學必求其心得，業必貴于專精學必求其心得，業必貴于專精學必求其心得，業必貴于專精集訓2第31題化學實驗綜合探究類型一物質制備定性分析實驗探究1．氨基甲酸銨（NH2COONH4）是一種白色固體,易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。某化學興趣小組模擬制備氨基甲酸銨，反應的化學方程式:2NH3（g)＋CO2（g）NH2COONH4(s）ΔH＝－QkJ·mol－1（Q〉0)制備氨基甲酸銨的裝置如下圖所示,把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合,生成的氨基甲酸銨小晶體懸浮在四氯化碳中。當懸浮物較多時，停止制備。注:四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質.(1）發生器用冰水冷卻的原因是_____________________________（答兩點)。（2）液體石蠟鼓泡瓶的作用是______________________________________________。(3)從反應后的混合物中分離出產品的實驗方法是________(填操作名稱)。為了得到干燥產品，應采取的方法是________(填序號)。a．常壓加熱烘干b．高壓加熱烘干c．真空40℃以下烘干（4)尾氣處理裝置如圖所示。濃硫酸的作用：_______________________________________.(5)取因部分變質而混有碳酸氫銨的氨基甲酸銨樣品0。7820g，用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉化為碳酸鈣,過濾、洗滌、干燥,測得質量為1.000g。則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數為__________。2．FeBr2是一種黃綠色固體，某學習小組制備并探究它的還原性。Ⅰ。實驗室用如圖所示裝置制取溴化亞鐵。其中A為CO2發生裝置,D和d中均盛有液溴，E為外套電爐絲的不銹鋼管，e是兩個耐高溫的瓷皿，其中盛有細鐵粉。實驗開始時，先將鐵粉加熱至600~700℃，然后將干燥、純凈的CO2氣流通入D中，E管中反應開始.不斷將d中液溴滴入溫度為100～120℃的D中。經過幾小時的連續反應，在鋼管的一端沉積有黃綠色鱗片狀溴化亞鐵.(1)若在A中盛固體CaCO3，a中盛6mol·L－1鹽酸。為使導入D中的CO2為干燥純凈的氣體，則圖中B、C處的裝置和其中的試劑應是：B為________________,C為___________________.為防止污染空氣,實驗時應在F處連接盛有________________的尾氣吸收裝置。（2)反應過程中要不斷通入CO2，其主要作用是①________________________________________________________________________，②________________________________________________________________________。Ⅱ。探究FeBr2的還原性(3）實驗需要90mL0.1mol·L－1FeBr2溶液,配制FeBr2溶液除燒杯、量筒、膠頭滴管、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器是________________。(4)取10mL上述FeBr2溶液,向其中滴加少量新制的氯水,振蕩后溶液呈黃色。某同學對產生黃色的原因提出了假設：假設1：Br－被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中；假設2:Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋。設計實驗證明假設2是正確的：___________________________________________________.（5）請用一個離子方程式來證明還原性Fe2＋〉Br－：________________________________________________________________________。(6）若在40mL上述FeBr2溶液中通入3×10－3molCl2,則反應的離子方程式為________________________________________________________________________。3．（2018·嘉興市高三二模)氨基磺酸鎳[Ni(H2NSO3)2］是工業電鍍鎳所必需的化工原料，某科研小組先用尿素、SO3合成中間體氨基磺酸(H2NSO3H），再用氨基磺酸、金屬鎳和雙氧水反應來合成氨基磺酸鎳.已知磺化制氨基磺酸反應原理和整個過程的流程圖如下：①CO（NH2)2(s)＋SO3（g）H2NCONHSO3H（s）ΔH<0②H2NCONHSO3H（s）＋H2SO4（aq）2H2NSO3H（s）＋CO2（g）

已知物質的部分性質如下：物質溶解性穩定性酸堿性氨基磺酸溶于水、不溶于乙醇pH較低時發生水解生成NH4HSO4強酸性氨基磺酸鎳溶于水、乙醇高于110℃時分解酸性請回答：（1）操作A的名稱是________，液體1的主要成分是________（填化學式).（2)“磺化”過程的溫度與產率的關系如下圖。溫度高于80℃時氨基磺酸的產率會降低，原因一是升高溫度平衡逆向移動，原因二是_____________________________________。（3）寫出制備氨基磺酸鎳的化學方程式：____________________________________。(4)寫出固體2洗滌的操作過程：_________________________________。（5）流程圖中“天藍色溶液”需要調節pH＝5～6的原因是________________________。4．用Skraup法合成8。羥基喹啉的原理和流程如下：已知水蒸氣蒸餾原理：在難溶或不溶于水的有機物中通入水蒸氣，使難溶或不溶于水的有機物和水一起蒸出。物質熔點/℃沸點/℃溶解性某些化學性質鄰氨基苯酚177153可溶于水：能溶于強酸、強堿；易溶于乙醇兩性鄰硝基苯酚45216微溶于水，能隨水蒸氣揮發;易溶于乙醇甘油20290。9與水、乙醇混溶；能吸潮8。羥基喹啉76257難溶于水，能溶于強酸、強堿;易溶于乙醇兩性主要實驗裝置如下:(1）圖1中儀器a的名稱為________；圖2中儀器b的作用是________________。(2)甘油中水量大于5%會影響產量，需要新配。下列說法合理的是________.A．將普通甘油置于蒸發皿加熱至180℃去水后，立即放入干燥器中（圖3)d處備用B．為了增強干燥器的干燥效果，可在磨口邊緣涂極薄的一層凡士林C．當干燥器內變色硅膠（干燥劑，含有CoCl2）顏色為淺粉紅色時，需要更換干燥劑D．取用甘油時，手握干燥器蓋頂圓球向上拉,取下蓋子正著放置,取用甘油(3）第一次水蒸氣蒸餾主要除去的雜質是__________________________。（4)剩余液調節pH＝7的作用是___________________________________。（5）第二次餾出物經過一系列操作可以獲得高純度的產品，下列說法正確的是________.A．第二次水蒸氣蒸餾的餾出物經過抽濾、洗滌、干燥可以獲得粗產品B．粗產品加入4∶1的乙醇水溶液溶解后,慢慢滴加水，可得到顆粒較細的晶體C．將重結晶過濾后的母液收集起來進行適當處理，可提高產率D．可以用測產品熔點判斷產物的純度類型二物質制備定量分析實驗探究1．(2018·杭州市學軍中學高三選考前適應性練習)次硫酸氫鈉甲醛（NaHSO2·HCHO·2H2O)俗稱吊白塊，在印染、醫藥以及原子能工業中有廣泛應用。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下:（已知：次硫酸氫鈉甲醛易溶于水,微溶于乙醇,具有強還原性，且在120℃以上發生分解。）步驟1：在三頸燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。步驟2：將裝置A中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80~90℃下，反應約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3:將濾液真空蒸發濃縮，冷卻結晶.（1)裝置B的燒杯中應加入的溶液是________________；冷凝管中冷卻水從________(填“a"或“b”)口進水。（2）A中多孔球泡的作用是______________________________________________。（3）冷凝管中回流的主要物質除H2O外還有________（填化學式)。(4）寫出步驟2中發生反應的化學方程式：_____________________________。（5）步驟3中在真空容器中蒸發濃縮的原因是_______________________________。(6）為了測定產品的純度,準確稱取2.0g樣品，完全溶于水配成100mL溶液,取20。00mL所配溶液，加入過量碘完全反應后(已知I2不能氧化甲醛，雜質不反應）,加入BaCl2溶液至沉淀完全，過濾、洗滌、干燥至恒重得到白色固體0.466g，則所制得的產品的純度為________。2．（2018·余姚中學高二下學期期中)三氯化六氨合鈷(Ⅲ)是一種重要的化工產品,實驗中采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ），來制備三氯化六氨合鈷(Ⅲ)配合物,反應式為2（CoCl2·6H2O)＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2eq\o(=，\s\up7（活性炭））2［Co(NH3)6］Cl3＋14H2O，流程圖如下:eq\x（\a\vs4\al\co1(CoCl2·6H2O，NH4Cl））eq\o(→，\s\up8(10mL水）,\s\do8(溫熱溶解），,\s\do20（①）)溶液eq\o(→,\s\up8（活性炭),\s\do8(冷卻至室溫），,\s\do20（②))eq\o(→，\s\up7（濃氨水）,\s\do5(③）)[Co（NH3)6]Cl2eq\o(→，\s\up8（冷卻至10℃),\s\do8（滴入H2O2)，，\s\do20（④）)eq\o(→,\s\up8(60℃),\s\do8（恒溫20min),,\s\do20（⑤））eq\o（→，\s\up8(冷卻至0℃），\s\do8（抽濾),，\s\do20(⑥)）粗產品eq\o（→,\s\up8（50mL熱水2mL濃鹽酸），\s\do8（操作A)，,\s\do20(⑦））濾液eq\o（→,\s\up8（7mL濃鹽酸)，\s\do8（0℃),，\s\do20(⑧))產品晶體eq\o（→，\s\up7（洗滌、烘干），\s\do5（⑨))eq\x（成品，［CoNH36]Cl3）

已知:①［Co(NH3)6]Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線如圖：②制備過程中可能用到的部分裝置如下:(1)原料NH4Cl的主要作用是____________________；步驟④中要冷卻至10℃再加入H2O2溶液，這樣操作的目的是__________________________________________。（2)步驟⑤中保持60℃的加熱方法是______________,恒溫20分鐘的目的是_____________________________。（3）步驟⑥是減壓抽濾(見上圖裝置Ⅱ),當抽濾完畢或中途停止抽濾時,防止自來水倒吸入抽濾瓶的操作是____________________________________________________.（4)操作A的名稱為______________。若操作過程中,發現漏斗尖嘴處有少量晶體析出，處理方法是_______________________________________________.（5)步驟⑨進行洗滌時要用到兩種試劑，應該依次用________（填字母）洗滌.A．飽和氯化鈉溶液B．無水乙醇C．濃鹽酸3．（2018·紹興市新高考選考適應性考試）鋅灰是煉鋅廠的煙道灰,含ZnO35%以上，還含有少量的氧化錳(MnO)、氧化銅、鐵的氧化物和不溶于酸的雜質,工業上常用酸浸法回收ZnSO4·7H2O。已知ZnSO4·7H2O晶體易溶于水，難溶于酒精，某興趣小組實驗室模擬回收ZnSO4·7H2O晶體，流程如下：請回答：（1）分析步驟Ⅱ中的操作和原理,回答下列問題：①結合表1、2,分析選擇的pH值及溫度分別是________，其中，可以采用加入________來調節pH值。表1pH對ZnSO4·7H2O回收量及純度影響pH值ZnSO4·7H2O回收量（g）產品中Fe含量（％）產品中其他重金屬含量(%)1114。320。7500。0592114.40.0860。0563113.680。0340。0544113。600.0100.0505112。430。0100。050表2溫度對ZnSO4·7H2O回收量及純度影響溫度(℃)ZnSO4·7H2O回收量（g)產品中Fe含量（%）產品中其他重金屬含量(%)20111.450。0110.05240112。890.0100.05160113.300。0100.05080113.800.0100.05090114。400。0910.048②該過濾時采用減壓過濾，操作過程中是否可以使用濾紙并說明理由：________________________________________________________________________。③酸性KMnO4溶液將溶液中的Fe2＋氧化，生成兩種沉淀；同時，過量的高錳酸鉀在微酸性的條件下能自動分解生成MnO2沉淀。