犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜７１６．５—２００９

黑銅化學分析方法

第５部分：錫量的測定

碘酸鉀滴定法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

中華人民共和國有色金屬

行業標準

黑銅化學分析方法

第５部分：錫量的測定

碘酸鉀滴定法

ＹＳ／Ｔ７１６．５—２００９

中國標準出版社出版發行

北京復興門外三里河北街１６號

郵政編碼：１０００４５

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２０１０年３月第一版２０１０年３月第一次印刷

書號：１５５０６６·２２０５３８

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書

犢犛／犜７１６．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６—２００９《黑銅化學分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測定碘量法；

———第５部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第５部分。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：銅陵有色金屬集團控股有限公司。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院。

本部分參加起草單位：銅陵控股集團有限公司、江西銅業集團公司。

本部分主要起草人：戴鳳英、劉天平、黃葡英、樊占芳、周衛平。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１６．５—２００９

黑銅化學分析方法

第５部分：錫量的測定

碘酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規定了黑銅中錫量的測定方法。

本部分適用于黑銅中錫量的測定。測定范圍：＞０．５０％～５．００％。

２方法提要

試料用鹽酸與過氧化氫溶解，用氫氧化鐵共沉淀從銅中分離錫。在鹽酸溶液中，以氯化汞作催化

劑，用次磷酸鈉將四價錫還原為二價錫，以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標準滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（１＋１）。

３．２過氧化氫。

３．３氨水（１＋１）。

３．４三氯化鐵溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．５洗滌液：溶解０．５ｇ氯化銨于水中，加５０ｍＬ氨水（３．３），以水稀釋至１０００ｍＬ。

３．６氯化汞溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．７次磷酸鈉溶液（６００ｇ／Ｌ）。

３．８硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．９碘化鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１０碳酸氫鈉飽和溶液。

碘酸鉀標準滴定溶液：（／／；／／）。

３．１１犮１６ＫＩＯ３＝０．０３ｍｏｌＬ犮１６ＫＩＯ３＝０．０１２ｍｏｌＬ

３．１１．１配制

碘酸鉀標準滴定溶液：（／／）。

３．１１．１．１犮１６ＫＩＯ３＝０．０３ｍｏｌＬ

稱取１．１ｇ碘酸鉀，溶于１０００ｍＬ水中，搖勻。

碘酸鉀標準滴定溶液：（／／）。

３．１１．１．２犮１６ＫＩＯ３＝０．０１２ｍｏｌＬ

移取２００．００ｍＬ碘酸鉀標準滴定溶液（３．１１．１．１）于５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度