驗(yàn)、保存、運(yùn)輸規(guī)程。無(wú)錫市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)控中心部分采納。可參考標(biāo)準(zhǔn)文本中14.1規(guī)定，以及GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373等要求，做好采樣和分析中質(zhì)量控制。在標(biāo)準(zhǔn)文本中不再進(jìn)行細(xì)化。1914.1采樣管、濾膜夾、吸收瓶、連接管及各器皿均應(yīng)用實(shí)驗(yàn)用水反復(fù)洗滌并防止被污染，末次洗液的電導(dǎo)率應(yīng)小于1.0μS/cm。操作中應(yīng)防止自來(lái)水、空氣微塵及手上氯化物的干擾”，參考離子色譜法測(cè)定氯化氫，要徹底消除氯離子沾染，建議進(jìn)一步細(xì)化采樣管、濾膜夾、吸收瓶、連接管及各器皿洗滌方法、空白抽樣檢驗(yàn)、保存、運(yùn)輸規(guī)程。南京市建鄴區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站部分采納。可參考標(biāo)準(zhǔn)文本中14.1規(guī)定，以及GB/T16157、HJ/T397、HJ/T373等要求，做好采樣和分析中質(zhì)量控制。在標(biāo)準(zhǔn)文本中不再進(jìn)行細(xì)化。2014.1采樣管、濾膜夾、吸收瓶、連接管及各器皿均應(yīng)用實(shí)驗(yàn)用水反復(fù)洗滌并防止被污染，末次洗液的電導(dǎo)率應(yīng)小于1.0μS/cm。操作中應(yīng)防止自來(lái)水、空氣微塵及手上氯化物的干擾。意見(jiàn)：由于氯氣排放一般均會(huì)用堿液吸收或水吸收，均有氯化氫產(chǎn)生，采樣時(shí)均需先硫酸吸收瓶吸收氯化氫，再堿液吸收氯氣。采樣前采樣管、濾膜夾、吸收瓶、連接管等是否還需用實(shí)驗(yàn)用水反復(fù)清洗。江蘇省無(wú)錫環(huán)境監(jiān)測(cè)中心部分采納。部分企業(yè)僅排放氯氣，為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性，在采樣和分析中按標(biāo)準(zhǔn)文本中14.1規(guī)定開(kāi)展相關(guān)工作。21附錄A附錄A圖題A.16應(yīng)加入空格，改為A.16，否則可能會(huì)誤認(rèn)為是16種陰離子。江蘇省常州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。22編制說(shuō)明5.5.1在長(zhǎng)三角部分氯氣排放企業(yè)情況調(diào)研中只對(duì)涉氯氣排口，且低濃度、低濕度的排口進(jìn)行調(diào)研，而未對(duì)高濃度、高濕度口廢氣開(kāi)展調(diào)研監(jiān)測(cè)，建議在編制說(shuō)明中增加對(duì)高濃度氯氣進(jìn)行模擬試驗(yàn)。建議明確定義“高濕度”，在實(shí)際采集樣品時(shí)，是否必須要測(cè)濕度，建議明確。江蘇省連云港環(huán)境監(jiān)測(cè)中心部分采納。編制說(shuō)明已對(duì)高濃度高濕度氯氣標(biāo)氣進(jìn)行測(cè)試，并對(duì)高濃度氯氣進(jìn)口進(jìn)行測(cè)定。在實(shí)際樣品采集時(shí)，需要測(cè)濕度。標(biāo)準(zhǔn)8.1.1條款已明確“記錄采樣流量、時(shí)間、煙氣參數(shù)等”。23編制說(shuō)明5.5.8根據(jù)編制說(shuō)明中“5.5.8干擾試驗(yàn)研究”結(jié)果表明，0.2mol/L硫酸溶液對(duì)氯氣還是有部分吸收效率，導(dǎo)致結(jié)果偏低，如果氯氣濃度很低的話，結(jié)果可能影響更大。是否有其他方式可以降低影響或者對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正。江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)部分采納。串聯(lián)硫酸吸收液對(duì)氯氣的吸收不可避免，目前0.2mol/L的濃度不能再提高，根據(jù)低濃度氯氣和氯化氫混合實(shí)驗(yàn)，方法對(duì)氯氣的吸收效率在90%以上。24編制說(shuō)明5.5.8對(duì)于處理設(shè)施進(jìn)口氯氣濃度高(特別是一般氯堿廠進(jìn)口濃度)，在用《固定污染源排氣中氯氣的測(cè)定甲基橙分光光度法》（HJ/T30-1999）采樣時(shí)，看到褪色就停止采樣，建議增加判斷方法。江蘇省連云港環(huán)境監(jiān)測(cè)中心不采納。HJ/T30要求當(dāng)吸收液褪色時(shí)就停止采樣，但離子色譜法無(wú)法顯色，沒(méi)有現(xiàn)場(chǎng)判斷方法。25編制說(shuō)明5.6.3編制說(shuō)明中（碳酸根-碳酸氫根體系）P57-沒(méi)有看見(jiàn)實(shí)際樣品譜圖，不知道氫氧根對(duì)氯離子峰的影響如何。江蘇省揚(yáng)州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。氫氧根對(duì)氯離子峰無(wú)影響。26編制說(shuō)明6.2.1“風(fēng)速”改成“流速”。江蘇省南京環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。27編制說(shuō)明附件一編制說(shuō)明-方法驗(yàn)證報(bào)告中的附表1-1-3使用試劑及溶劑登記表中常州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心使用的氯化物標(biāo)液濃度為1000mg/L，而非10000mg/L。江蘇省常州環(huán)境監(jiān)測(cè)中心采納。281相應(yīng)摩爾體積的氫氧化鈉吸收液，最大可以吸附多少濃度的氯氣，方法中僅做了測(cè)定下限，未給出測(cè)定上限。淮安市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司部分采納。但根據(jù)HJ168-2020，測(cè)定上限不是必須項(xiàng)，上限可根據(jù)氫氧化鈉的量來(lái)計(jì)算理論值，也可參考編制說(shuō)明5.5.6樣品穿透試驗(yàn)中結(jié)果來(lái)判斷。296.4標(biāo)準(zhǔn)文本P2，6.4中，硫代硫酸鈉缺乏純度要求。江蘇省環(huán)保集團(tuán)有限公司部分采納。標(biāo)準(zhǔn)中已說(shuō)明，“除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析純?cè)噭薄?06.8標(biāo)準(zhǔn)文本P2，6.8中，硫代硫酸鈉溶液要求臨用現(xiàn)配，而參照“編制說(shuō)明P46，5.6.1樣品前處理方法研究”，硫代硫酸鈉溶液冷藏放置一個(gè)月后，測(cè)定結(jié)果與臨用現(xiàn)配溶液比較無(wú)顯著差異，是否有臨用現(xiàn)配的必要。江蘇省環(huán)保集團(tuán)有限公司采納。標(biāo)準(zhǔn)文本中刪除“臨用現(xiàn)配”。317.37.3中描述“濾膜（6.12）”，應(yīng)為6.13。江蘇新銳環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司采納。327.37.3章節(jié)“濾膜夾：聚四氯乙烯材質(zhì)，尺寸與濾膜（6.12）匹配”應(yīng)該修改為“濾膜夾：聚四氟乙烯材質(zhì)，尺寸與濾膜（6.13）匹配”。江陰秋毫檢測(cè)有限公司采納。338.1.18.1.1章節(jié)是否考慮增加氯氣濃度判定方法、增加有無(wú)氯化氫干擾的判定等相關(guān)描述。江陰秋毫檢測(cè)有限公司部分采納。不規(guī)定氯氣濃度判定，以1.0L/min~1.5L/min連續(xù)1小時(shí)采樣，如果濃度高適當(dāng)減少采樣時(shí)間。氯化氫干擾判定可以參考標(biāo)準(zhǔn)中14.6條款。348.1.1氫氧化鈉溶液是否會(huì)比較粘稠，1.0-1.5L/min的流量采樣是否會(huì)使采樣管內(nèi)氣泡過(guò)多一致抽出；串聯(lián)4根采樣管是否會(huì)阻力太大，壓力損失導(dǎo)致采樣流量不準(zhǔn)。江蘇新銳環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司部分采納。本標(biāo)準(zhǔn)使用的吸收瓶是沖擊式吸收瓶不是氣泡式吸收瓶；煙氣采樣器要求符合HJ/T47，已做過(guò)相關(guān)阻力測(cè)試試驗(yàn)。358.1.1固定污染源廢氣樣品：以l.0L/min～1.5L/min的流量至少連續(xù)采樣20min，如濃度偏低可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間，此條后期工作實(shí)施中會(huì)產(chǎn)生歧義，如最大流量I.5L/min采集20min不能到達(dá)方法檢出限，如何操作？建議標(biāo)準(zhǔn)中直接要求采集l小時(shí)。譜尼測(cè)試集團(tuán)江蘇有限公司采納。