試寫出在該環境下，KMnO4溶液氧化Fe2＋的反應方程式：_________________________________________________。若用稀硝酸作氧化劑，除了產物中可能含有Zn（NO3）2外,還可能的缺點是______________________________。（2）在整個實驗過程中，下列說法正確的是________（填字母).A．濾渣B的主要成分為CuB．為了檢驗濾液B中是否含有鐵元素，可選擇KSCN溶液進行測定C．步驟Ⅴ進行洗滌時,可以選擇酒精作為洗滌劑，對晶體洗滌2～3次D．步驟Ⅳ溶液冷卻時,若未見晶體析出,可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁(3）為測定ZnSO4·7H2O晶體的純度，可用K4Fe（CN）6標準液進行滴定。主要原理如下：2K4Fe（CN）6＋3ZnSO4=K2Zn3[Fe(CN）6］2↓＋3K2SO4準確稱取5.000gZnSO4·7H2O晶體，用蒸餾水溶解并定容至250mL，準確移取該溶液25.00mL至錐形瓶中，用0。0500mol·L－1K4Fe（CN)6溶液進行滴定,所得數據如下表:實驗次數滴定前讀數/mL滴定后讀數/mL10。1019。9221。3421。1230.0019.80則ZnSO4·7H2O晶體的純度是__________(以質量分數表示）.4．無水四氯化錫（SnCl4）常用作有機合成的氯化催化劑.實驗室可用熔融的錫（熔點231.9℃)與Cl2反應制備SnCl4，裝置如下圖所示。已知：①SnCl4在空氣中極易水解生成SnO2·xH2O;②SnCl2、SnCl4有關物理性質如下表:物質顏色、狀態熔點/℃沸點/℃SnCl2無色晶體246652SnCl4無色液體－33114回答下列問題：(1）儀器a的名稱是____________，其中發生反應的離子方程式為_________________。(2)裝置B、C中盛裝的試劑分別是__________、_____________________。(3)當觀察到裝置F液面上方出現________________現象時才開始點燃酒精燈，待錫熔化后適當增大氯氣流量,繼續加熱.此時繼續加熱的目的有：①加快氯氣與錫反應，②_____________________________________________。(4）E裝置中b的作用是______________________________________.（5)若制得產品中含有少量Cl2，則可采用下列________(填字母）措施加以除去。A．加入NaOH萃取分液B．加入足量錫再加熱蒸餾C．加入碘化鉀冷凝過濾D．加入飽和食鹽水萃取(6）可用滴定法測定最后產品的純度。準確稱取該樣品mg加入到適量濃鹽酸溶解,然后再加水稀釋至250mL,用移液管移取25.00mL稀釋后的溶液于錐形瓶中，加入兩滴淀粉溶液作指示劑，用cmol·L－1的KIO3標準溶液進行滴定，平行滴定3次，平均消耗VmL的標準溶液。已知滴定時發生的反應為Sn2＋＋IOeq\o\al(－,3)＋H＋→Sn4＋＋I2＋H2O(未配平）、Sn2＋＋I2→Sn2＋＋I－（未配平）。回答下列問題：①判斷達到滴定終點的現象為_______________________________________。②產品中SnCl2(摩爾質量為Mg·mol－1）的含量為________%(用含m、c、V、M的代數式表示)。

答案精析類型一1．(1)降低溫度提高反應物轉化率;防止因反應放熱造成產物分解;防止NH3和CO2逸出,增大NH3和CO2的溶解度（答出任意兩點即可）（2)通過觀察氣泡,調節NH3與CO2通入比例為2∶1（3)過濾c(4)吸收多余氨氣、防止空氣中的水蒸氣進入反應器使氨基甲酸銨水解（5)80。00％2．(1）盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶盛有濃H2SO4的洗氣瓶NaOH溶液(2)①用CO2把反應器中的空氣趕盡②將溴蒸氣帶入E管中(3)100mL容量瓶(4）取適量黃色溶液,向其中加入少量KSCN溶液,若溶液變血紅色，則證明假設2正確（5)2Fe2＋＋Br2=2Fe3＋＋2Br－(6)4Fe2＋＋2Br－＋3Cl2=4Fe3＋＋Br2＋6Cl－解析(1)裝置B用于除去二氧化碳中的氯化氫氣體，可以用盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶洗氣;裝置C的作用是干燥二氧化碳，可以用盛有濃H2SO4的洗氣瓶干燥；溴蒸氣有毒,不能排到空氣中，可用堿液吸收，實驗時應在F處連接盛有堿液如氫氧化鈉溶液的尾氣吸收裝置。