ICS7712001

H14..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T7458—2010

.

銅陽極泥化學(xué)分析方法

第8部分砷量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—

Part8Determinationofarseniccontent—

:

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometrymethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7458—2010

.

前言

銅陽極泥化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T745《》9:

第部分銅量的測(cè)定碘量法

———1:;

第部分金量和銀量的測(cè)定火試金重量法

———2:;

第部分鉑量和鈀量的測(cè)定火試金富集電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———3:-;

第部分硒量的測(cè)定碘量法

———4:;

第部分碲量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———5:;

第部分鉛量的測(cè)定滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———8:-;

第部分銻量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———9:。

本部分為第部分

8。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位大冶有色金屬有限公司

:。

本部分起草單位廣州有色金屬研究院

:。

本部分參加起草單位金川集團(tuán)有限公司銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司江西銅業(yè)股份有限

:、、

公司

。

本部分主要起草人劉天平戴鳳英張永進(jìn)林海山劉曉輝孫紅英王琳樊占芳陳紅杜濤

:、、、、、、、、、、

李琴美

。

Ⅰ

YS/T7458—2010

.

銅陽極泥化學(xué)分析方法

第8部分砷量的測(cè)定

:

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

1范圍

本部分規(guī)定了銅陽極泥中砷含量的測(cè)定方法

YS/T745。

本部分適用于銅陽極泥中砷含量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.50%~5.00%。

2方法提要

試料用硝酸鹽酸溶解在鹽酸介質(zhì)中用硫脲抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原砷在氫化物發(fā)生器中被硼氫

、,,-,

化鉀還原為氫化物用氬氣導(dǎo)入原子化器中于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度按工作曲線法計(jì)算

,,,

砷的含量

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33鹽酸

.(1+9)。

34硫脲抗壞血酸混合溶液稱取硫脲抗壞血酸各用水溶解后稀釋至混勻用時(shí)

.-:、25g,500mL,。

現(xiàn)配

。

35硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀加入氫氧化鉀溶液溶解混勻

.(20g/L):10.0g,500mL(5g/L),。

用時(shí)現(xiàn)配

。

36砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先在烘并在干燥器中冷至室溫的基準(zhǔn)三

.:0.1320g100℃~105℃1h

氧化二砷于燒杯中加入氫氧化鈉溶液低溫加熱使其溶解加水

150mL,10mL(100g/L),,10mL、

滴酚酞乙醇溶液用鹽酸中和至紅色消失后再過量移入容量瓶中以

2(1g/L),(1+1)5mL,1000mL,

水稀釋至刻度混勻此溶液含砷

,。1mL100μg。

37砷標(biāo)準(zhǔn)溶液移取砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸

.:20.00mL(3.6)500mL,10mL

以水稀釋至刻度混勻此溶液含砷

(1+1),,。1mL4μg。

38氬氣

.(Ar≥99.99%)。

4儀器

原子熒光光譜儀附砷特種空心陰極燈及斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置

,。

在儀器最佳工作條件下凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用

,: