精甲醇產(chǎn)品水溶性不合格的原因是什么1）預(yù)塔處理不當(dāng)，部分與甲醇形成工沸物的烷烴帶入產(chǎn)品中，影響產(chǎn)品的水溶性。處理措施：視粗甲醇質(zhì)量適度調(diào)節(jié)萃取水加入量，通過萃取的方法，脫除烷烴類雜質(zhì)。控制預(yù)塔冷凝溫度，使輕組分能夠順利排出系統(tǒng)（2）主塔處理不當(dāng)，重組分帶入產(chǎn)品中，影響產(chǎn)品水溶性。處理措施：嚴(yán)格控制塔內(nèi)操作條件，通過調(diào)節(jié)熱負(fù)荷及回流量，控制好靈敏板溫度，防止重組分上移影響水溶性一般是與甲醇沸點(diǎn)相近的酯、醛、酮、醚等組分，以及大部分的C5~C10的化合物，與甲醇形成共沸組分，混入采出產(chǎn)品中，造成水溶性不合格。主要原因是預(yù)塔的操作原因，但是不完全排除主塔因素。一般有可能是以下幾個(gè)方面：1、加萃取水量不合適。2、控制預(yù)塔冷凝器的溫度不合適。3、沒有適量采出雜醇油。4、從預(yù)塔回流液中采出少量初餾物。5、操作不穩(wěn)定，系統(tǒng)出現(xiàn)波動(dòng)。絕大部分醚類和脂類物質(zhì)可以通過預(yù)塔冷凝器以不凝氣形式放空，不會(huì)在塔內(nèi)產(chǎn)生積累。沸點(diǎn)較高的烷、烴類物質(zhì)，如戊烷、己烷、庚烷、壬烷、癸烷等，能與甲醇形成低沸點(diǎn)恒沸物，在預(yù)塔內(nèi)隨甲醇蒸氣一起進(jìn)入預(yù)塔冷凝器，但不能隨不凝氣放空，而是和冷凝液一起重新進(jìn)入預(yù)塔，在預(yù)塔頂產(chǎn)生積累。久而久之，這些雜質(zhì)逐漸向下擴(kuò)散至塔釜內(nèi)，隨預(yù)后甲醇一起進(jìn)入主精餾塔內(nèi)。在主塔內(nèi)，這些雜質(zhì)又以同樣的方式集聚于主塔頂，最終進(jìn)入產(chǎn)品貯罐，嚴(yán)重影響精醇水溶性。精甲醇的水溶性，即要求精甲醇與水任意混合不混濁。當(dāng)精甲醇中含有不溶或難溶于水的有機(jī)雜質(zhì)，加水后，這些雜質(zhì)呈膠狀微粒形式析出，從而出現(xiàn)混濁現(xiàn)象。為了防止甲醇加水混濁，在精餾操作中必須要注意以下方面。加強(qiáng)預(yù)塔的操作，加水萃取蒸餾。生產(chǎn)實(shí)踐證明，當(dāng)精甲醇加水混濁時(shí)，預(yù)塔內(nèi)萃取水量增加，加水混濁現(xiàn)象會(huì)明顯好轉(zhuǎn)直到不再混濁。所以預(yù)塔加水提高精甲醇穩(wěn)定性的同時(shí)，也是防止精甲醇加水混濁的操作過程。加水量仍以15%?20%為宜。同時(shí)，當(dāng)加水萃取仍不能解決混濁現(xiàn)象，也可以從回流液中采出少量初餾物；并且適當(dāng)提高第一級(jí)冷凝溫度，對(duì)防止精甲醇加水混濁也是有利的。穩(wěn)定加壓塔和常壓塔的操作，嚴(yán)格控制塔內(nèi)各操作條件，特別是精餾段內(nèi)的靈敏板溫度。當(dāng)甲醇合成催化劑使用后期時(shí)，精甲醇的水溶性開始下降，穩(wěn)定性也出現(xiàn)波動(dòng)，高錳酸鉀值偏高，雜質(zhì)含量增大，催化劑選擇性下降，主要對(duì)精餾系統(tǒng)加強(qiáng)萃取劑的操作，減少預(yù)塔加入堿的含量，增大水含量，加強(qiáng)靈敏板溫度操作，提高穩(wěn)定性補(bǔ)充下3樓的：精甲水溶性不合格大都是操作上的原因，我們可以從用以下幾種措施去防范：1、適當(dāng)加大萃取水加入量。有資料介紹：加入萃取水的量約為入料量的20%，控制預(yù)精餾塔的預(yù)后甲醇密度為0.84?0.87g/ml左右（約含甲醇70%）,但萃取水的加入量應(yīng)視精甲醇的質(zhì)量適當(dāng)調(diào)節(jié)。2、嚴(yán)格按指標(biāo)控制預(yù)精餾塔頂冷凝溫度，并根據(jù)粗甲醇中，中、高沸點(diǎn)雜質(zhì)的增加，及時(shí)調(diào)高冷凝溫度，以利雜質(zhì)清除。3、及時(shí)采出預(yù)精餾塔系統(tǒng)內(nèi)初餾物。可以讓操作工將上、下兩個(gè)分凝器的冷凝液分開，下冷凝器控制稍高的冷卻溫度，其冷凝液進(jìn)入預(yù)塔回流槽供預(yù)塔回流；上冷凝器的冷凝液是沸點(diǎn)與甲醇接近的雜質(zhì)，可引入雜醇槽。也可以在下冷凝器的冷凝液管中加入蒸汽凝結(jié)水，使冷凝液在回流槽上層析出油狀初餾分，定期排入地下槽，摻入雜醇槽。4、適當(dāng)加大回流比。5、嚴(yán)格控制預(yù)精餾塔內(nèi)各操作條件，特別是精餾段內(nèi)的靈敏板溫度。可以避免重組分上升到塔頂，重組分上升就可能將帶入精甲醇中。并且，在提餾段8~12層板（根據(jù)取樣分析決定）應(yīng)堅(jiān)持采出重組分——雜醇油餾分。的26~36層餾出口取樣分析，加水混濁嚴(yán)重，或明顯有油狀物析出，也應(yīng)適量餾出，有利于水溶性的提高。水溶性亦稱混濁度。精甲醇的質(zhì)量指標(biāo)要求與水任意混合不顯混濁。當(dāng)精甲醇中含有不溶于或難溶于水的有機(jī)雜質(zhì)，加水后，這些雜質(zhì)呈膠狀微粒形式析出，從而出現(xiàn)混濁現(xiàn)象，這些雜質(zhì)的成分主要是C5-C10烷烴，其次是C11-C17烷烴和C7-C10高級(jí)醇，同時(shí)含有少量的烯烴、醛、酮和有機(jī)酸。處理方法是：（1）加水萃取精餾將是這部分雜質(zhì)分離脫除的重要手段之一，加水量一般不超過入料量的20%。（2）預(yù)塔塔頂冷凝溫度的控制對(duì)產(chǎn)品水溶性有較大影響，應(yīng)根據(jù)合成條件的變化作相應(yīng)的調(diào)整。（3）嚴(yán)格控制主精餾塔內(nèi)各操作條件，特別是精餾段內(nèi)的靈敏板溫度，堅(jiān)持采出雜醇油餾分.（4）加大預(yù)塔烷烴油采出甲醇合成結(jié)蠟比較復(fù)雜：1、在合成環(huán)路指標(biāo)不正常的情況下容易結(jié)蠟，比如說在開停車的時(shí)候，壓力比較低，溫度指標(biāo)比較低180°C-200°C最容易結(jié)蠟。2、合成環(huán)路吹掃不干凈有鐵雜質(zhì)進(jìn)入合成塔，鐵是合成石蠟的催化劑。3、有的壓縮機(jī)漏油被帶入合成塔，也容易產(chǎn)生石蠟。4、與催化劑的類型有關(guān)系，有的催化劑在同種條件的氣體條件下，產(chǎn)生的蠟就比較多。精甲醇高錳酸鉀試驗(yàn)時(shí)間的影響因素及處理方法肖勇（湖南大乘資氮集團(tuán)有限公司，湖南冷水江417506）聯(lián)醇生產(chǎn)中，由于工藝、設(shè)備、催化劑等原因，在生成粗甲醇時(shí)易生成多種微量的還原性有機(jī)物質(zhì)，如伯醇、醛、胺等，這些物質(zhì)在精制過程中并不能被完全除去，影響精甲醇的質(zhì)量。