（2）反應過程中要不斷地通入CO2，其主要作用：反應前將容器中的空氣趕凈,避免空氣中的氧氣干擾實驗；反應過程中要不斷通入CO2,還可以將溴蒸氣帶入反應器E中，使溴能夠與鐵粉充分反應.（5)由還原性：Fe2＋＞Br－，則氯化亞鐵溶液中加入1～2滴溴水發生氧化還原反應生成Fe3＋，反應為2Fe2＋＋Br2=2Fe3＋＋2Br－.(6)40mL0。1mol·L－1FeBr2溶液含有FeBr2的物質的量為0。004mol，還原性：Fe2＋＞Br－，FeBr2與Cl2以4∶3反應，由電子守恒可知，亞鐵離子全部被氧化，溴離子部分被氧化，則反應的離子方程式為4Fe2＋＋2Br－＋3Cl2=4Fe3＋＋Br2＋6Cl－。3.(1)過濾（或抽濾)H2SO4(2）溫度過高,SO3氣體逸出加快，使反應①轉化率降低（3)Ni＋H2O2＋2H2NSO3H=Ni（H2NSO3）2＋2H2O(4)關小水龍頭，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸沒沉淀,讓其慢慢流下,重復2～3次(5）pH較低時氨基磺酸易發生水解，產物中含有NiSO4、(NH4）2SO4等雜質,造成產物純度降低4．(1)冷凝管防止內壓過大(2）BC（3)鄰硝基苯酚(4）將鄰氨基苯酚和8.羥基喹啉的硫酸鹽轉化為鄰氨基苯酚和8。羥基喹啉，讓產物容易蒸出(5)ACD類型二1．（1)NaOH溶液a(2）增大氣體與溶液的接觸面積，加快吸收速率（3)HCHO(4）NaHSO3＋HCHO＋Zn＋H2O=NaHSO2·HCHO＋Zn（OH）2(5)防止溫度過高使產物分解，也防止氧氣將產物氧化(6)77.00％解析(1）該實驗是以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛，SO2作為尾氣不能排放到空氣中，裝置B的作用是吸收SO2，所以裝置B的燒杯中應加入的溶液是NaOH溶液。A為三頸燒瓶，冷凝水從下口進水冷凝效果更好,所以冷卻水從a口進水。（2）為了增大氣體與溶液的接觸面積，加快氣體的吸收速率，A中放置了多孔球泡。（3)HCHO具有揮發性，在80~90℃條件下會大量揮發，加冷凝管可以使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率.(5）次硫酸氫鈉甲醛具有還原性，在敞口容器中蒸發濃縮,可以被空氣中的氧氣氧化變質,為了防止溫度過高使產物分解,也防止氧氣將產物氧化,在真空容器中進行蒸發濃縮。(6）根據硫元素守恒得關系式NaHSO2·HCHO·2H2O～BaSO4154233xg0。466g列方程解得：x＝0。308則所制得的產品的純度為eq\f（\f（0.308×1000mL,20.00mL）,2。0)×100%＝77.00％。2．（1)NH4Cl溶于水電離出的NHeq\o\al（＋,4）會抑制NH3·H2O的電離防止溫度過高H2O2分解(2）水浴加熱保證反應完全(3)慢慢打開活塞d，然后關閉水龍頭（4）趁熱過濾往漏斗中加入少量熱水（5)CB3．(1)①4,60℃ZnO②不可以，因為濾液B中含有KMnO4溶液，具有強氧化性，會腐蝕濾紙，此時可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗③MnOeq\o\al(－,4)＋3Fe2＋＋7H2O=MnO2↓＋3Fe（OH）3↓＋5H＋產生氮氧化合物污染環境(2)BCD(3）85。24%解析（1)①結合表1、2，分析選擇的pH＝4，ZnSO4·7H2O的回收量較高，Fe3＋含量較低；溫度60℃時,ZnSO4·7H2O的回收量較高，Fe3＋含量較低,與溫度80℃時ZnSO4·7H2O的回收量差不了多少。用ZnO來調節溶液的pH不會增加新雜質，同時降低了酸性。②該過濾時采用減壓過濾，操作過程因為濾液B中含有KMnO4溶液，具有強氧化性，會腐蝕濾紙，所以不能用濾紙，可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。(2）A項，濾渣B的主要成分為Fe(OH)3，錯誤；B項，檢驗Fe3＋的試劑是KSCN溶液，現象變血紅，正確；C項，步驟Ⅴ進行洗滌的是ZnSO4·7H2O晶體,因為它易溶于水,所以可以選擇酒精作為洗滌劑，對晶體洗滌2～3次，正確；D項，步驟Ⅳ溶液冷卻時，若未見晶體析出，可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁，目的是靠摩擦在燒杯內壁產生微小的玻璃微晶來充當晶核，細小的顆粒即具有較大曲率,容易誘導結晶，這與加入少量析出晶體（俗稱加晶種)來加速晶體析出相似，正確。（3)由于三次消耗的體積相差不大，取三次的平均值。所以V