根據(jù)長(zhǎng)三角地區(qū)氯氣排放濃度調(diào)研和實(shí)測(cè)結(jié)果，規(guī)定以1.0L/min~1.5L/min連續(xù)1小時(shí)采樣，如果濃度高適當(dāng)減少采樣時(shí)間。368.1.1固定污染源廢氣樣品內(nèi)容“按照氣態(tài)污染物采集方法，以1.0L/min～1.5L/min的流量至少連續(xù)采樣20min,如濃度偏低可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間。”建議更新為“按照氣態(tài)污染物采集方法，以1.0L/min～1.5L/min的流量至少連續(xù)采樣10min，如濃度偏低可適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間”。建議理由：1、參照《固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T397-2007)8.4.1.4采樣操作內(nèi)容d)采樣時(shí)間。視待測(cè)污染物濃度而定，但每個(gè)樣品采樣時(shí)間一般不少于10min規(guī)定。江蘇實(shí)樸檢測(cè)服務(wù)有限公司部分采納。根據(jù)長(zhǎng)三角地區(qū)氯氣排放濃度調(diào)研和實(shí)測(cè)結(jié)果，規(guī)定以1.0L/min~1.5L/min連續(xù)1小時(shí)采樣，如果濃度高適當(dāng)減少采樣時(shí)間。378.3.1采集樣品后，實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，在15ml的氫氧化鈉吸收液中加入5ml的硫代硫酸鈉，對(duì)次氯酸根進(jìn)行還原，同樣情況，如果氯氣濃度較高，次氯酸鈉的濃度也會(huì)較大，是否考慮過(guò)硫代硫酸鈉能不能將所有的次氯酸根還原成氯離子。淮安市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司采納。根據(jù)高濃度標(biāo)氣和進(jìn)口測(cè)試結(jié)果，本標(biāo)準(zhǔn)加入的硫代硫酸鈉的量可以將所有的次氯酸根還原成氯離子。389.2標(biāo)準(zhǔn)文本P4，9.2中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制方法為用純水稀釋氯化物標(biāo)準(zhǔn)使用液至所需濃度，試樣基體中未添加硫代硫酸鈉，但在“編制說(shuō)明P55，5.6.3分析測(cè)試條件試驗(yàn)研究-②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制”中，標(biāo)準(zhǔn)曲線配制過(guò)程中均加入了一定量的硫代硫酸鈉，因此需在標(biāo)準(zhǔn)中明確標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制是否需添加硫代硫酸鈉。江蘇省環(huán)保集團(tuán)有限公司采納。與編制說(shuō)明保持一致，不加入硫代硫酸鈉。399.2對(duì)于分析步驟中標(biāo)準(zhǔn)曲線建立部分內(nèi)容，建議為：氯化物標(biāo)準(zhǔn)曲線建議用氫氧化鈉溶液c(NaOH)=15mmol/L的溶液進(jìn)行定容，以保證曲線介質(zhì)和樣品介質(zhì)一樣。南京白云環(huán)境科技集團(tuán)股份有限部分采納。用兩種不同基質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、實(shí)際樣品等進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果的相對(duì)偏差均在0.1%以內(nèi)。根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，考慮操作便捷性，標(biāo)準(zhǔn)曲線配制時(shí)無(wú)需加入15ml氫氧化鈉溶液，以水為基質(zhì)即可。409.29.2章節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制過(guò)程是否應(yīng)該跟樣品測(cè)定的操作步驟一致（如使用吸收液定容，并添加硫代硫酸鈉溶液等）；氯離子濃度（以Cl-計(jì)）“10.00mg/L”是否應(yīng)表述為“10.0mg/L”。江陰秋毫檢測(cè)有限公司部分采納。用兩種不同基質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)標(biāo)