通常這類雜質(zhì)可用高錳酸鉀變色試驗(yàn)進(jìn)行定性鑒別，還原性物質(zhì)含量越高，高錳酸鉀褪色時(shí)間越短。要保證精甲醇產(chǎn)品的高錳酸鉀試驗(yàn)時(shí)間，就要對(duì)粗甲醇成分特別是其中的還原性物質(zhì)進(jìn)行分析判斷，并進(jìn)行合理的調(diào)節(jié)，以保證甲醇的高錳酸鉀試驗(yàn)時(shí)間達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求（GB338—92要求不低于50mins）。粗甲醇中輕組分的影響在聯(lián)醇工藝中，粗甲醇含有甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙醛和丙醛等還原性物質(zhì)，以及甲酸乙酯等水解后產(chǎn)生的伯醇等，這些物質(zhì)的沸點(diǎn)低于甲醇的沸點(diǎn)，在粗甲醇中被稱為輕組分。胺類、酯類的影響在精餾過程中，通常往預(yù)精餾塔加2%的堿液，使系統(tǒng)處于弱堿性狀態(tài)（pH=8），以保護(hù)設(shè)備。同時(shí)，輕組分中一甲胺、二甲胺、三甲胺、甲酸乙酯等會(huì)在預(yù)精餾塔分解。一甲胺、二甲胺、三甲胺分解生成的NH3在預(yù)精餾塔經(jīng)控制放空氣溫度及按一定比例采出回流液可以排除，不會(huì)進(jìn)入主精餾塔。但如果預(yù)精餾塔工況差，如塔內(nèi)溫度低，放空不通暢，這部分NH3也會(huì)進(jìn)入主精餾塔，不但影響產(chǎn)品的高錳酸鉀試驗(yàn)時(shí)間，還首先反映在氣味和堿度上。甲酸乙酯分解會(huì)增加系統(tǒng)中乙醇雜質(zhì)的含量。醛類的影響甲醛、乙醛、丙醛能被高錳酸鉀氧化成甲酸、乙酸、丙酸。甲醛、乙醛、丙醛的沸點(diǎn)分別是一21°C、7.3°C、48.8°C，其共同特點(diǎn)是易溶于水，且還原性較強(qiáng)。若預(yù)精餾塔分離效果不佳，這3種物質(zhì)會(huì)被帶入主精餾塔，如果主精餾塔工況不好，如放空氣排放不暢，放空氣溫度過低等，會(huì)使這3種組分進(jìn)入產(chǎn)品，從而降低產(chǎn)品的高錳酸鉀試驗(yàn)時(shí)間。這時(shí)，必須使放空管線暢通并保證一定的放空溫度和回流溫度。重組分的影響粗甲醇中沸點(diǎn)高于甲醇沸點(diǎn)的組分為重組分。其中具有還原性的組分有乙醇、丙醇、丁醇等，沸點(diǎn)分別是78.3°C、97.2C、117.7°C，能分別被氧化成乙醛、丙醛、丁醛，也可進(jìn)一步被氧化成乙酸、丙酸、丁酸。在預(yù)精餾塔不可能除去這些重組分，在主精餾塔也只能以側(cè)線采出或排殘液等方式除去。實(shí)際生產(chǎn)操作中，采出量過大，回流比過小、主精餾塔溫度波動(dòng)頻繁及液泛等都會(huì)使這些還原性物質(zhì)因冷凝量小、傳質(zhì)不充分而上移；系統(tǒng)長(zhǎng)周期運(yùn)行后，這些物質(zhì)在塔內(nèi)積累太多也逐漸上移，均會(huì)增加進(jìn)入精甲醇產(chǎn)品的機(jī)會(huì)。要使這些物質(zhì)在產(chǎn)品中含量盡可能少，操作過程中就要注意物料平衡與熱量平衡，系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后要及時(shí)進(jìn)行清洗。重組分對(duì)